CN106987741A - 一种金属基复合电子封装材料的粉末冶金制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属基复合电子封装材料的粉末冶金制备方法，该方法采用将Al‑W‑Si合金和鳞片石墨混合粉末制得的压坯置于石墨模具中，安放在等离子体烧结炉中，关闭炉门后，抽真空，通入惰性气体加压，加压完成后，开始升温烧结，烧结完成后放出压力，取出脱模。该方法工艺简单，操作便捷，制备出的电子封装材料具有较高的致密度，从而具备良好的导热性能，较低的热膨胀系数以及良好的机械强度外和抗辐射性能，可以有效地对电子元件提供保护。

Description

一种金属基复合电子封装材料的粉末冶金制备方法
技术领域
本发明涉及封装材料领域领域，特别是涉及一种金属基复合电子封装材料的粉末冶金制备方法。
背景技术
电子封装是利用微细连接技术将半导体元件进行密封，在实现与外电路可靠的电连接外，还能够起到有效的传热、机械以及绝缘方面的作用，从而构成一个完整温度立体结构的工艺。电子封装材料具有传递电能和电路信号、提供散热途径、保护结构和承载外加力等作用。电子封装材料伴随着集成电路、元器件发展而受到较多的关注，逐渐成为电子信息产业的基石。
电子封装材料可以分为陶瓷类、塑料类、金刚石类和金属或金属基复合材料类等。陶瓷类封装材料具有热膨胀系数小、热导率高以及耐腐蚀性好等优点，主要用于高密度、气密性的电子封装。塑料类封装材料实现了电子产品轻量化、小型化和低成本化。金刚石也是一种优良的电子封装材料，但是金刚石制备成本和加工成本较高，目前仍仅限于航空航天等高精密仪器的封装。金属材料具有优异的热传导性能，可以快速的传导热量，但是存在热膨胀系数高或价格昂贵等问题，不宜大量应用于工业化生产。金属复合材料既可以结合金属的优点，又能具备其他类材料的特征从而弥补金属材料的缺陷，已经成为电子封装材料行业中最热门的研究课题之一。
金属基电子封装材料的性能主要取决与增强体和基体的成分比例，此外选择合适的制备工业也对材料的性能有关键性的影响。金属基封装材料的制备方法根据制备时的金属形态不同可以分为三类：固态法、液态法以及喷射沉积法。其中固态法可以分为固态扩散法和粉末冶金法。粉末冶金法是一种工艺比较成熟的制备方法，其优点在于可以精准的控制基体材料颗粒和增强体颗粒的体积配比，从而实现精确控制复合材料的热物理性能的目的。但是粉末冶金法还存在一些局限性，比如其制备出的复合材料的致密度不够高，在此方面仍需改进。
中国专利CN201110422246.4公开了一种高导热电子封装材料的粉末冶金制备方法，采用单一粒径的导热增强体(R)与金属基体(M)粉末作为原材料，二者的等效体积粒径(DR，DM)、颗粒数目(NR，NM)同时满足一定关系从而提高材料的导热率。该发明基于导热增强体和金属基体颗粒尺寸匹配，优化设计和制备的材料比未进行粉末颗粒尺寸匹配时的材料热导率提高6～25％，而生产成本却并未增加。但是，该方法在改进封装材料的X射线屏蔽效果方面还有待改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属基复合电子封装材料的粉末冶金制备方法，该方法工艺简单，操作便捷，制备出的电子封装材料具有较高的致密度，从而具备良好的导热性能，较低的热膨胀系数以及良好的机械强度外和抗辐射性能，可以有效地对电子元件提供保护。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种金属基复合电子封装材料的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
(1)利用等离子旋转电极雾化法分别制备Al-W-Si合金粉末和鳞片石墨粉末，将鳞片石墨粉末进行化学镀镍处理，之后使用去离子水和无水乙醇多次清洗后，干燥，制得表面处理的鳞片石墨粉末；
(2)将步骤(1)中制备的Al-W-Si合金粉末和步骤(2)中制备的鳞片石墨粉末放入行星式球磨机中，采用正反转式球磨，球磨速度为160-200转/min，球磨3-5h后，将两种粉末充分混合均匀；
(3)将混合粉末采用冷等静压处理压制成型，压力为200-300Mpa，保压时间为8-15min，制得压坯，将压坯置于石墨模具中，安放在等离子体烧结炉中，关闭炉门后，抽真空，通入惰性气体加压，加压完成后，开始升温烧结，烧结完成后放出压力，取出脱模，即为所述金属基复合电子封装材料。
优选的，所述Al-W-Si合金中，Al质量份数为55-60％，W质量份数为15-24％，余量为Si。
优选的，所述化学镀镍过程使用的镀镍溶液为硫酸镍30-50g/L，次磷酸钠15-28g/L，乳酸40-50g/L，柠檬酸钠20-55g/L，丁二酸18-32g/L，十二烷基二甲基甜菜碱1-2g/L。
优选的，所述鳞片石墨粉末表面镀镍层厚度为2-7μm。
优选的，所述步骤(1)中干燥过程采用真空干燥箱干燥，温度为110℃。
优选的，所述烧结过程中的压力为60-80Mpa。
优选的，所述升温烧结过程中：在600℃以下，升温速率为20℃/min，超过600℃后升温速率为65℃/min，升至1400℃后，保持温度10min，之后按照30℃/min的速率降低温度至常温。
一种金属基复合电子封装材料，由以上方法制备而成。
本发明具有以下有益效果，采用导热性能优良的鳞片石墨为基础材料，提高了封装材料的导热率。并且通过对石墨表面进行镀镍处理，提高了石墨与合金的界面润湿能力，从而降低复合材料的界面热阻。通过添加钨使得封装材料可以具备抗辐射的性能，可以提高材料对硬X射线的防护功能，可以对电子元件起到更加全面高效的保护。该制备方法操作简单，工艺流程短，利用等离子体烧结炉进行烧结，较为节约能源，生产效率高。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种具有抗辐射功能的电子封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅粉末20份、铝粉30份、钨粉30份混合均匀后，至于炉中，通入氢气，调节温度为200℃，焙烧1h后，将混合物和氧化钙粉末5份研磨混合均匀，过筛，目数为300目；
(2)将过筛后的混合物置于石墨模具中，提前在套筒内壁和上下压头垫碳纸，之后将石墨模具和混合物一起放入烘箱在110℃条件下干燥，干燥完成后以3Mpa压力压制成型；
(3)将装有混合物的石墨模具安放在等离子体烧结炉中，关闭炉门后，抽真空后，向其中通入氢气加压，加压至60Mpa，加压完成后，开始升温烧结，烧结过程中，在600℃以下，升温速率为20℃/min，超过600℃后升温速率为65℃/min，升至1400℃后，保持温度10min，之后按照30℃/min的速率降低温度至常温，烧结完成后放出压力，取出脱模，即为所述电子封装材料。
实施例2
一种具有抗辐射功能的电子封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅粉末50份、铝粉60份、钨粉50份混合均匀后，至于炉中，通入氢气，调节温度为300℃，焙烧3h后，将混合物和氧化钙粉末10份研磨混合均匀，过筛，目数为400目；
(2)将过筛后的混合物置于石墨模具中，提前在套筒内壁和上下压头垫碳纸，之后将石墨模具和混合物一起放入烘箱在130℃条件下干燥，干燥完成后以4Mpa压力压制成型；
(3)将装有混合物的石墨模具安放在等离子体烧结炉中，关闭炉门后，抽真空后，向其中通入氢气加压，加压至80Mpa，加压完成后，开始升温烧结，烧结过程中，在600℃以下，升温速率为20℃/min，超过600℃后升温速率为65℃/min，升至1400℃后，保持温度10min，之后按照30℃/min的速率降低温度至常温，烧结完成后放出压力，取出脱模，即为所述电子封装材料。
实施例3
一种具有抗辐射功能的电子封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅粉末20份、铝粉60份、钨粉30份混合均匀后，至于炉中，通入氢气，调节温度为300℃，焙烧1h后，将混合物和氧化钙粉末10份研磨混合均匀，过筛，目数为300目；
(2)将过筛后的混合物置于石墨模具中，提前在套筒内壁和上下压头垫碳纸，之后将石墨模具和混合物一起放入烘箱在130℃条件下干燥，干燥完成后以3Mpa压力压制成型；
(3)将装有混合物的石墨模具安放在等离子体烧结炉中，关闭炉门后，抽真空后，向其中通入氢气加压，加压至80Mpa，加压完成后，开始升温烧结，烧结过程中，在600℃以下，升温速率为20℃/min，超过600℃后升温速率为65℃/min，升至1400℃后，保持温度10min，之后按照30℃/min的速率降低温度至常温，烧结完成后放出压力，取出脱模，即为所述电子封装材料。
实施例4
一种具有抗辐射功能的电子封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅粉末50份、铝粉30份、钨粉50份混合均匀后，至于炉中，通入氢气，调节温度为200℃，焙烧3h后，将混合物和氧化钙粉末5份研磨混合均匀，过筛，目数为400目；
(2)将过筛后的混合物置于石墨模具中，提前在套筒内壁和上下压头垫碳纸，之后将石墨模具和混合物一起放入烘箱在110℃条件下干燥，干燥完成后以4Mpa压力压制成型；
(3)将装有混合物的石墨模具安放在等离子体烧结炉中，关闭炉门后，抽真空后，向其中通入氢气加压，加压至60Mpa，加压完成后，开始升温烧结，烧结过程中，在600℃以下，升温速率为20℃/min，超过600℃后升温速率为65℃/min，升至1400℃后，保持温度10min，之后按照30℃/min的速率降低温度至常温，烧结完成后放出压力，取出脱模，即为所述电子封装材料。
实施例5
一种具有抗辐射功能的电子封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅粉末30份、铝粉40份、钨粉40份混合均匀后，至于炉中，通入氢气，调节温度为250℃，焙烧2h后，将混合物和氧化钙粉末8份研磨混合均匀，过筛，目数为300目；
(2)将过筛后的混合物置于石墨模具中，提前在套筒内壁和上下压头垫碳纸，之后将石墨模具和混合物一起放入烘箱在120℃条件下干燥，干燥完成后以4Mpa压力压制成型；
(3)将装有混合物的石墨模具安放在等离子体烧结炉中，关闭炉门后，抽真空后，向其中通入氢气加压，加压至70Mpa，加压完成后，开始升温烧结，烧结过程中，在600℃以下，升温速率为20℃/min，超过600℃后升温速率为65℃/min，升至1400℃后，保持温度10min，之后按照30℃/min的速率降低温度至常温，烧结完成后放出压力，取出脱模，即为所述电子封装材料。

Claims (8)

1.一种金属基复合电子封装材料的粉末冶金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用等离子旋转电极雾化法分别制备Al-W-Si合金粉末和鳞片石墨粉末，将鳞片石墨粉末进行化学镀镍处理，之后使用去离子水和无水乙醇多次清洗后，干燥，制得表面处理的鳞片石墨粉末；
(2)将步骤(1)中制备的Al-W-Si合金粉末和步骤(2)中制备的鳞片石墨粉末放入行星式球磨机中，采用正反转式球磨，球磨速度为160-200转/min，球磨3-5h后，将两种粉末充分混合均匀；
(3)将混合粉末采用冷等静压处理压制成型，压力为200-300Mpa，保压时间为8-15min，制得压坯，将压坯置于石墨模具中，安放在等离子体烧结炉中，关闭炉门后，抽真空，通入惰性气体加压，加压完成后，开始升温烧结，烧结完成后放出压力，取出脱模，即为所述金属基复合电子封装材料。
2.根据权利要求1所述的金属基复合电子封装材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述Al-W-Si合金中，Al质量份数为55-60％，W质量份数为15-24％，余量为Si。
3.根据权利要求1所述的金属基复合电子封装材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述化学镀镍过程使用的镀镍溶液为硫酸镍30-50g/L，次磷酸钠15-28g/L，乳酸40-50g/L，柠檬酸钠20-55g/L，丁二酸18-32g/L，十二烷基二甲基甜菜碱1-2g/L。
4.根据权利要求1所述的金属基复合电子封装材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述鳞片石墨粉末表面镀镍层厚度为2-7μm。
5.根据权利要求1所述的金属基复合电子封装材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中干燥过程采用真空干燥箱干燥，温度为110℃。
6.根据权利要求1所述的金属基复合电子封装材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述烧结过程中的压力为60-80Mpa。
7.根据权利要求1所述的金属基复合电子封装材料的粉末冶金制备方法，其特征在于：所述升温烧结过程中：在600℃以下，升温速率为20℃/min，超过600℃后升温速率为65℃/min，升至1400℃后，保持温度10min，之后按照30℃/min的速率降低温度至常温。
8.一种金属基复合电子封装材料，其特征在于：由权利要求1-7任一项所述的方法制备而成。
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