CN106981684A - 全固体电池的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及全固体电池的制造方法。提供可容易制造高性能的全固体电池的全固体电池的制造方法。全固体电池的制造方法，其具有：在第1集电体的表面和背面各自形成第1活性物质层的工序；在形成的各第1活性物质层上形成固体电解质层的工序；将配置于基材上的第2活性物质层配置在形成的各固体电解质层上，使得固体电解质层与第2活性物质层相接触的工序；通过除去与第2活性物质层相接触的各基材，形成层叠体的工序；对该层叠体进行辊压的工序；和在经辊压的层叠体的各第2活性物质层上配置第2集电体的工序。

Description

全固体电池的制造方法
技术领域
本发明涉及全固体电池的制造方法。
背景技术
具有使用了固体电解质的固体电解质层的金属离子二次电池(例如锂离子二次电池等。以下有时称作“全固体电池”)具有易于简化用于确保安全性的***等的优点。
作为与这样的全固体电池有关的技术，例如在专利文献1中，公开了一种全固体电池的制造方法，其包括如下工序：对按顺序包含第2集电体、第2电极活性物质层、固体电解质层、第1电极活性物质层、第1集电体、第1电极活性物质层、固体电解质层、第2电极活性物质层和第2集电体的层叠体进行压制。
另外，在公开了全固体电池的制造方法的专利文献2的说明书第0070段中，记载了正极层和负极层可在基材上形成来提供。另外，在专利文献2的第0074段，记载了在制造工序中可以拆下基材的主题。
另外，在专利文献3中，公开了一种具备正极、负极和非水电解液的非水二次电池，其中正极和负极中的至少一者具有包含电极活性物质的电极合剂、保持该电极合剂的集电体以及存在于该集电体和电极合剂之间的导电层，该导电层包含导电材料和作为粘合材料的聚偏氟乙烯。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2015－125872号公报
专利文献2：特开2014－127463号公报
专利文献3：特开2012－104422号公报
发明内容
发明所要解决的课题
如专利文献1所公开的那样，在对包含构成材料相互不同的第1集电体和第2集电体的层叠体进行辊压时，产生归因于第1集电体和第2集电体的延伸率之差的剪切力。如果在辊压时产生剪切力，则担心第1电极活性物质层、固体电解质层和第2活性物质层破裂，在固体电解质层破裂较大的情况下，发生短路而不能作为电池起作用。即，在专利文献1所公开的技术中，担心难以制造高性能的全固体电池。该问题即使将专利文献1所公开的技术和专利文献2及专利文献3所公开的技术组合也难以解决。
因此，本发明的课题在于，提供可容易制造高性能的全固体电池的全固体电池的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明人进行了专心研究，结果发现，通过经过如下过程来制造全固体电池，能抑制辊压时的层的破裂：在层叠第2集电体之前，对包含第1集电体的层叠体进行辊压，在辊压后配置第2集电体。本发明是基于该认识而完成的。
为了解决上述课题，本发明采取以下手段。即，
本发明为全固体电池的制造方法，其具有：第1活性物质层形成工序，在第1集电体的表面和背面各自形成第1活性物质层；固体电解质层形成工序，在该第1活性物质层形成工序中形成的各第1活性物质层上形成固体电解质层；第2活性物质层配置工序，将配置于基材上的第2活性物质层配置在该固体电解质层形成工序中形成的各固体电解质层上，使得固体电解质层与第2活性物质层相接触；层叠体形成工序，通过除去与第2活性物质层相接触的各基材，形成层叠体；辊压工序，对该层叠体进行辊压；和第2集电体配置工序，在经辊压的层叠体的各第2活性物质层上配置第2集电体。
在本发明中，第1集电体为负极集电体或正极集电体，第2集电体为与第1集电体不同极的集电体。即，在第1集电体为负极集电体的情况下，第2集电体为正极集电体，在第1集电体为正极集电体的情况下，第2集电体为负极集电体。另外，在第1集电体为负极集电体的情况下，第1活性物质层为负极活性物质层，在第1集电体为正极集电体的情况下，第1活性物质层为正极活性物质层。另外，在第2集电体为正极集电体的情况下，第2活性物质层为正极活性物质层，在第2集电体为负极集电体的情况下，第2活性物质层为负极活性物质层。
在本发明中，在辊压工序后，在经辊压的层叠体的第2活性物质层上配置第2集电体。通过采用这样的方式，能避免对具有两种不同的集电体的层叠体进行辊压的情况。由此，能防止由两种不同的集电体的延伸率之差引起的剪切力的产生，因此能防止由辊压时产生的剪切力引起的破裂的发生。即，由于通过采用上述方式，能抑制破裂的发生，因此可容易制造由破裂引起的性能下降被抑制了的高性能的全固体电池。
另外，在上述本发明中，优选辊压为热辊压。在此，本发明中的“热辊压”是指对经加热的层叠体进行辊压。具体而言，对经加热至100℃以上且低于固体电解质因氧化反应而发热的温度(例如在固体电解质为硫化物固体电解质的情况下，为200℃左右)的温度、更具体而言例如100℃以上200℃以下、优选150℃以上200℃以下的层叠体进行辊压。
通过采用这样的方式，易于提高第1活性物质层和第2活性物质层的密度，因此易于制造高性能的全固体电池。
另外，在辊压为热辊压的上述本发明中，第2集电体可具有含有导电材料和树脂的导电层。在此，第2集电体以能作为全固体电池的集电体起作用的方式构成即可。第2集电体可以仅由上述树脂层构成，也可以具有导电材料和树脂层，还可以具有非导电材料和树脂层。另外，树脂层具有导电材料和在规定温度下膨胀的树脂，作为所谓的PTC(正温度系数；Positive Temperature Coefficient)元件起作用。该树脂层可以以膜状来形成，也可以是通过在多孔体中含浸导电材料和树脂以将树脂层保持于多孔体中的形态。即使在经过热辊压来制造具备PTC元件的全固体电池的情况下，在本发明中，由于在热辊压后配置具有PTC元件的第2集电体，因此也能避免热辊压时PTC元件的树脂膨胀的情形。因此，能制造不呈现因树脂在规定温度下膨胀而造成电阻增大的PTC元件的功能的全固体电池。
另外，在上述本发明中，将构成上述层叠体的各层的层叠方向设为法线方向的第1集电体和第2集电体的层叠面为同一形状，上述第2集电体配置工序优选为配置第2集电体，使得第2活性物质层被配置于在层叠面的外缘部配置有绝缘材料的第2集电体的、被绝缘材料包围的中央部的工序，第1集电体为负极集电体且第2集电体为正极集电体。
通过采用这样的方式，能在第2活性物质层的周围配置绝缘材料，因此可抑制由在第2活性物质层上配置绝缘材料引起的性能下降。进而，通过使第1集电体和第2集电体的层叠面为同一形状，在第2集电体配置工序中，可在第2活性物质层上容易地配置第2集电体。
另外，在第1集电体和上述第2集电体的层叠面为同一形状的上述本发明中，进一步优选在从第2集电体的上述外缘部向外侧延伸的极耳(tab)部的一部分，将上述绝缘材料从上述外缘部连续地配置。通过采用这样的方式，可将绝缘材料容易地配置于极耳(接头)部，因此易于提高全固体电池的生产率。另外，通过将绝缘材料配置于极耳部，易于防止第1集电体与第2集电体的通电，因此易于制造高性能的全固体电池。
发明效果
根据本发明，能提供可容易制造高性能的全固体电池的全固体电池的制造方法。
附图说明
图1是说明根据第1实施方式的本发明的全固体电池的制造方法的图。
图2是说明根据第1实施方式的本发明的全固体电池的制造方法的图。
图3是说明根据第2实施方式的本发明的全固体电池的制造方法的图。
图4是说明根据第2实施方式的本发明的全固体电池的制造方法的图。
图5是说明根据第3实施方式的本发明的全固体电池的制造方法的图。
图6是说明根据第3实施方式的本发明的全固体电池的制造方法的图。
图7是说明层叠体4y的顶视图。
图8是说明正极集电体3ai的顶视图。
图9是说明正极集电体3ai的截面图。
图10是说明电池单元8的截面图。
图11是说明根据第4实施方式的本发明的全固体电池的制造方法的图。
图12是说明根据第4实施方式的本发明的全固体电池的制造方法的图。
附图标记说明
1 负极
1a 负极集电体(第1集电体)
1at 极耳部
1b 负极活性物质层
2 固体电解质层
3a、3a’、3ai 正极集电体(第2集电体)
3ac 中央部
3at 极耳部
3ax 绝缘材料
3b 正极活性物质层
4、4x、4y 层叠体
5、6、7、8 电池单元(全固体电池)
具体实施方式
以下，一边参照附图，一边对本发明进行说明。在以下的说明中，例示了第1集电体为负极集电体、第2集电体为正极集电体、第1活性物质层为负极活性物质层、第2活性物质层为正极活性物质层的情形。该实施方式为本发明的例子，本发明不限于以下示出的实施方式。
1.第1实施方式
图1和图2是说明根据第1实施方式的本发明的全固体电池的制造方法的图。图1和图2中示出的本发明的制造方法具有第1活性物质层形成工序(S11)、固体电解质层形成工序(S12)、第2活性物质层配置工序(S13)、层叠体形成工序(S14)、辊压工序(S15)和第2集电体配置工序(S16)。
1.1.第1活性物质层形成工序(S11)
第1活性物质层形成工序(以下有时简称为“S11”)为如下工序：在负极集电体1a的表面和背面各自形成负极活性物质层1b。S11只要能在负极集电体1a的两面(表面和背面)各自形成负极活性物质层1b即可，其实施方式不特别限定。在S11中，例如经过如下过程在负极集电体1a的表面形成负极活性物质层1b：将经过使至少负极活性物质分散在溶剂中的过程而制作的浆料状负极组合物涂布于负极集电体1a的表面并干燥。接着，经过如下过程在负极集电体1a的背面形成负极活性物质层1b：将上述浆料状负极组合物涂布于负极集电体1a的背面并干燥。S11例如可采用如下这样的工序：通过在负极集电体1a的表面和背面各自形成负极活性物质层1b，制作具有负极集电体1a和形成于其两面的负极活性物质层1b的负极1。
其后，将S11中制作的负极1切断成制品形状。
1.2.固体电解质层形成工序(S12)
固体电解质层形成工序(以下有时简称为“S12”)为如下工序：在S11中形成的各负极活性物质层1b上形成固体电解质层2。S12只要能在S11中形成的各负极活性物质层1b上形成固体电解质层2即可，其实施方式不特别限定。在S12中，例如经过如下过程在S11中形成的一对负极活性物质层1b所包含的一个负极活性物质层1b上形成固体电解质层2：将经过使至少固体电解质分散在溶剂中的过程而制作的浆料状电解质组合物涂布于在负极集电体1a的表面侧形成的负极活性物质层1b上并干燥。接着，经过如下过程在S11中形成的一对负极集电体1a所包含的剩下的负极活性物质层1b上形成固体电解质层2：将上述浆料状电解质组合物涂布于在负极集电体1a的背面侧形成的负极活性物质层1b上并干燥。S12例如可采用如下这样的工序：在S11中形成的各负极活性物质层1b上形成固体电解质层2。
1.3.第2活性物质层配置工序(S13)
第2活性物质层配置工序(以下有时简称为“S13”)为如下工序：将配置于基材9上的正极活性物质层3b配置在S12中形成的各固体电解质层2上，使得固体电解质层2与正极活性物质层3b相接触。在此，配置于基材9上的正极活性物质层3b的制作方法不特别限定。配置于基材9上的正极活性物质层3b例如可经过如下过程来制作：将经过使至少正极活性物质分散在溶剂中的过程而制作的浆料状正极组合物涂布于基材9的表面并干燥，其后将正极活性物质层切断成制品尺寸。
将构成后述的层叠体4的各层的层叠方向设为法线方向的正极活性物质层3b的层叠面的尺寸不特别限定，但从采用易于确保与负极1的绝缘性的实施方式的观点考虑，优选小于负极活性物质层1b的层叠面。
1.4.层叠体形成工序(S14)
层叠体形成工序(以下有时简称为“S14”)为如下工序：通过将与S13中配置在固体电解质层2上的正极活性物质层3b相接触的各基材9除去，形成具备从一方向着另一方向按顺序层叠的正极活性物质层3b、固体电解质层2、负极活性物质层1b、负极集电体1a、负极活性物质层1b、固体电解质层2和正极活性物质层3b的层叠体4。S14只要能除去基材9，其实施方式就不特别限定。S14例如可采用如下工序：在S13中在各固体电解质层2上层叠正极活性物质层3b之后，在使正极活性物质层3b与固体电解质层2密合的方向上进行压制，由此将正极活性物质层3b从基材9转印至固体电解质层2，其后除去没有附着正极活性物质层3b的基材9。S14例如可采用如下这样的工序：通过除去基材9，制作层叠体4。
例如在基材9为Al箔的情况下，通过将压制压力设为200MPa以上，能将正极活性物质层3b容易地转印到固体电解质层2上。
1.5.辊压工序(S15)
辊压工序(以下有时简称为“S15”)为如下工序：对在S14中形成的层叠体4进行辊压。通过进行辊压能提高负极活性物质层1b、固体电解质层2和正极活性物质层3b的密度，因此易于提高全固体电池的性能。
在S15中，辊压的压力及温度可根据辊压后的上述各层的密度的目标值来适当决定。从采用易于提高上述各层的密度的实施方式的观点考虑，辊压的线压力优选设为19.6kN/cm以上。另外，辊压的温度可设为例如室温。
1.6.第2集电体配置工序(S16)
第2集电体配置工序(以下有时简称为“S16”)为如下工序：通过在S15中经辊压的层叠体4(以下有时称作“层叠体4x”)所具备的各正极活性物质层3b上配置正极集电体3a，形成具有层叠体4x以及配置于其上侧和下侧的正极集电体3a的电池单元5。S16只要能在层叠体4x所具备的各正极活性物质层3b上配置正极集电体3a，其实施方式就不特别限定。但是，从采用可形成搬送等操作容易的电池单元5的实施方式的观点考虑，优选采用如下工序：经由接合剂将被切断成制品尺寸的正极集电体3a配置在正极活性物质层3b上。在该情况下，接合剂可以为导电性接合剂，也可以为非导电性接合剂，可以为热固性接合剂，也可以为热塑性接合剂。在经由非导电性接合剂在正极活性物质层3b上配置正极集电体3a的情况下，从采用易于制造高性能的全固体电池的实施方式的观点考虑，与正极活性物质层3b的层叠面相接触的接合剂的面积优选为正极活性物质层3b的层叠面中的有效充放电面积的10％以下。另外，作为在S16中被配置的正极集电体3a，可使用例如Al箔。
在经过S11至S16来制造电池单元5(全固体电池)的本发明的第1实施方式中，在辊压工序(S15)之后进行配置正极集电体3a的第2集电体配置工序(S16)。通过采用这样的方式，能使被辊压的层叠体所具备的集电体的数目为1种，因此能形成在辊压时剪切力不易产生的实施方式。通过抑制辊压时的剪切力，能抑制构成层叠体的各层的破裂，因此能制造由于各层不破裂而易于使性能改善的实施方式的全固体电池。因此，根据上述本发明的第1实施方式，能容易制造高性能的全固体电池。
在关于本发明的上述说明中，虽然例示了具有在室温下进行辊压的辊压工序的实施方式，但本发明不限于该实施方式。从制造更进一步地提高构成电池单元的各层(负极活性物质层、固体电解质层和正极活性物质层)的密度、由此易于改善性能的实施方式的全固体电池的观点考虑，优选采用具有对经加热的层叠体进行辊压的热辊压工序的实施方式。以下对这样的实施方式的本发明进行说明。
2.第2实施方式
图3和图4是说明根据第2实施方式的本发明的全固体电池的制造方法的图。图3和图4中示出的本发明的制造方法具有第1活性物质层形成工序(S21)、固体电解质层形成工序(S22)、第2活性物质层配置工序(S23)、层叠体形成工序(S24)、热辊压工序(S25)和第2集电体配置工序(S26)。
第1活性物质层形成工序(S21)～层叠体形成工序(S24)为与上述第1活性物质层形成工序(S11)～层叠体形成工序(S14)同样的工序，因此在此省略说明。
2.1.热辊压工序(S25)
热辊压工序(以下有时简称为“S25”)为如下工序：对在层叠体形成工序(S24)中形成的层叠体4进行热辊压。更具体而言，为如下工序：一边将层叠体4加热到100℃以上且低于固体电解质因氧化反应而发热的温度的温度(例如170℃)、一边对层叠体4进行辊压。热辊压的情形与辊压时相比，可以将线压力降低，也可以设为同程度。通过进行热辊压，易于提高负极活性物质层1b、固体电解质层2和正极活性物质层3b的密度，其结果，易于降低离子传导电阻、电子传导电阻，因此易于提高全固体电池的性能。在以下的说明中，将进行热辊压后的层叠体4标记为层叠体4y。
2.2.第2集电体配置工序(S26)
第2集电体配置工序(在关于第2实施方式的以下说明中，有时简称为“S26”)为如下工序：通过在S25中经热辊压的层叠体4y所具备的各正极活性物质层3b上配置正极集电体3a，形成具有层叠体4y以及配置于其上侧和下侧的正极集电体3a的电池单元6。S26除了配置有正极集电体3a的层叠体为经过了热辊压的层叠体4y且所形成的电池单元为电池单元6以外，为与上述S16同样的工序。
在经过S21至S26来制造电池单元6(全固体电池)的本发明的第2实施方式中，也是在热辊压工序(S25)之后进行配置正极集电体3a的第2集电体配置工序(S26)。通过采用这样的方式，能使被热辊压的层叠体所具备的集电体的数目为1种，因此能成为在热辊压时剪切力不易产生的实施方式。通过抑制热辊压时的剪切力，能抑制构成层叠体的各层的破裂，因此能制造由于各层不破裂而易于使性能改善的实施方式的全固体电池(电池单元6)。因此，根据上述本发明的第2实施方式，能容易制造高性能的全固体电池。
另外，本发明的第2实施方式具有热辊压工序，因此电池单元6具有高密度的负极活性物质层1b、固体电解质层2和正极活性物质层3b。通过采用这样的方式，易于降低离子传导电阻、电子传导电阻，因此能制造易于使性能更进一步改善的实施方式的全固体电池(电池单元6)。
在关于本发明的上述说明中，虽然例示了正极集电体为Al箔的实施方式，但本发明不限于该实施方式。本发明中的正极集电体只要由可耐受全固体电池使用时的环境的导电性材料形成即可，正极集电体例如可以为具有导电材料和在规定温度(例如150℃以上的温度)下会膨胀的树脂的导电层(PTC膜)，也可以为金属箔的表面被该导电层(PTC膜)被覆了的形式。因此，以下对正极集电体为PTC膜的实施方式的本发明进行说明。
3.第3实施方式
图5和图6是说明根据第3实施方式的本发明的全固体电池的制造方法的图。图5和图6中示出的本发明的制造方法具有第1活性物质层形成工序(S31)、固体电解质层形成工序(S32)、第2活性物质层配置工序(S33)、层叠体形成工序(S34)、热辊压工序(S35)和第2集电体配置工序(S36)。
第1活性物质层形成工序(S31)～层叠体形成工序(S34)为与上述第1活性物质层形成工序(S11)～层叠体形成工序(S14)同样的工序，因此在此省略说明。
3.1.热辊压工序(S35)
热辊压工序(在关于第3实施方式的以下说明中，有时简称为“S35”)为如下工序：对在层叠体形成工序(S34)中形成的层叠体4进行热辊压。S35为与S25同样的工序。
3.2.第2集电体配置工序(S36)
第2集电体配置工序(在关于第3实施方式的以下说明中，有时简称为“S36”)为如下工序：通过在S35中经热辊压的层叠体4y所具备的各正极活性物质层3b上配置正极集电体3a’(其为PTC膜)，形成具有层叠体4y以及配置于其上侧和下侧的正极集电体3a’的电池单元7。在S36中，正极活性物质层3b上所配置的正极集电体3a’优选被切割成制品尺寸。S36除了使用正极集电体3a’代替正极集电体3a且所形成的电池单元为电池单元7以外，为与上述S16同样的工序。
在经过S31至S36来制造电池单元7(全固体电池)的本发明的第3实施方式中，也是在热辊压工序(S35)之后进行配置正极集电体3a’的第2集电体配置工序(S36)。通过采用这样的方式，能使被热辊压的层叠体所具备的集电体的数目为1种，因此能成为在热辊压时剪切力不易产生的实施方式。通过抑制热辊压时的剪切力，能抑制构成层叠体的各层的破裂，因此能制造由于各层不破裂而易于使性能改善的实施方式的全固体电池(电池单元7)。因此，根据上述本发明的第3实施方式，能容易制造高性能的全固体电池。
另外，本发明的第3实施方式具有热辊压工序，因此电池单元7具有高密度的负极活性物质层1b、固体电解质层2和正极活性物质层3b。通过采用这样的方式，易于降低离子传导电阻、电子传导电阻，因此能制造易于使性能更进一步改善的实施方式的全固体电池(电池单元7)。
进而，本发明的第3实施方式中使用的正极集电体3a’为PTC膜。在用于PTC膜的树脂的融点为热辊压的温度以下的情况下，如果如以往那样在配置正极集电体(PTC膜)之后进行热辊压，则热辊压时PTC膜膨胀，PTC膜的电子传导电阻增大。具有这样形态的PTC膜的全固体电池的性能低。因此，通过以往方法制造的具有PTC膜的全固体电池的性能低。
与此相对，在本发明中，在进行热辊压之后配置正极集电体(PTC膜)，因此能制造具有未膨胀的PTC膜(电子传导电阻未增大的PTC膜)的全固体电池。这样的全固体电池与具有电子传导电阻增大了的PTC膜的全固体电池相比为高性能的。因此，根据本发明，能容易制造高性能的全固体电池。予以说明，具有PTC膜的全固体电池在全固体电池的温度因任何原因而过度上升了的情况下，PTC膜会膨胀。由此，PTC膜所具备的邻接的导电材料间的电子传导路径被切断，因此电子的移动被抑制。其结果，易于维持全固体电池的安全性。
在本发明中，正极活性物质层的层叠面的尺寸和负极活性物质层的层叠面的尺寸不特别限定。但是，从采用易于抑制金属的析出(枝晶的生长)的实施方式的观点考虑，优选使正极活性物质层的层叠面的尺寸小于负极活性物质层的层叠面的尺寸。例如，通过在负极活性物质层上形成层叠面的尺寸与负极活性物质层的层叠面的尺寸相等的固体电解质层、在该固体电解质层上形成层叠面的尺寸小于负极活性物质层的层叠面的尺寸的正极活性物质层，易于确保正极和负极之间的绝缘性。
另外，在本发明中，正极集电体的层叠面的尺寸和负极集电体的层叠面的尺寸不特别限定。例如，在使正极活性物质层的层叠面的尺寸小于负极活性物质的层叠面的尺寸的情况下，也可使正极集电体的层叠面的尺寸小于负极集电体的层叠面的尺寸。另一方面，从采用易于将正极集电体配置在正极活性物质上、由此易于制造全固体电池的实施方式等的观点考虑，优选使正极集电体和负极集电体的层叠面为同一形状。因此，以下对使用层叠面为同一形状的正极集电体和负极集电体的实施方式的本发明进行说明。
4.第4实施方式
本发明的第4实施方式为如下的实施方式：正极活性物质层的层叠面的尺寸小于负极活性物质层的层叠面的尺寸、且使用层叠面为同一形状的正极集电体3a’和负极集电体1a。图7是对在根据第4实施方式的本发明的全固体电池的制造方法中使用的层叠体4y进行说明的顶视图，图7的纸面后方向/前方向为层叠方向。另外，图8为说明正极集电体3ai的顶视图，图8的纸面后方向/前方向为层叠方向。另外，图9为图8的IX－IX截面图。另外，图10为示出在不通过负极集电体的极耳部1at及正极集电体的极耳部3at的面将电池单元8切断的截图的图。另外，图11和图12是说明根据第4实施方式的本发明的全固体电池的制造方法的图。以下，一边适当参照图7至图12，一边对本发明的第4实施方式进行说明。
如图7所示，正极活性物质层3b的层叠面的尺寸小于固体电解质层2的层叠面的尺寸。从上侧看层叠体4y时，在正极活性物质层3b的周围存在固体电解质层2的外缘部，可确认在固体电解质层2的外侧延伸的负极集电体的极耳部1at。
如图8至图10所示，正极集电体3ai具有正极集电体3a和配置于其层叠面的外缘部的绝缘材料3ax，进而在从正极集电体3ai的外缘部的一部分向外侧延伸地形成的极耳部3at的一部分(上述外缘部侧的部位)也配置有绝缘材料3ax。如图7至图9所示，负极集电体1a的层叠面的纵向长度和正极集电体3ai的层叠面的纵向长度都为Y，负极集电体1a的层叠面的横向长度和正极集电体3ai的层叠面的横向长度都为X。不包括配置于极耳部3at的一部分的绝缘材料3ax的、配置于正极集电体3ai的层叠面的外缘部的绝缘材料3ax的形状与存在于正极活性物质层3b周围的固体电解质层2的外缘部的形状相同。另外，在由绝缘材料3ax包围的正极集电体3ai的层叠面的中央部3ac中，没有配置绝缘材料3ax，该中央部3ac的形状与正极活性物质层3b的层叠面的形状相同。
图11和图12中示出的本发明的制造方法具有第1活性物质层形成工序(S41)、固体电解质层形成工序(S42)、第2活性物质层配置工序(S43)、层叠体形成工序(S44)、热辊压工序(S45)和第2集电体配置工序(S46)。
第1活性物质层形成工序(S41)和固体电解质层形成工序(S42)为与上述第1活性物质层形成工序(S11)和固体电解质层形成工序(S12)同样的工序，因此在此省略说明。
4.1.第2活性物质层配置工序(S43)
第2活性物质层配置工序(在关于第4实施方式的以下说明中，有时简称为“S43”)为如下工序：将配置于基材9上的正极活性物质层3b配置在固体电解质层形成工序(S42)中形成的各固体电解质层2上，使得固体电解质层2与正极活性物质层3b相接触。在S43中在固体电解质层2上配置的正极活性物质层3b的层叠面的尺寸小于固体电解质层2和负极活性物质层1b的层叠面的尺寸。S43为如下工序：以在固体电解质层2的层叠面的外缘部不配置正极活性物质层3b、被固体电解质层2的层叠面的外缘部包围的中央部与正极活性物质层3b相接触的方式配置正极活性物质层3b。
4.2.层叠体形成工序(S44)
层叠体形成工序(在关于第4实施方式的以下说明中，有时简称为“S44”)为如下工序：通过将与S43中配置在固体电解质层2上的正极活性物质层3b相接触的各基材9除去，形成层叠体4。S44为与上述S14同样的工序。
4.5.热辊压工序(S45)
热辊压工序(在关于第4实施方式的以下说明中，有时简称为“S45”)为如下工序：对S44中形成的层叠体4进行热辊压。S45为与S25同样的工序。
4.6.第2集电体配置工序(S46)
第2集电体配置工序(在关于第4实施方式的以下说明中，有时简称为“S46”)为如下工序：在S45中经热辊压的层叠体4y所具备的各正极活性物质层3b上配置正极集电体3ai。更具体而言，为如下工序：以正极集电体3ai的层叠面的中央部3ac与正极活性物质层3b相接触、且配置于正极集电体3ai的层叠面的外缘部的绝缘材料3ax与固体电解质层2的层叠面的外缘部相接触的方式，在层叠体4y所具备的各正极活性物质层3b上配置正极集电体3ai，由此形成具有层叠体4y以及配置于其上侧和下侧的正极集电体3ai的电池单元8。S46除了使用正极集电体3ai代替正极集电体3a且所形成的电池单元为电池单元8以外，为与上述S16同样的工序。
在S46中在正极活性物质层3b上配置的正极集电体3ai可通过如下来制作：在正极集电体3a的层叠面的外缘部以及从该外缘部的一部分向外侧延伸的极耳部3at的一部分配置绝缘材料3ax。绝缘材料3ax的配置方法不特别限定，例如可经过如下过程来制作：利用图案化(patterning)等方法，将通过使非导电性树脂、固体电解质等分散在溶剂中而制作的、也作为接合剂起作用的浆料状绝缘体组合物涂布于上述部位。
在S46中，在正极集电体3a的层叠面的外缘部以及从该外缘部的一部分向外侧延伸的极耳部3at的一部分配置也作为接合剂起作用的绝缘材料3ax。这是为了成为如下实施方式：可形成S46后的搬送等操作容易的电池单元8。配置了也作为接合剂起作用的绝缘材料3ax的正极集电体3ai例如可通过如下来制作：将加热至作为非导电性树脂的热塑性树脂开始软化的温度以上的绝缘体组合物涂布在正极集电体3a的上述部位。然后，在热塑性树脂软化期间，可在正极活性物质层3b上配置正极集电体3ai。此外，也可采用如下等的实施方式：将包含粘合材料作为非导电性树脂的绝缘体组合物涂布于正极集电体3a的上述部位，在其干燥之前，在正极活性物质层3b上配置正极集电体3ai，或者在正极集电体3a的上述部位贴合非导电性胶粘带之后，在正极活性物质层3b上配置正极集电体3ai。
在经过S41至S46来制造电池单元8(全固体电池)的本发明的第4实施方式中，也是在热辊压工序(S45)之后进行配置正极集电体3ai的第2集电体配置工序(S46)。通过采用这样的方式，能使被热辊压的层叠体所具备的集电体的数目为1种，因此能成为在热辊压时剪切力不易产生的实施方式。通过抑制热辊压时的剪切力，能抑制构成层叠体的各层的破裂，因此能制造由于各层不破裂而易于使性能改善的实施方式的全固体电池(电池单元8)。因此，根据第4实施方式，能容易制造高性能的全固体电池。
另外，第4实施方式具有热辊压工序，因此电池单元8具有高密度的负极活性物质层1b、固体电解质层2和正极活性物质层3b。通过采用这样的方式，易于降低离子传导电阻、电子传导电阻，因此可制作易于使性能更进一步改善的实施方式的全固体电池(电池单元8)。
另外，在第4实施方式中，在正极活性物质层3b的周围配置绝缘材料3ax，因此易于防止正负极间的短路。由此，易于改善全固体电池的性能。
进而，在第4实施方式中，在正极活性物质层3b的周围配置绝缘材料3ax，因此可最大程度地利用正极活性物质层3b的层叠面中的有效充放电面积。由此，易于改善全固体电池的性能。
此外，在第4实施方式中，使用层叠面为同一形状的正极集电体3ai和负极集电体1a。由此，可容易决定正极集电体3ai的位置，故易于提高全固体电池的制造效率。
在第4实施方式中，将图8中示出的正极集电体3a的层叠面的外缘部的宽度(极耳部以外的、配置有绝缘材料的部位的宽度)设为A、将在极耳部配置绝缘材料的部位的宽度设为B。另外，将图7中示出的存在于正极活性物质层3b周围的固体电解质层2的层叠面的外缘部的宽度设为a、将图10中示出的电池单元8的不包括正极集电体3a的部分的厚度设为b。此时，从使绝缘材料3ax与固体电解质层2的层叠面的整个外缘部相接触由此可制造易于防止短路的全固体电池的观点考虑，优选设为a≤A。另一方面，从增大正极活性物质层3b的有效充放电面积由此可制造易于提高性能的全固体电池的观点考虑，优选设为A＜2a。即，在本发明中，优选设为a≤A＜2a。另一方面，从可制造易于防止正负极间的短路的全固体电池的观点考虑，优选设为0.5b＜B。另一方面，从可制造即使在正极集电体的弯曲了的极耳部与负极集电体相接触时也易于防止正负极间的短路的全固体电池的观点考虑，优选设为B＜1.3b。即，在本发明中，优选设为0.5b＜B＜1.3b。
另外，在上述说明中，虽然例示了将与宽度A的正极集电体3a的层叠面的外缘部所配置的绝缘材料3ax相同的绝缘材料3ax配置于极耳部3at的宽度B的部位的实施方式，但本发明不限于该实施方式。宽度A的部位所配置的绝缘材料及宽度B的部位所配置的绝缘材料可以为不同的绝缘材料。但是，从采用易于提高全固体电池的生产率的实施方式等的观点考虑，宽度A的部位所配置的绝缘材料及宽度B的部位所配置的绝缘材料优选为相同的绝缘材料。
另外，正极集电体3a所配置的绝缘材料3ax的厚度不特别限定。但是，从采用易于制造易于提高性能的全固体电池的实施方式的观点考虑，优选将绝缘材料3ax的厚度设为正极活性物质层3b的厚度以下(例如50μm以下)。
另外，在使用包含热塑性树脂的绝缘材料的情况下，从通过使用在全固体电池正常工作时的温度范围内不软化的绝缘材料由此制造易于提高性能的全固体电池的观点考虑，作为该热塑性树脂，优选使用在100℃以上的温度下开始软化的热塑性树脂。
另外，在上述说明中，虽然例示了使用也作为接合剂起作用的绝缘材料3ax的实施方式，但本发明不限于该实施方式。从制造在第2集电体配置工序后易于操作的电池单元的观点考虑，在第2集电体配置工序中将配置有接合剂的正极集电体进行配置的情况下，也可在极耳部以外的部位所配置的绝缘材料上配置该接合剂。在绝缘材料上配置接合剂的情况下，优选例如在极耳部以外的部位所配置的绝缘材料上涂布使粘合材料溶解而成的溶液，在该溶液干燥前，在第2集电体配置工序中将配置有接合剂的正极集电体进行配置。
另外，在关于第4实施方式的上述说明中，虽然作为使用层叠面为同一形状的正极集电体和负极集电体的本发明，例示了具有热辊压工序的实施方式，但本发明不限于该实施方式。层叠面为同一形状的正极集电体和负极集电体也可在具有对未被加热的层叠体进行辊压的工序的实施方式中使用。
另外，在上述说明中，虽然例示了制造一个电池单元5、6、7、8的实施方式，但本发明不限于该实施方式。本发明也可采用制造在层叠方向层叠了多个电池单元的形式的全固体电池的实施方式。在制造层叠了多个电池单元的形式的全固体电池的情况下，可在被层叠的全部的电池单元的上面和下面配置正极集电体。此外，例如也可采用如下实施方式：在被层叠的多个电池单元中，仅对于配置于下端的电池单元，在其上面和下面配置正极集电体，对于其它电池单元，仅在其上面配置正极集电体，随后将这些电池单元层叠。另外，也可采用如下实施方式：在被层叠的多个电池单元中，仅对于配置于上端的电池单元，在其上面和下面配置正极集电体，对于其它电池单元，仅在其下面配置正极集电体，随后将这些电池单元层叠。
另外，如上所述，第1活性物质形成工序中制作的负极1随后被切断成制品形状。该切断在第1活性物质形成工序之后即可，例如可在选自以下的任何时候进行：在第1活性物质形成工序与固体电解质层形成工序之间、在固体电解质层形成工序与第2活性物质层配置工序之间、在层叠体形成工序与辊压工序或热辊压工序之间、在辊压工序或热辊压工序与第2集电体配置工序之间、以及在第2集电体配置工序之后。
另外，在上述说明中，虽然例示了在第2活性物质层配置工序中将被切断成制品尺寸的正极活性物质层3b配置在固体电解质层2上的实施方式，但本发明不限于该实施方式。但是，从采用易于制造全固体电池的实施方式的观点考虑，优选在第2活性物质层配置工序中将被切断成制品尺寸的正极活性物质层3b配置在固体电解质层2上。
另外，在上述说明中，虽然例示了在第2集电体配置工序中将切断成制品尺寸的正极集电体配置在正极活性物质层3b上的实施方式，但本发明不限于该实施方式。但是，从采用易于制造全固体电池的实施方式的观点考虑，优选在第2集电体配置工序中将切断成制品尺寸的正极集电体配置在正极活性物质层3b上。
另外，在本发明中，在第2活性物质层配置工序中在固体电解质层2上配置的正极活性物质层3b以及配置有该正极活性物质层3b的固体电解质层2可以处于其密度通过压制等而被提高了的状态。但是，从提高固体电解质层2与正极活性物质层3b的密合性由此制造易于降低离子传导电阻而提高性能的实施方式的全固体电池的观点考虑，例如优选为不进行压制，由此固体电解质层2和正极活性物质层3b的一者或两者处于其密度未被提高的状态。
另外，在本发明中，负极集电体1a和正极集电体3a能适宜地使用可作为全固体电池的集电体使用的金属。作为这样的金属，例如可例示包含选自Cu、Ni、Al、V、Au、Pt、Mg、Fe、Ti、Co、Cr、Zn、Ge、In中的一种或两种以上元素的金属材料。从抑制固体电解质与负极集电体1a及正极集电体3a的反应由此制造易于使性能改善的实施方式的全固体电池的观点考虑，优选负极集电体1a及正极集电体3a的一者或两者的表面被覆有碳材料。
另外，作为在负极活性物质层1b中含有的负极活性物质，能适当使用可在全固体电池中使用的负极活性物质。作为这样的负极活性物质，例如可举出碳活性物质、氧化物活性物质及金属活性物质等。碳活性物质只要含有碳就不特别限定，但可举出中间碳微球(MCMB)、高取向性石墨(HOPG)、硬碳、软碳等。作为氧化物活性物质，例如可举出Nb2O5、Li4Ti5O12、SiO等。作为金属活性物质，例如可举出In、Al、Si及Sn等。另外，作为负极活性物质，可使用含锂的金属活性物质。作为含锂的金属活性物质，只要为至少含有Li的活性物质就不特别限定，可以为Li金属，也可以为Li合金。作为Li合金，例如可举出含有In、Al、Si和Sn中的至少一种与Li的合金。负极活性物质的形状例如可设为粒子状、薄膜状等。另外，负极活性物质层1b中的负极活性物质的含量不特别限定，优选以质量％计例如设为40％以上99％以下。
另外，在本发明中，不仅在固体电解质层2中，而且在负极活性物质层1b和正极活性物质层3b中根据需要也能含有可在全固体电池中使用的固体电解质。作为这样的固体电解质，除了Li2O-B2O3-P2O5、Li2O-SiO2等氧化物系非晶质固体电解质、Li2S-SiS2、LiI-Li2S-SiS2、LiI-Li2S-P2S5、LiI-Li2S-P2O5、LiI-Li3PO4-P2S5、Li2S-P2S5、Li3PS4等硫化物系非晶质固体电解质以外，还可例示LiI、Li3N、Li5La3Ta2O12、Li7La3Zr2O12、Li6BaLa2Ta2O12、Li3PO(4-3/2w)Nw(w为w＜1)、Li3.6Si0.6P0.4O4等结晶质氧化物·氧氮化物等。但是，从采用易于提高全固体电池的性能的实施方式等的观点考虑，固体电解质优选使用硫化物固体电解质。
进而，在负极活性物质层1b中也可以含有使负极活性物质、固体电解质粘合的粘合剂、使导电性改善的导电材料。作为负极活性物质层1b中可含有的粘合剂，可例示丁腈橡胶(ABR)、丁二烯橡胶(BR)、聚偏氟乙烯(PVDF)、丁苯橡胶(SBR)等。另外，作为负极活性物质层1b中可含有的导电材料，除了气相生长碳纤维、乙炔黑(AB)、科琴黑(KB)、碳纳米管(CNT)、碳纳米纤维(CNF)等碳材料以外，还可例示能耐受全固体电池使用时的环境的金属材料。
另外，在使用将上述负极活性物质等分散在液体中而制备的浆料状负极组合物来制作负极活性物质层1b的情况下，作为使负极活性物质等分散的液体，可例示庚烷等，可优选使用非极性溶剂。另外，负极活性物质层1b的厚度例如优选为0.1μm以上1mm以下，更优选为1μm以上100μm以下。另外，为了易于提高全固体电池的性能，优选经过压制的过程来制作负极活性物质层1b。在本发明中，压制负极活性物质层1b时的压力优选设为200MPa以上，更优选设为400MPa左右。
另外，作为固体电解质层2中含有的固体电解质，能适当使用可在全固体电池中使用的固体电解质。作为这样的固体电解质，能例示负极活性物质层1b中可含有的上述固体电解质等。此外，从使之呈现可塑性等的观点考虑，固体电解质层2中可含有使固体电解质彼此粘合的粘合剂。作为这样的粘合剂，能例示负极活性物质层1b中可含有的上述粘合剂等。但是，从为了易于实现高输出化而可形成防止固体电解质的过度聚集且具有均匀分散的固体电解质的固体电解质层2等的观点考虑，固体电解质层2中含有的粘合剂优选设为5质量％以下。另外，在经过对将上述固体电解质等分散在液体中而制备的浆料状固体电解质组合物进行涂布的过程来制作固体电解质层2的情况下，作为使固体电解质等分散的液体，可例示庚烷等，可优选使用非极性溶剂。固体电解质层2中的固体电解质材料的含量以质量％计例如为60％以上，其中优选为70％以上，特别优选为80％以上。固体电解质层2的厚度根据全固体电池的构成而差异较大。固体电解质层2的厚度例如优选为0.1μm以上1mm以下，更优选为1μm以上100μm以下。
另外，作为正极活性物质层3b中含有的正极活性物质，能适当使用可在全固体电池中使用的正极活性物质。作为这样的正极活性物质，除了钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)等层状活性物质以外，还可例示橄榄石型磷酸铁锂(LiFePO4)等橄榄石型活性物质、尖晶石型锰酸锂(LiMn2O4)等尖晶石型活性物质等。正极活性物质的形状例如可设为粒子状、薄膜状等。另外，正极活性物质层3b中的正极活性物质的含量不特别限定，优选以质量％计例如设为40％以上99％以下。
在使用硫化物固体电解质作为固体电解质的情况下，从采用在正极活性物质与固体电解质的界面不易形成高电阻层由此易于防止电池电阻增加的实施方式的观点考虑，正极活性物质优选被覆有离子传导性氧化物。作为被覆正极活性物质的锂离子传导性氧化物，例如可举出由通式LixAOy(A为B、C、Al、Si、P、S、Ti、Zr、Nb、Mo、Ta或W，x和y为正数)表示的氧化物。具体可例示Li3BO3、LiBO2、Li2CO3、LiAlO2、Li4SiO4、Li2SiO3、Li3PO4、Li2SO4、Li2TiO3、Li4Ti5O12、Li2Ti2O5、Li2ZrO3、LiNbO3、Li2MoO4、Li2WO4等。另外，锂离子传导性氧化物也可以为复合氧化物。作为被覆正极活性物质的复合氧化物，可采用上述锂离子传导性氧化物的任意组合，例如可举出Li4SiO4-Li3BO3、Li4SiO4-Li3PO4等。另外，在用离子传导性氧化物被覆正极活性物质的表面的情况下，离子传导性氧化物可被覆正极活性物质的至少一部分，也可被覆正极活性物质的整个面。另外，被覆正极活性物质的离子传导性氧化物的厚度例如优选为0.1nm以上100nm以下，更优选为1nm以上20nm以下。予以说明，离子传导性氧化物的厚度例如可使用透射型电子显微镜(TEM)等来测定。
另外，正极活性物质层3b能使用全固体电池的正极活性物质层中可含有的粘合剂、导电材料来制作。作为这样的粘合剂、导电材料，能例示负极活性物质层1b中可含有的上述粘合剂、导电材料。
在使用将上述正极活性物质、固体电解质和粘合剂等分散在液体中而制备的浆料状正极组合物来制作正极活性物质层3b的情况下，作为可使用的液体，可例示庚烷等，可优选使用非极性溶剂。另外，正极活性物质层3b的厚度例如优选为0.1μm以上1mm以下，更优选为1μm以上100μm以下。另外，为了易于提高全固体电池的性能，正极活性物质层3b优选经过压制的过程来制作。在本发明中，压制正极活性物质层时的压力可设为100MPa左右。
另外，作为正极集电体3a’(其为PTC膜)中含有的导电材料，能适当使用可耐受全固体电池使用时的环境且可在PTC元件中使用的导电材料。作为这样的导电材料，例如可举出以乙炔黑为代表的炭黑，或石墨等。另外，作为正极集电体3a’(其为PTC膜)中含有的树脂，能适当使用可耐受全固体电池使用时的环境且可在PTC元件中使用的树脂。作为这样的树脂，可举出聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等结晶性热塑性聚烯烃树脂。这些之中，从采用易于兼顾全固体电池的性能和安全性的实施方式的观点考虑，优选使用作为在150℃以上的温度下软化的树脂的聚丙烯(PP)、聚偏氟乙烯(PVDF)。予以说明，在上述说明中，虽然例示了第2集电体为含有导电材料及树脂的导电层的实施方式，但本发明不限于该实施方式。在第2集电体具有含有导电材料及树脂的导电层的情况下，第2集电体可以为具有金属层和含有导电材料及树脂的导电层的多层结构，也可以为将导电材料及树脂含浸在导电性或非导电性的多孔体中的形态。
另外，作为正极集电体3ai中使用的绝缘材料3ax，能适当使用可耐受全固体电池使用时的环境的绝缘材料。作为这样的绝缘材料，除了聚丙烯(PP)、聚偏氯乙烯(PVDC)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚碳酸酯(PC)、聚醚酰亚胺(PEI)等热塑性树脂以外，可例示丁腈橡胶(ABR)、丁二烯橡胶(BR)等橡胶、其它环氧、丙烯酸类粘合剂等的非导电性粘合剂等。另外，在绝缘材料为非导电性胶粘带的情况下，可适当使用聚酰亚胺带等的非导电性胶粘带。
另外，在上述说明中，虽然例示了第1集电体为负极集电体且第2集电体为正极集电体的实施方式，但本发明不限于该实施方式。本发明可以是第1集电体为正极集电体且第2集电体为负极集电体，可以是第1活性物质层为正极活性物质层且第2活性物质层为负极活性物质层。在该情况下，从采用易于抑制金属的析出(枝晶的生长)的实施方式的观点考虑，优选使第1活性物质层(正极活性物质层)的层叠面的尺寸小于第2活性物质层(负极活性物质层)的层叠面的尺寸。
通过本发明制造的全固体电池可以是锂离子在正极活性物质层和负极活性物质层之间移动的实施方式，也可以锂离子以外的离子在正极活性物质层和负极活性物质层之间移动的实施方式。作为可在正极活性物质层和负极活性物质层之间移动的锂离子以外的离子，可例示钠离子、钾离子等。在制造锂离子以外的离子移动的实施方式的全固体电池的情况下，正极活性物质、固体电解质和负极活性物质根据移动的离子适当选择即可。

Claims (5)

1.全固体电池的制造方法，其具有：
第1活性物质层形成工序，在第1集电体的表面和背面各自形成第1活性物质层；
固体电解质层形成工序，在所述第1活性物质层形成工序中形成的各所述第1活性物质层上形成固体电解质层；
第2活性物质层配置工序，将配置于基材上的第2活性物质层配置在所述固体电解质层形成工序中形成的各所述固体电解质层上，使得所述固体电解质层与所述第2活性物质层相接触；
层叠体形成工序，通过除去与所述第2活性物质层相接触的各所述基材，形成层叠体；
辊压工序，对所述层叠体进行辊压；和
第2集电体配置工序，在经辊压的所述层叠体的各所述第2活性物质层上配置第2集电体。
2.权利要求1所述的全固体电池的制造方法，其中，所述辊压为热辊压。
3.权利要求2所述的全固体电池的制造方法，其中，所述第2集电体具有含有导电材料及树脂的导电层。
4.权利要求1～3任一项所述的全固体电池的制造方法，其中，将构成所述层叠体的各层的层叠方向设为法线方向的所述第1集电体和所述第2集电体的层叠面为同一形状，
所述第2集电体配置工序为配置所述第2集电体，使得所述第2活性物质层被配置于在所述层叠面的外缘部配置有绝缘材料的所述第2集电体的、被所述绝缘材料包围的中央部的工序，
所述第1集电体为负极集电体且所述第2集电体为正极集电体。
5.权利要求4所述的全固体电池的制造方法，其中，进一步地，在从所述第2集电体的所述外缘部向外侧延伸的极耳部的一部分，将所述绝缘材料从所述外缘部连续地配置。
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