CN106944120B - 一种氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结及其制备方法和应用，先通过水热法合成(040)晶面BiVO4粉体，并通过煅烧法获得g‑C3N4粉体，再通过水热法将(040)晶面BiVO4粉体与氧化石墨烯(GO)复合，最后通过超声法进行g‑C3N4粉体和GO/(040)晶面BiVO4粉体的复合，合成了g‑C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结。复合后g‑C3N4、GO与(040)晶面BiVO4三相共存，且三相共同生长，并保持各自的生长趋势，g‑C3N4、GO和(040)晶面BiVO4之间形成了异质结且相互间能级匹配，有利于光生电子和空穴的分离，使(040)晶面BiVO4光响应范围变大，光生载流子的分离率提高，从而提高(040)晶面BiVO4的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结及其制备方法和应用。
背景技术
BiVO4又称184黄，是一种亮黄色的无机产品，最先由德国巴斯夫成功研发生产出来，具有较小的禁带宽度，可以直接吸收可见光并且具有可见光光催化性能，因而受到了科研工作者的广泛关注。BiVO4作为一种典型的半导体材料，其物化性质与其晶相结构有着密切的关系，BiVO4具有四方锆石相、四方白钨矿相和单斜白钨矿相等三种晶相，单斜白钨矿相的BiVO4具有最佳的光催化性能，高活性晶面的暴露对其光催化性能有很大的影响，(040)晶面暴露良好的单斜相BiVO4具有较好的光催化性能。然而(040)晶面BiVO4催化剂也存在比表面积小、量子利用率低、电子和空穴复合几率高、吸附性能差、光生载流子难以迁移等问题。因此，研究者提出可通过对(040)晶面BiVO4进行改性以提高其光催化性能如：(1)贵金属沉积，Gao等在采用水热合成法，通过改变pH值，银元素修饰下合成了银负载的BiVO4光催化剂，研究表明：在pH＝7条件下，产物的光催化脱硫率可达到95％，具有良好的可见光光催化性能。(2)过渡金属离子掺杂，Lee等将12种过渡金属掺杂BiVO4，研究对比不同掺杂样品光催化活性，结果表明W和Mo掺杂的BiVO4光催化活性明显提高。Chala等采用水热法制备了Fe-BiVO4样品，在可见光照射条件下，以亚甲基蓝为目标降解物的光催化实验中，Fe的掺入量为5％时，Fe-BiVO4光催化剂对亚甲基蓝的降解率为81％。(3)稀土金属离子掺杂，Zhang等以水热法一步合成了Eu掺杂的BiVO4，在可见光下降解10mg/L的MO的实验中，90min内MO的降解率最高可达93.6％，而纯的BiVO4仅能使13.4％的MO降解。(4)与半导体复合，Wang等采用水热法制备了具有p-n异质结纳米结构的Cu2O/BiVO4，样品在可见光照射条件下，对亚甲基蓝、有机酚的降解率明显高于纯的BiVO4。戈磊等以PdCl2作为掺杂原料，采用浸渍法获得单斜型PdO/BiVO4复合光催化剂，并用于可见光下降解甲基橙，结果发现下相较于复合前的BiVO4样品，甲基橙的降解效率大大提高。与半导体复合在光催化方面表现出极大应用潜力。
迄今为止，g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4复合物的制备方法的工作尚未见报道，也没有专利和文献报道过g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4复合物的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结及其制备方法和应用，采用超声法进行三相复合，工艺流程较其它化学合成法简单，成功的合成了g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结，提高了BiVO4的光催化性能。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀HNO3中，搅拌至澄清，然后加入NH4VO3，搅拌50～80min，形成前驱液A；其中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1:1；
步骤2，将前驱液A在70～90℃下水热反应13～16h，制得(040)晶面BiVO4沉淀，将该沉淀洗涤、干燥，得到(040)晶面BiVO4粉体；
步骤3，将氧化石墨烯溶于体积分数为40～60％的乙醇水溶液中，超声分散并搅拌均匀，然后加入稀硝酸，超声分散并搅拌均匀，再加入NaOH溶液，超声分散并搅拌均匀，得到GO溶液；其中氧化石墨烯与加入的稀硝酸中HNO3以及NaOH溶液中NaOH的摩尔比为(0.23～0.7):1:1；
步骤4，将制备好的(040)晶面BiVO4粉体加入GO溶液中，搅拌40～60min形成前驱液B，将前驱液B在70～90℃下水热反应13～16h，得到GO/(040)晶面BiVO4沉淀，将该沉淀洗涤、干燥，得到GO/(040)晶面BiVO4粉体；其中加入的(040)晶面BiVO4粉体与GO溶液中GO的质量比为(3～6):1；
步骤5，将CO(NH2)2从室温升到530～580℃，煅烧2～4h，制得g-C3N4粉体；
步骤6，在搅拌条件下，将制得的g-C3N4粉体溶于去离子水中，搅拌、超声至混合均匀，得到g-C3N4溶液；
步骤7，在搅拌条件下，将制备好的GO/(040)晶面BiVO4粉体加入g-C3N4溶液中，搅拌30～60min，得到前驱液C，其中加入的GO/(040)晶面BiVO4粉体与g-C3N4溶液中g-C3N4的质量比为(2～8):(8～2)；
步骤8，将前驱液C在室温下进行超声反应，将反应生成的沉淀洗涤、干燥后即得到氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结。
所述步骤1中前驱液A中Bi3+的浓度为0.1～0.3mol/L，稀HNO3的浓度为1～3mol/L。
所述步骤2、步骤4和步骤8中的干燥是在60～80℃恒温干燥8～10h。
所述步骤3中GO溶液中氧化石墨烯的浓度为0.01～0.03g/mL，稀硝酸和NaOH溶液的浓度为2～4mol/L，稀硝酸和NaOH溶液的加入速度为1～3滴/秒。
所述步骤3中每次超声分散并搅拌均匀，均是先在40～60℃下以80～100W的功率超声分散60～90min，再搅拌10～30min。
所述步骤5中的升温速率为8～12℃/min；所述步骤6中g-C3N4溶液的浓度为0.01～0.04g/mL。
所述步骤8中的超声反应时间为1～2h，超声功率为80～100W。
所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法制得的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结，所述氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结中BiVO4的结构为单斜相，氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结中BiVO4、GO与g-C3N4三相共存，形成了异质结结构，且BiVO4、GO与g-C3N4的能级相互匹配。
所述氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结光照后的电荷转移电阻R比纯(040)晶面BiVO4粉体的R值减小了3.71倍，氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结在可见光照下的降解率是纯(040)晶面BiVO4粉体的6倍。
所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结在光催化降解有机污染物方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法，先通过水热法合成(040)晶面BiVO4粉体，并通过煅烧法获得g-C3N4粉体，再通过水热法将(040)晶面BiVO4粉体与氧化石墨烯(GO)复合，得到GO/(040)晶面BiVO4粉体，最后通过超声法进行g-C3N4粉体和GO/(040)晶面BiVO4粉体的复合，合成了g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结。超声法与其它方法相比具有制备工艺简单，价格低廉，可直接得到结晶良好的粉体，易于调控晶粒尺寸等优点。由于BiVO4和g-C3N4的能带结构和晶面结构非常匹配，光生电子可以从g-C3N4的导带转移至BiVO4的导带，而光生空穴可以从BiVO4的价转移至g-C3N4的价带，因而有利于光生电子和空穴的有效分离和迁移，提高载流子的浓度；GO作为光催化剂的载体，利用其规整的二维平面结构可以提高催化剂的分散程度且增大了复合材料的比表面积；g-C3N4、GO和(040)晶面BiVO4粉体三者之间形成异质结，能够提高(040)晶面BiVO4的光催化性能。
本发明制备的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结中，GO和g-C3N4的引入并没有改变BiVO4的物相，仍为单斜相，晶体发育完整，(040)晶面暴露良好，结构稳定性良好。复合后g-C3N4、GO与(040)晶面BiVO4三相共存，且三相共同生长，并保持各自的生长趋势，三者之间具有协同作用。g-C3N4、GO和(040)晶面BiVO4之间形成了异质结且相互间能级匹配，有利于光生电子和空穴的分离，有利于电子的传导，有效促进光生载流子的分离效率，从而提高了光催化活性和稳定性，使光响应强度提高，光响应范围变大，光生电子-空穴对的分离率增大，光生载流子的分离率提高，从而提高(040)晶面BiVO4的光催化性能。
进一步的，本发明制得的g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结光照后的电荷转移电阻R为1.71×106Ω，而纯(040)晶面BiVO4粉体的R为6.35×106Ω，复合后g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结的电荷转移电阻R值较纯(040)晶面BiVO4粉体的减小了约3.71倍，说明复合后g-C3N4、GO和(040)晶面BiVO4之间形成的异质结结构有效的促进了BiVO4电极中光生载流子的传输及分离，提高了载流子的浓度。并且g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结在可见光照120min后降解率可达90％以上，而纯(040)晶面BiVO4粉体在可见光照120min后的降解率仅为15％，复合后g-C3N4/(040)晶面BiVO4异质结的降解率较纯(040)晶面BiVO4粉体提高了约6倍，极大的提高了(040)晶面BiVO4的光催化性能。
附图说明
图1是本发明制备的g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结的XRD衍射图谱；
图2是本发明制备的g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结的拉曼图谱；
图3是本发明制备的g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结的交流阻抗衍图谱；
图4是本发明制备的g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结的光催化降解图谱。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的具体实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
步骤1，将6mmoL Bi(NO3)3·5H2O在搅拌条件下以均匀缓慢的速度溶于1mol/L的HNO3溶液中，搅拌30min待溶液澄清后缓慢加入6mmoL NH4VO3，搅拌60min，形成前驱液A，前驱液A中Bi3+的浓度为0.2mol/L；
步骤2，前驱液A在80℃下水热反应15h后制得(040)晶面BiVO4沉淀，该沉淀经醇洗、水洗后，在70℃恒温干燥9h，得到(040)晶面BiVO4粉体；
步骤3，将采用改良的Hummers法制备好的氧化石墨烯(GO)溶于体积分数为50％的乙醇水溶液中，50℃下以100W的功率超声分散60min，搅拌10min，然后以1滴/秒的速度加入2mol/L的HNO3，50℃下以100W的功率超声60min，搅拌10min，再以1滴/秒的速度加入2mol/L的NaOH溶液，50℃下以100W的功率超声60min，搅拌10min，得GO溶液；其中氧化石墨烯与加入的稀硝酸中HNO3以及NaOH溶液中NaOH的摩尔比为0.5:1:1，GO溶液中氧化石墨烯的浓度为0.02g/mL；
步骤4，将制备好的(040)晶面BiVO4粉体加入GO溶液中，搅拌60min形成前驱液B，将前驱液B在80℃下水热反应15h，得GO/(040)晶面BiVO4沉淀，将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，再在70℃下干燥10h，得到GO/(040)晶面BiVO4粉体；其中加入的(040)晶面BiVO4粉体与GO溶液中GO的质量比为4:1；
步骤5，将CO(NH2)2以10℃/min的升温速率升到550℃，煅烧3h，制得淡黄色且呈多孔状的g-C3N4粉体；
步骤6，在搅拌条件下将制得的g-C3N4粉体溶于去离子水中，搅拌、超声分散至g-C3N4溶液颜色变淡，均匀为止，得到浓度为0.02g/mL的g-C3N4溶液；
步骤7，在磁力搅拌下，将制备好的GO/(040)晶面BiVO4粉体以2:8的质量比缓慢加入g-C3N4溶液中，搅拌60min，得到前驱液C；
步骤8，将前驱液C在室温下超声分散1h，超声功率为100W，然后将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，在70℃下干燥9h，得到g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结。
实施例2：
步骤1，将6mmoL Bi(NO3)3·5H2O在搅拌条件下以均匀缓慢的速度溶于1.8mol/L的HNO3溶液中，搅拌30min待溶液澄清后缓慢加入6mmoL NH4VO3，搅拌55min，形成前驱液A，前驱液A中Bi3+的浓度为0.18mol/L；
步骤2，前驱液A在78℃下水热反应13.5h后制得(040)晶面BiVO4沉淀，该沉淀经醇洗、水洗后，在72℃恒温干燥9h，得到(040)晶面BiVO4粉体；
步骤3，将制备好的氧化石墨烯(GO)溶于体积分数为40％的乙醇水溶液中，40℃下以80W的功率超声分散90min，搅拌15min，然后以2滴/秒的速度加入3mol/L的HNO3，40℃下以80W的功率超声90min，搅拌15min，再以2滴/秒的速度加入3mol/L的NaOH溶液，40℃下以80W的功率超声90min，搅拌15min，得GO溶液；其中氧化石墨烯与加入的稀硝酸中HNO3以及NaOH溶液中NaOH的摩尔比为0.23:1:1，GO溶液中氧化石墨烯的浓度为0.01g/mL；
步骤4，将制备好的(040)晶面BiVO4粉体加入GO溶液中，搅拌560min形成前驱液B，将前驱液B在78℃下水热反应13.5h，得GO/(040)晶面BiVO4沉淀，将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，再在72℃下干燥9h，得到GO/(040)晶面BiVO4粉体；其中加入的(040)晶面BiVO4粉体与GO溶液中GO的质量比为3:1；
步骤5，将CO(NH2)2以10.5℃/min的升温速率升到530℃，煅烧4h，制得淡黄色且呈多孔状的g-C3N4粉体；
步骤6，在搅拌条件下将制得的g-C3N4粉体溶于去离子水中，搅拌、超声分散至g-C3N4溶液颜色变淡，均匀为止，得到浓度为0.01g/mL的g-C3N4溶液；
步骤7，在磁力搅拌下，将制备好的GO/(040)晶面BiVO4粉体以4:6的质量比缓慢加入g-C3N4溶液中，搅拌40min，得到前驱液C；
步骤8，将前驱液C在室温下超声分散1.2h，超声功率为90W，然后将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，在72℃下干燥9h，得到g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结。
实施例3：
步骤1，将6mmoL Bi(NO3)3·5H2O在搅拌条件下以均匀缓慢的速度溶于1.2mol/L的HNO3溶液中，搅拌30min待溶液澄清后缓慢加入6mmoL NH4VO3，搅拌75min，形成前驱液A，前驱液A中Bi3+的浓度为0.22mol/L；
步骤2，前驱液A在82℃下水热反应14.5h后制得(040)晶面BiVO4沉淀，该沉淀经醇洗、水洗后，在68℃恒温干燥9h，得到(040)晶面BiVO4粉体；
步骤3，将制备好的氧化石墨烯(GO)溶于体积分数为45％的乙醇水溶液中，45℃下以90W的功率超声分散75min，搅拌20min，然后以3滴/秒的速度加入4mol/L的HNO3，45℃下以90W的功率超声75min，搅拌20min，再以3滴/秒的速度加入4mol/L的NaOH溶液，45℃下以90W的功率超声75min，搅拌20min，得GO溶液；其中氧化石墨烯与加入的稀硝酸中HNO3以及NaOH溶液中NaOH的摩尔比为0.7:1:1，GO溶液中氧化石墨烯的浓度为0.03g/mL；
步骤4，将制备好的(040)晶面BiVO4粉体加入GO溶液中，搅拌40min形成前驱液B，将前驱液B在82℃下水热反应14.5h，得GO/(040)晶面BiVO4沉淀，将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，再在68℃下干燥9h，得到GO/(040)晶面BiVO4粉体；其中加入的(040)晶面BiVO4粉体与GO溶液中GO的质量比为5:1；
步骤5，将CO(NH2)2以9.5℃/min的升温速率升到540℃，煅烧3.5h，制得淡黄色且呈多孔状的g-C3N4粉体；
步骤6，在搅拌条件下将制得的g-C3N4粉体溶于去离子水中，搅拌、超声分散至g-C3N4溶液颜色变淡，均匀为止，得到浓度为0.03g/mL的g-C3N4溶液；
步骤7，在磁力搅拌下，将制备好的GO/(040)晶面BiVO4粉体以8:2的质量比缓慢加入g-C3N4溶液中，搅拌50min，得到前驱液C；
步骤8，将前驱液C在室温下超声分散1.4h，超声功率为95W，然后将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，在68℃下干燥9h，得到g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结。
实施例4：
步骤1，将6mmoL Bi(NO3)3·5H2O在搅拌条件下以均匀缓慢的速度溶于1.5mol/L的HNO3溶液中，搅拌30min待溶液澄清后缓慢加入6mmoL NH4VO3，搅拌50min，形成前驱液A，前驱液A中Bi3+的浓度为0.25mol/L；
步骤2，前驱液A在85℃下水热反应14h后制得(040)晶面BiVO4沉淀，该沉淀经醇洗、水洗后，在75℃恒温干燥8.5h，得到(040)晶面BiVO4粉体；
步骤3，将制备好的氧化石墨烯(GO)溶于体积分数为55％的乙醇水溶液中，55℃下以85W的功率超声分散85min，搅拌25min，然后以1.5滴/秒的速度加入2.5mol/L的HNO3，55℃下以85W的功率超声85min，搅拌25min，再以1.5滴/秒的速度加入2.5mol/L的NaOH溶液，55℃下以85W的功率超声85min，搅拌25min，得GO溶液；其中氧化石墨烯与加入的稀硝酸中HNO3以及NaOH溶液中NaOH的摩尔比为0.3:1:1，GO溶液中氧化石墨烯的浓度为0.015g/mL；
步骤4，将制备好的(040)晶面BiVO4粉体加入GO溶液中，搅拌55min形成前驱液B，将前驱液B在85℃下水热反应14h，得GO/(040)晶面BiVO4沉淀，将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，再在75℃下干燥8.5h，得到GO/(040)晶面BiVO4粉体；其中加入的(040)晶面BiVO4粉体与GO溶液中GO的质量比为6:1；
步骤5，将CO(NH2)2以8℃/min的升温速率升到560℃，煅烧2.8h，制得淡黄色且呈多孔状的g-C3N4粉体；
步骤6，在搅拌条件下将制得的g-C3N4粉体溶于去离子水中，搅拌、超声分散至g-C3N4溶液颜色变淡，均匀为止，得到浓度为0.04g/mL的g-C3N4溶液；
步骤7，在磁力搅拌下，将制备好的GO/(040)晶面BiVO4粉体以3:7的质量比缓慢加入g-C3N4溶液中，搅拌30min，得到前驱液C；
步骤8，将前驱液C在室温下超声分散1.6h，超声功率为85W，然后将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，在75℃下干燥8.5h，得到g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结。
实施例5：
步骤1，将6mmoL Bi(NO3)3·5H2O在搅拌条件下以均匀缓慢的速度溶于2.5mol/L的HNO3溶液中，搅拌30min待溶液澄清后缓慢加入6mmoL NH4VO3，搅拌70min，形成前驱液A，前驱液A中Bi3+的浓度为0.15mol/L；
步骤2，前驱液A在75℃下水热反应15.5h后制得(040)晶面BiVO4沉淀，该沉淀经醇洗、水洗后，在65℃恒温干燥9.5h，得到(040)晶面BiVO4粉体；
步骤3，将制备好的氧化石墨烯(GO)溶于体积分数为60％的乙醇水溶液中，60℃下以95W的功率超声分散70min，搅拌30min，然后以2.5滴/秒的速度加入3.5mol/L的HNO3，60℃下以95W的功率超声70min，搅拌30min，再以2.5滴/秒的速度加入3.5mol/L的NaOH溶液，60℃下以95W的功率超声70min，搅拌30min，得GO溶液；其中氧化石墨烯与加入的稀硝酸中HNO3以及NaOH溶液中NaOH的摩尔比为0.4:1:1，GO溶液中氧化石墨烯的浓度为0.025g/mL；
步骤4，将制备好的(040)晶面BiVO4粉体加入GO溶液中，搅拌45min形成前驱液B，将前驱液B在75℃下水热反应15.5h，得GO/(040)晶面BiVO4沉淀，将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，再在65℃下干燥9.5h，得到GO/(040)晶面BiVO4粉体；其中加入的(040)晶面BiVO4粉体与GO溶液中GO的质量比为3.5:1；
步骤5，将CO(NH2)2以9℃/min的升温速率升到570℃，煅烧2.5h，制得淡黄色且呈多孔状的g-C3N4粉体；
步骤6，在搅拌条件下将制得的g-C3N4粉体溶于去离子水中，搅拌、超声分散至g-C3N4溶液颜色变淡，均匀为止，得到浓度为0.015g/mL的g-C3N4溶液；
步骤7，在磁力搅拌下，将制备好的GO/(040)晶面BiVO4粉体以7:3的质量比缓慢加入g-C3N4溶液中，搅拌35min，得到前驱液C；
步骤8，将前驱液C在室温下超声分散1.8h，超声功率为80W，然后将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，在60℃下干燥10h，得到g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结。
实施例6
步骤1，将6mmoL Bi(NO3)3·5H2O在搅拌条件下以均匀缓慢的速度溶于2mol/L的HNO3溶液中，搅拌30min待溶液澄清后缓慢加入6mmoL NH4VO3，搅拌80min，形成前驱液A，前驱液A中Bi3+的浓度为0.1mol/L；
步骤2，前驱液A在70℃下水热反应16h后制得(040)晶面BiVO4沉淀，该沉淀经醇洗、水洗后，在60℃恒温干燥10h，得到(040)晶面BiVO4粉体；
步骤3，将制备好的氧化石墨烯(GO)溶于体积分数为52％的乙醇水溶液中，52℃下以100W的功率超声分散65min，搅拌12min，然后以1.2滴/秒的速度加入2.2mol/L的HNO3，52℃下以100W的功率超声65min，搅拌12min，再以1.2滴/秒的速度加入2.2mol/L的NaOH溶液，52℃下以100W的功率超声65min，搅拌12min，得GO溶液；其中氧化石墨烯与加入的稀硝酸中HNO3以及NaOH溶液中NaOH的摩尔比为0.6:1:1，GO溶液中氧化石墨烯的浓度为0.012g/mL；
步骤4，将制备好的(040)晶面BiVO4粉体加入GO溶液中，搅拌58min形成前驱液B，将前驱液B在70℃下水热反应16h，得GO/(040)晶面BiVO4沉淀，将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，再在60℃下干燥10h，得到GO/(040)晶面BiVO4粉体；其中加入的(040)晶面BiVO4粉体与GO溶液中GO的质量比为4.5:1；
步骤5，将CO(NH2)2以11℃/min的升温速率升到580℃，煅烧2h，制得淡黄色且呈多孔状的g-C3N4粉体；
步骤6，在搅拌条件下将制得的g-C3N4粉体溶于去离子水中，搅拌、超声分散至g-C3N4溶液颜色变淡，均匀为止，得到浓度为0.025g/mL的g-C3N4溶液；
步骤7，在磁力搅拌下，将制备好的GO/(040)晶面BiVO4粉体以5:5的质量比缓慢加入g-C3N4溶液中，搅拌45min，得到前驱液C；
步骤8，将前驱液C在室温下超声分散1.5h，超声功率为100W，然后将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，在65℃下干燥9.5h，得到g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结。
实施例7
步骤1，将6mmoL Bi(NO3)3·5H2O在搅拌条件下以均匀缓慢的速度溶于3mol/L的HNO3溶液中，搅拌30min待溶液澄清后缓慢加入6mmoL NH4VO3，搅拌65min，形成前驱液A，前驱液A中Bi3+的浓度为0.3mol/L；
步骤2，前驱液A在90℃下水热反应13h后制得(040)晶面BiVO4沉淀，该沉淀经醇洗、水洗后，在80℃恒温干燥8h，得到(040)晶面BiVO4粉体；
步骤3，将制备好的氧化石墨烯(GO)溶于体积分数为48％的乙醇水溶液中，48℃下以90W的功率超声分散80min，搅拌18min，然后以1.8滴/秒的速度加入2.8mol/L的HNO3，48℃下以90W的功率超声80min，搅拌18min，再以1.8滴/秒的速度加入2.8mol/L的NaOH溶液，48℃下以90W的功率超声80min，搅拌18min，得GO溶液；其中氧化石墨烯与加入的稀硝酸中HNO3以及NaOH溶液中NaOH的摩尔比为0.45:1:1，GO溶液中氧化石墨烯的浓度为0.018g/mL；
步骤4，将制备好的(040)晶面BiVO4粉体加入GO溶液中，搅拌48min形成前驱液B，将前驱液B在90℃下水热反应13h，得GO/(040)晶面BiVO4沉淀，将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，再在80℃下干燥8h，得到GO/(040)晶面BiVO4粉体；其中加入的(040)晶面BiVO4粉体与GO溶液中GO的质量比为5.5:1；
步骤5，将CO(NH2)2以12℃/min的升温速率升到555℃，煅烧3.2h，制得淡黄色且呈多孔状的g-C3N4粉体；
步骤6，在搅拌条件下将制得的g-C3N4粉体溶于去离子水中，搅拌、超声分散至g-C3N4溶液颜色变淡，均匀为止，得到浓度为0.035g/mL的g-C3N4溶液；
步骤7，在磁力搅拌下，将制备好的GO/(040)晶面BiVO4粉体以6:4的质量比缓慢加入g-C3N4溶液中，搅拌55min，得到前驱液C；
步骤8，将前驱液C在室温下超声分散2h，超声功率为90W，然后将反应生成的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤，在80℃下干燥8h，得到g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结。
图1是本发明制备的g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结的XRD图谱，从图中可以看出，g-C3N4和GO的加入并没有改变BiVO4的物相，BiVO4仍为单斜相，在2θ＝27°左右出现了g-C3N4的衍射峰，但无法看到GO的衍射峰。
图2是本发明制备的g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结的拉曼图谱，从图中可以看出，在850cm-1处出现了V-O的伸缩振动峰，在140cm-1处Bi3+的晶格振动峰，1600cm-1处明显的出现了代表sp2杂化的G峰，G峰代表的是C原子sp2杂化的面内伸缩振动，在1300cm-1处代表sp3杂化的D峰几乎观察不到，D峰代表的是C原子晶格的缺陷，这表明成功的与GO复合，且GO的结晶度较好。
图3是本发明制备的g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结的交流阻抗图，EIS中Nyquist曲线的半径大小反映了电极表面反应速率的大小以及电极电阻的大小。半径越大说明电极表面反应速率越小，电荷转移电阻越大。从图中可知，g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结和(040)晶面BiVO4每个Nyquist点圆弧半径光照前后都发生显著的变化，光照后的曲率半径明显小于暗光条件的样品。其中电荷转移电阻(R)是主要的研究对象，从表1可知g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结光照后的R为1.71×106Ω，而纯(040)晶面BiVO4粉体的R为6.35×106Ω，R值减小了3.71倍，这表明g-C3N4、GO和(040)晶面BiVO4之间形成的异质结结构有效的促进了BiVO4电极中光生载流子的传输及分离，提高了载流子的浓度。
表1本发明制备的g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结的ZsimpWin拟合数据
图4是本发明制备的g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结的光催化降解罗丹明B的降解曲线图，从图中可知，g-C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结在可见光照120min后降解率可达90％以上，纯(040)晶面BiVO4粉体的降解率仅为15％，其降解率提高了6倍，极大的提高了(040)晶面BiVO4粉体的降解率。
以上所述内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀HNO3中，搅拌至澄清，然后加入NH4VO3，搅拌50～80min，形成前驱液A；其中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1:1；
步骤2，将前驱液A在70～90℃下水热反应13～16h，制得(040)晶面BiVO4沉淀，将该沉淀洗涤、干燥，得到(040)晶面BiVO4粉体；
步骤3，将氧化石墨烯溶于体积分数为40～60％的乙醇水溶液中，超声分散并搅拌均匀，然后加入稀硝酸，超声分散并搅拌均匀，再加入NaOH溶液，超声分散并搅拌均匀，得到GO溶液；其中氧化石墨烯与加入的稀硝酸中HNO3以及NaOH溶液中NaOH的摩尔比为(0.23～0.7):1:1；
步骤4，将制备好的(040)晶面BiVO4粉体加入GO溶液中，搅拌40～60min形成前驱液B，将前驱液B在70～90℃下水热反应13～16h，得到GO/(040)晶面BiVO4沉淀，将该沉淀洗涤、干燥，得到GO/(040)晶面BiVO4粉体；其中加入的(040)晶面BiVO4粉体与GO溶液中GO的质量比为(3～6):1；
步骤5，将CO(NH2)2从室温升到530～580℃，煅烧2～4h，制得g-C3N4粉体；
步骤6，在搅拌条件下，将制得的g-C3N4粉体溶于去离子水中，搅拌、超声至混合均匀，得到g-C3N4溶液；
步骤7，在搅拌条件下，将制备好的GO/(040)晶面BiVO4粉体加入g-C3N4溶液中，搅拌30～60min，得到前驱液C，其中加入的GO/(040)晶面BiVO4粉体与g-C3N4溶液中g-C3N4的质量比为(2～8):(8～2)；
步骤8，将前驱液C在室温下进行超声反应，将反应生成的沉淀洗涤、干燥后即得到氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结。
2.根据权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法，其特征在于，所述步骤1中前驱液A中Bi3+的浓度为0.1～0.3mol/L，稀HNO3的浓度为1～3mol/L。
3.根据权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法，其特征在于，所述步骤2、步骤4和步骤8中的干燥是在60～80℃恒温干燥8～10h。
4.根据权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法，其特征在于，所述步骤3中GO溶液中氧化石墨烯的浓度为0.01～0.03g/mL，稀硝酸和NaOH溶液的浓度为2～4mol/L，稀硝酸和NaOH溶液的加入速度为1～3滴/秒。
5.根据权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法，其特征在于，所述步骤3中每次超声分散并搅拌均匀，均是先在40～60℃下以80～100W的功率超声分散60～90min，再搅拌10～30min。
6.根据权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的升温速率为8～12℃/min；所述步骤6中g-C3N4溶液的浓度为0.01～0.04g/mL。
7.根据权利要求1所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法，其特征在于，所述步骤8中的超声反应时间为1～2h，超声功率为80～100W。
8.权利要求1-7中任意一项所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结的制备方法制得的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结，其特征在于，所述氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结中BiVO4的结构为单斜相，氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结中BiVO4、GO与g-C3N4三相共存，形成了异质结结构，且BiVO4、GO与g-C3N4的能级相互匹配。
9.根据权利要求8所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结，其特征在于：所述氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结光照后的电荷转移电阻R比纯(040)晶面BiVO4粉体的R值减小了3.71倍，氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结在可见光照下的降解率是纯(040)晶面BiVO4粉体的6倍。
10.权利要求8或9所述的氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结在光催化降解有机污染物方面的应用。
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