CN106832957A - 一种全透明液体硅橡胶组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于高分子复合材料领域，提供了一种全透明液体硅橡胶组合物，包括如下质量分数的组分：端乙烯基甲基苯基硅油50～80份；乙烯基MQ硅树脂20～40份；甲基氢MQ硅树脂1～20份；含氢硅油0.1～10份；炔醇类抑制剂0.01～1份；铂金络合物催化剂0.1～1份。本发明提供的全透明液体硅橡胶组合物，采用乙烯基封端的苯基硅油作为基础聚合物，MQ硅树脂作为增强填料来制备一种全透明液体硅橡胶，这种全透明液体硅橡胶的透明度与苯基硅油的折光率相关，且组合物的折光率较普通的MQ硅树脂增强的全透明液体硅橡胶要大。

Description

一种全透明液体硅橡胶组合物
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种全透明液体硅橡胶组合物。
背景技术
全透明液体硅橡胶由于透光率高，在眼镜鼻托，透明耳塞，LED封装，透镜(VR透镜、CPV透镜等)，及其他硅橡胶透明制品领域应用广泛。
全透明液体硅橡胶通常有三种制备方法：其一是采用与白炭黑折光率匹配的苯基硅油作为基础聚合物，高比表面的白炭黑为增强填料而组成的一种高透明液体硅橡胶。其二是采用MQ硅树脂增强的高透明液体硅橡胶。其三是制备一种超细尺寸的白炭黑，不会产生明显的光散射，使用这种白炭黑增强的高透明液体硅橡胶。美国专利US1983/4418165涉及了这种高透明液体硅胶组合物。
然而，现有的液体硅橡胶的折光率较低，而且耐紫外性能、耐高低温性能、与有机材料的相容性能均较差。
发明内容
为解决上述现有技术的缺陷，提供一种全透明液体硅橡胶组合物。
本发明是这样实现的，一种全透明液体硅橡胶组合物，其包括如下质量分数的组分：
端乙烯基甲基苯基硅油 50～80份；
乙烯基MQ硅树脂 20～40份；
甲基氢MQ硅树脂 1～20份；
含氢硅油 0.1～10份；
炔醇类抑制剂 0.01～1份；
铂金络合物催化剂 0.1～1份。
有益效果：本发明实施例提供的全透明液体硅橡胶组合物，采用乙烯基封端的苯基硅油作为基础聚合物，MQ硅树脂作为增强填料来制备一种全透明液体硅橡胶，这种全透明液体硅橡胶的透明度与苯基硅油的折光率相关，且组合物的折光率较上述普通的MQ硅树脂增强的全透明液体硅橡胶要大，因此这种全透明液体硅橡胶具有一般苯基硅橡胶的一些性能，例如耐紫外性能、耐高低温性能、与有机材料的相容性能都会比普通全透明胶要好。
本发明实施例提供的全透明液体硅橡胶组合物，其可通过注射成型，模压成型，浇注成型，涂覆成型等成型工艺固化形成单一制品或者与底材形成一起形成单一制品的复合材料。所述全透明液体硅橡胶组合物通过铂催化固化，端乙烯基甲基苯基硅油的折光率不同得到的固化产物折光率，透明度也不同。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种全透明液体硅橡胶组合物，其包括如下质量分数的组分：
端乙烯基甲基苯基硅油 50～80份；
乙烯基MQ硅树脂 20～40份；
甲基氢MQ硅树脂 1～20份；
含氢硅油 0.1～10份；
炔醇类抑制剂 0.01～1份；
铂金络合物催化剂 0.1～1份。
本发明提供的全透明液体硅橡胶组合物，采用乙烯基封端的苯基硅油作为基础聚合物，MQ硅树脂作为增强填料来制备一种全透明液体硅橡胶，这种全透明液体硅橡胶的透明度与苯基硅油的折光率相关，且组合物的折光率较上述普通的MQ硅树脂增强的全透明液体硅橡胶要大，因此这种全透明液体硅橡胶具有一般苯基硅橡胶的一些性能，例如耐紫外性能、耐高低温性能、与有机材料的相容性能都会比普通全透明胶要好。
本发明实施例提供的全透明液体硅橡胶组合物，其可通过注射成型，模压成型，浇注成型，涂覆成型等成型工艺固化形成单一制品或者与底材形成一起形成单一制品的复合材料。所述全透明液体硅橡胶组合物通过铂催化固化，端乙烯基甲基苯基硅油的折光率不同得到的固化产物折光率，透明度也不同。
具体地，所述端乙烯基甲基苯基硅油可以为单一粘度的端乙烯基甲基苯基硅油，或者是粘度不同的端乙烯基甲基苯基的混合物，所述端乙烯基甲基苯基硅油在25℃下的粘度为2000mPa·s～200000mPa·s，更优选地，端乙烯基甲基苯基硅油在25℃下的粘度为3000mPa·s～150000mPa·s，进一步，更优选地，粘度为5000mPa·s～120000mPa·s之间。端乙烯基甲基苯基硅油，利于提高组合物的伸长率，端乙烯基甲基苯基硅油的粘度低于规定粘度下限时，组合物的伸长率得不到满意结果；端乙烯基甲基苯基硅油的粘度高于规定粘度上限时，组合物的拉伸强度得不到满意结果，而且组合物的透明度也有较大影响。
所述端乙烯基甲基苯基硅油在25℃下的折光率为1.41-1.49，当折光率低于1.41时，基础聚合物中没有或者很少的苯基含量，组合物的透明度类似普通全透明硅胶，但苯基含量过低无法达到苯基硅油的作用；当折光率大于1.49时，组合物的透明度会受到较大的影响。乙烯基MQ硅树脂的折光率基本在1.413-1.417左右，乙烯基MQ硅树脂分子量小，则折光率稍低，乙烯基MQ硅树脂分子量大，则折光率稍高。如果基础聚合物的折光率与乙烯基MQ硅树脂相差太大，两者相混合就会出现相容性变差，导致浑浊的现象。
优选地，所述乙烯基MQ硅树脂为乙烯基质量百分比为2％～4.5％的乙烯基MQ硅树脂或者乙烯基质量百分比为0.1％～1％的乙烯基MQ硅树脂和乙烯基质量百分比为2％～4.5％的乙烯基MQ硅树脂的混合物。更优选地，所述乙烯基MQ硅树脂是经过碱缩合的具有低羟基含量的乙烯基MQ硅树脂，其具有如下通式表示的结构：
(ViMe2SiO1/2)a(Me3SiO1/2)b(SiO2)c，其中，(a+b)/c＝0.7～0.9。
低羟基含量的乙烯基MQ硅树脂可以大大提高组合物的硬度及强度。利用经过碱缩合得到低羟基含量的乙烯基MQ硅树脂，调整高乙烯基含量的MQ硅树脂和低乙烯基含量的MQ硅树脂的比例，可制备出不同硬度，强度较高的全透明液体硅橡胶组合物。
乙烯基质量百分比为0.1％～1％的乙烯基MQ硅树脂可用于调节固化后组合物的硬度，也可以起到提高组合物韧性的作用。乙烯基质量百分比于0.1％，起不到增强的效果，乙烯基质量百分比高于1％，组合物的韧性得不到有效的提高。
乙烯基质量百分比为2％～4.5％的乙烯基MQ硅树脂主要起到增强作用，其乙烯基质量百分比低于2％，组合物的硬度和强度得不到有效的提高，而乙烯基质量百分比高于4.5％时，则硬度可以达到很大。但由于乙烯基质量百分比过高导致组合物脆性增强。
所述甲基氢MQ硅树脂具有如下通式表示的结构：
(HMe2SiO1/2)a(Me3SiO1/2)b(SiO2)c，其中，(a+b)/c＝1.4～2.0。
所述甲基氢MQ硅树脂中硅氢(Si-H)的质量百分比大于或等于0.7％，其Si-H的质量百分比小于0.7％时，组合物的拉伸强度及撕裂强度达不到较好的效果。
所述含氢硅油为每个分子上至少含有三个Si-H键的有机聚硅氧烷。所述含氢硅油可选自末端带有Si-H键的聚二甲基硅氧烷、末端带有Si-H键的侧链也带有Si-H键的线性有机聚硅氧烷、以及末端不带Si-H键，侧链带Si-H键的线性有机聚硅氧烷中的至少一种。优选地，所述含氢硅油的Si-H的质量百分比大于04％。
所述炔醇类抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-醇和3,5-二甲基-1-己炔-3-醇和3-甲基-1-十二炔-3-醇中的至少一种。
所述铂金络合物催化剂为氯铂酸/烯烃络合物，氯铂酸/烯烃硅氧烷络合物，以及氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。其中，实施例1～11中的粘度是在25℃下测得的数据。
实施例1
全透明液体硅橡胶组合物，包括如下质量分数的组分：
乙烯基质量百分比为0.12％的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷(粘度：30000mPa·s，苯基摩尔百分比：1.6％，折光率：1.411)70份；
乙烯基质量百分比为3％，M/Q＝0.8经过碱缩合的乙烯基MQ硅树脂28份；
Si-H质量百分比为0.7％，M/Q＝1.5的甲基氢MQ硅树脂6.5份；
Si-H质量百分比为0.55％的侧链带有硅氢基团的分子链两端用二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的聚二甲基硅氧烷含氢硅油0.8份；
1-乙炔基-1-环己醇0.05份；
氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物0.25份。
实施例2
全透明液体硅橡胶组合物，包括如下质量分数的组分：
乙烯基质量百分比为0.12％的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷(粘度：30000mPa·s，苯基摩尔百分比：3.3％，折光率：1.419)70份；
乙烯基质量百分比为3％，M/Q＝0.8经过碱缩合的乙烯基MQ硅树脂28份；
Si-H质量百分比为0.7％，M/Q＝1.5的甲基氢MQ硅树脂6.5份；
Si-H质量百分比为0.55％的侧链带有硅氢基团的分子链两端用二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的聚二甲基硅氧烷含氢硅油0.8份；
1-乙炔基-1-环己醇0.05份；
氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物0.25份。
实施例3
全透明液体硅橡胶组合物，包括如下质量分数的组分：
乙烯基质量百分比为0.12％的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷(粘度：35000mPa·s，苯基摩尔百分比：5％，折光率：1.429)70份；
乙烯基质量百分比为3％，M/Q＝0.8经过碱缩合的乙烯基MQ硅树脂28份；
Si-H质量百分比为0.7％，M/Q＝1.5的甲基氢MQ硅树脂6.5份；
Si-H质量百分比为0.55％的侧链带有硅氢基团的分子链两端用二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的聚二甲基硅氧烷含氢硅油0.8份；
1-乙炔基-1-环己醇0.05份；
氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物0.25份。
实施例4
全透明液体硅橡胶组合物，包括如下质量分数的组分：
乙烯基质量百分比为0.11％的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷(粘度：35000mPa·s，苯基摩尔百分比：8.2％，折光率：1.443)70份；
乙烯基质量百分比为3％，M/Q＝0.8经过碱缩合的乙烯基MQ硅树脂28份；
Si-H质量百分比为0.7％，M/Q＝1.5的甲基氢MQ硅树脂6.5份；
Si-H质量百分比为0.55％的侧链带有硅氢基团的分子链两端用二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的聚二甲基硅氧烷含氢硅油0.8份；
1-乙炔基-1-环己醇0.05份；
氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物0.25份。
实施例5
全透明液体硅橡胶组合物，包括如下质量分数的组分：
乙烯基质量百分比为0.10％的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷(粘度：45000mPa·s，苯基摩尔百分比：12％，折光率：1.46)70份；
乙烯基质量百分比为3％，M/Q＝0.8经过碱缩合的乙烯基MQ硅树脂28份；
Si-H质量百分比为0.7％，M/Q＝1.5的甲基氢MQ硅树脂6.5份；
Si-H质量百分比为0.55％的侧链带有硅氢基团的分子链两端用二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的聚二甲基硅氧烷含氢硅油0.8份；
2-乙炔基-1-环己醇0.05份；
氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物0.25份。
实施例6
全透明液体硅橡胶组合物，包括如下质量分数的组分：
乙烯基质量百分比为0.08％的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷(粘度：70000mPa·s，苯基摩尔百分比：20％，折光率：1.49)70份；
乙烯基质量百分比为3％，M/Q＝0.8经过碱缩合的乙烯基MQ硅树脂28份；
Si-H质量百分比为0.7％，M/Q＝1.5的甲基氢MQ硅树脂6.5份；
Si-H质量百分比为0.55％的侧链带有硅氢基团的分子链两端用二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的聚二甲基硅氧烷含氢硅油0.8份；
3-乙炔基-1-环己醇0.05份；
氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物0.25份。
实施例7
全透明液体硅橡胶组合物，包括如下质量分数的组分：
乙烯基质量百分比为0.12％的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷(粘度：30000mPa·s，苯基摩尔百分比：3.3％，折光率：1.419)70份；
乙烯基质量百分比为0.5％，M/Q＝0.8经过碱缩合的乙烯基MQ硅树脂13份和乙烯基质量百分比为2％，M/Q＝0.8经过碱缩合的乙烯基MQ硅树脂15份；
Si-H质量百分比为0.7％，M/Q＝1.5的甲基氢MQ硅树脂3.5份；
Si-H质量百分比为0.55％的侧链带有硅氢基团的分子链两端用二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的聚二甲基硅氧烷含氢硅油0.8份；
1-乙炔基-1-环己醇0.05份；
氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物0.25份。
实施例8
全透明液体硅橡胶组合物，包括如下质量分数的组分：
乙烯基质量百分比为0.12％的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷(粘度：30000mPa·s，苯基摩尔百分比：3.3％，折光率：1.419)70份；
乙烯基质量百分比为2％，M/Q＝0.8经过碱缩合的乙烯基MQ硅树脂28份；
Si-H质量百分比为0.7％，M/Q＝1.5的甲基氢MQ硅树脂4.5份；
Si-H质量百分比为0.55％的侧链带有硅氢基团的分子链两端用二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的聚二甲基硅氧烷含氢硅油0.8份；
1-乙炔基-1-环己醇0.05份；
氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物0.25份。
实施例9
全透明液体硅橡胶组合物，包括如下质量分数的组分：
乙烯基质量百分比为0.12％的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷(粘度：30000mPa·s，苯基摩尔百分比：3.3％，折光率：1.419)70份；
乙烯基质量百分比为3.5％，M/Q＝0.8经过碱缩合的乙烯基MQ硅树脂28份；
Si-H质量百分比为0.7％，M/Q＝1.5的甲基氢MQ硅树脂7.5份；
Si-H质量百分比为0.55％的侧链带有硅氢基团的分子链两端用二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的聚二甲基硅氧烷含氢硅油0.8份；
1-乙炔基-1-环己醇0.05份；
氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物0.25份。
实施例10
全透明液体硅橡胶组合物，包括如下质量分数的组分：
乙烯基质量百分比为0.12％的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷(粘度：30000mPa·s，苯基摩尔百分比：3.3％，折光率：1.419)70份；
乙烯基质量百分比为4.5％，M/Q＝0.8经过碱缩合的乙烯基MQ硅树脂28份；
Si-H质量百分比为0.7％，M/Q＝1.5的甲基氢MQ硅树脂10份；
Si-H质量百分比为0.55％的侧链带有硅氢基团的分子链两端用二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的聚二甲基硅氧烷含氢硅油0.8份；
1-乙炔基-1-环己醇0.05份；
氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物0.25份。
实施例11
全透明液体硅橡胶组合物，包括如下质量分数的组分：
乙烯基质量百分比为0.12％的端乙烯基聚二甲基二苯基硅氧烷(粘度：30000mPa·s，苯基摩尔百分比：3.3％，折光率：1.419)70份；
乙烯基质量百分比为0.5％，M/Q＝0.8经过碱缩合的乙烯基MQ硅树脂3.5份和乙烯基质量百分比为3％，M/Q＝0.8经过碱缩合的乙烯基MQ硅树脂28份；
Si-H质量百分比为0.5％，M/Q＝1.5的甲基氢MQ硅树脂7份；
Si-H质量百分比为0.55％的侧链带有硅氢基团的分子链两端用二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的聚二甲基硅氧烷含氢硅油0.8份；
1-乙炔基-1-环己醇0.05份；
氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物0.25份。
将实施例1～11获得的全透明液体橡胶组合物做试片，进行性能测试(硬度、拉伸强度、撕裂强度、伸长率、透光率)，所用测试方法如下：
硬度：在150℃下加热10分钟使组合物固化成6mm厚的试片，使用ASTM D2240中规定的A型硬度计进行测量。
拉伸强度及伸长率：在150℃下加热10分钟使组合物固化成2mm厚的试片，使用ASTMD 412-1998A中规定的方法进行测试拉伸强度及伸长率。
撕裂强度：在150℃下加热10分钟使组合物固化成2mm厚的试片，使用ASTM D624中规定的方法进行撕裂强度的测试。
透光率：在150℃下加热10分钟使组合物固化成2mm厚的试片，基于ASTM D1003-61中规定的方法进行透光率测试。
其中，表1中为实施例1～11的全透明液体橡胶组合物的性能测试结果。
表1
实施例 硬度 拉伸强度 伸长率 撕裂强度 透光率
1 50A 5.5Mpa 250％ 14KN/m 97％
2 52A 5.5MPa 230％ 13.5KN/m 98％
3 52A 5Mpa 210％ 13.5KN/m 98％
4 53A 5MPa 200％ 13KN/m 97％
5 54A 4.8MPa 180％ 13KN/m 95％
6 55A 4.5Mpa 150％ 12KN/m 92％
7 30A 3.5Mpa 350％ 11.5KN/m 98％
8 40A 4.5Mpa 300％ 13KN/m 98％
9 60A 6MPa 250％ 15.5KN/m 97％
10 65A 6.5MPa 200％ 15KN/m 96％
11 50A 5Mpa 350％ 13.4KN/m 98％
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种全透明液体硅橡胶组合物，其特征在于，包括如下质量分数的组分：
端乙烯基甲基苯基硅油 50～80份；
乙烯基MQ硅树脂 20～40份；
甲基氢MQ硅树脂 1～20份；
含氢硅油 0.1～10份；
炔醇类抑制剂 0.01～1份；
铂金络合物催化剂 0.1～1份。
2.如权利要求1所述的全透明液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述端乙烯基甲基苯基硅油在25℃下的粘度为2000mPa·s～200000mPa·s。
3.如权利要求1所述的全透明液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述端乙烯基甲基苯基硅油在25℃下的折光率为1.41～1.49。
4.如权利要求1所述的全透明液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树脂为乙烯基质量百分比为2％～4.5％的乙烯基MQ硅树脂，或者乙烯基质量百分比为0.1％～1％的乙烯基MQ硅树脂和乙烯基质量百分比为2％～4.5％的乙烯基MQ硅树脂的混合物。
5.如权利要求1所述的全透明液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树脂是经过碱缩合的具有低羟基含量的乙烯基MQ硅树脂，其具有如下通式表示的结构：
(ViMe2SiO1/2)a(Me3SiO1/2)b(SiO2)c，其中，(a+b)/c＝0.7～0.9。
6.如权利要求1所述的全透明液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述甲基氢MQ硅树脂具有如下通式表示的结构：
(HMe2SiO1/2)a(Me3SiO1/2)b(SiO2)c，其中，(a+b)/c＝1.4～2.0。
7.如权利要求1所述的全透明液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述甲基氢MQ硅树脂中Si-H的质量百分比大于或等于0.7％。
8.如权利要求1所述的全透明液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述含氢硅油为每个分子上至少含有三个Si-H键的有机聚硅氧烷。
9.如权利要求1所述的全透明液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述炔醇类抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-醇和3,5-二甲基-1-己炔-3-醇和3-甲基-1-十二炔-3-醇中的至少一种。
10.如权利要求1所述的全透明液体硅橡胶组合物，其特征在于，所述铂金络合物催化剂为氯铂酸/烯烃络合物，氯铂酸/烯烃硅氧烷络合物，以及氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种。
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