CN106809921A - 一种高岭土基三维粒子电极的制备方法 - Google Patents

一种高岭土基三维粒子电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高岭土基三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：(1)研磨：将高岭土和黑藻磨碎至粉末状，干燥至恒重；(2)混合成型：将七水合硫酸亚铁和五水合硫酸铜溶解于水中，得到混合液，将高岭土粉末和黑藻粉末放入混合液中，进行等体积浸渍吸附1‑3h，使其能混合均匀后制成粒径为3‑5mm的小球；(3)干燥：将小球进行干燥处理；(4)煅烧：将小球进行煅烧即可得到高岭土基粒子电极。本发明方法制备得到的高岭土基粒子电极，且具有多孔结构的高岭土为载体，黑藻作为成孔剂，将Fe和Cu双金属催化剂负载到高岭土粒子电极上，该负载型粒子电极能为反应提供均相Fe2+和Cu2+催化剂和非均相Fenton催化剂，对染料废水的降解效果好、能够重复利用。

Description

一种高岭土基三维粒子电极的制备方法
技术领域
本发明涉及环境保护与治理领域，特别涉及一种高岭土基三维粒子电极的制备方法。
背景技术
染料广泛应用于日常生活中，尤其在印染、印刷、纺织和化妆品等行业。染料废水因污染物组分复杂、色度深、难降解且毒性高等特点，如果不经过处理直接排放，会对人体和水生生物造成严重的危害。目前传统的水处理工艺对染料废水难以取得理想效果。因此，有必要对该类物质的处理技术进行研究。
电化学作为一种绿色水处理技术，在难降解有机污染物控制方面应用广泛。其中，三维电极是在传统二维电极的两电极间装填粒状或其他碎屑状电极材料，形成许多的微电解池，在工作电极材料表面发生电化学反应。与二维电极相比，三维电极的面体比大幅度增加，粒子间距减小，传质效果得以改善。但作为电化学技术，其能耗较一般高级氧化技术仍较高，在实际应用方面，提高电流效率，降低处理费用，使其能广泛应用于废水处理。
电Fenton技术是利用电化学在反应体系中产生H2O2，从而发生Fenton反应对有机物进行氧化的方法，但传统的电Fenton法因存在难控制亚铁盐的投加量及pH应用范围窄等不足。目前基于引入其它过渡金属如Cu盐，可以促进芬顿反应的进行和提高pH的适用范围。但是，传统电Fenton技术反应结束后会产生大量铁泥及催化剂不能循环使用等缺点，使其应用受到限制。
三维电极/电Fenton技术将三维电极法和Fenton法有机耦合，将芬顿催化剂负载于粒子电极上，既可作为非均相Fenton催化剂同时也作为粒子电极，在同一反应器内同时进行三维电极电催化和Fenton反应，兼具两者的反应优势，形成协同效应，克服了传统电芬顿法的电极表面积小、难回收、传质效果差和pH适用范围较窄等缺点，极大地提高了电流效率和单位时空产率。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高岭土基三维粒子电极的制备方法，制备得到的粒子电极可作为非均相Fenton催化剂且同时能作为三维电极，使其具有催化活性高、pH适用范围广及可重复使用等优点。
为实现上述目的，本发明提供了一种高岭土基三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)研磨：将高岭土和黑藻磨碎至粉末状，然后干燥至恒重；
(2)混合成型：将七水合硫酸亚铁和五水合硫酸铜溶解于水中，得到混合液，将所述步骤(1)制得的高岭土粉末和黑藻粉末放入混合液中，进行等体积浸渍吸附1-3h，使其能混合均匀后制成粒径为3-5mm的小球；
(3)干燥：将经所述步骤(2)制备的小球进行干燥处理；
(4)煅烧：将经所述步骤(3)烘干的小球进行煅烧即可得到高岭土基粒子电极。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(1)中干燥的温度为80-120℃。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中所述七水合硫酸亚铁其活性组分Fe含量为高岭土基粒子电极质量的0.5-3wt％。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中所述的五水合硫酸铜其活性组分Cu含量为高岭土基粒子电极质量的0.5-3wt％。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中高岭土粉末和黑藻粉末加入量的质量比为1.5-4:1。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(3)中的干燥为在温度为80-120℃的条件下干燥12-24h。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(4)中煅烧为在450-750℃的条件下进行煅烧。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(4)中煅烧为以5℃/min的升温速率升温至450-750℃，然后恒温煅烧120-300min。
一种处理染料废水的方法，利用上述方法制备得到的高岭土基粒子电极处理染料废水。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明高岭土基三维粒子电极的制备方法制备得到的高岭土基粒子电极，通过采用无毒、无污染、廉价易得，且具有多孔结构的高岭土为载体，黑藻作为成孔剂，将Fe和Cu双金属催化剂负载到高岭土粒子电极上，该负载型粒子电极能为反应提供均相Fe2+和Cu2 +催化剂和非均相Fenton催化剂，解决了传统电Fenton需要外加类芬顿催化剂出现投加量不易控制且操作麻烦、催化剂难回收、电流效率低等问题，对染料废水的降解效果好、能够重复利用。
(2)用研磨、混合成型、干燥及煅烧法制备一种作为非均相Fenton催化剂及同时作为负载型的三维粒子电极，制备的粒子电极比表面积大、导电性能和催化性能良好，是一种新型的高岭土基粒子电极，大大增加了电极的反应面积，提高了电极的反应速度，能高效地降解染料废水。
(3)高岭土基粒子电极可以提供均相和非均相Fenton催化剂，解决了传统电Fenton需要外加芬顿催化剂出现投加量不易控制且操作麻烦、pH适用范围小、成本高及催化剂难回收等问题。
(4)高岭土基粒子电极将具有催化功能的Fe和Cu活性组分负载于高岭土粒子电极上，大大提高了催化剂的比表面，同时也避免了Fe、Cu活性组分的流失，延长了粒子电极的使用寿命，可重复利用。
(5)本发明的制备方法简单易行，易于大范围推广。
附图说明
图1为实施例1高岭土基三维粒子电极的制备方法制备得到的高岭土基三维粒子电极的SEM图。
图2为实施例1高岭土基三维粒子电极的制备方法制备得到的高岭土基三维粒子电极的EDS能谱图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
本发明高岭土基三维粒子电极的制备方法的原理为，采用新型的三维电极/电Fenton法，将三维电极法和电Fenton法耦合，可以同时进行阳极和粒子电极直接氧化、阳极和粒子电极产生·OH间接氧化，粒子电极产生的Fe2+和Cu2+及在粒子电极表面的非均相芬顿催化剂的活性位点，与阴极产生的H2O2发生Fenton反应，是一种综合多种作用于一体的电化学氧化技术。与传统的电Fenton技术相比，其具有面体比增大，而且粒子间距小，pH适用范围增大，及催化剂易回收等优点。
实施例1
一种高岭土基三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)研磨：首先，将高岭土用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过100目分子筛，将其置于恒温干燥箱在80℃下干燥置恒重；随后，将黑藻用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过80目分子筛，将其置于恒温干燥箱在120℃下干燥置恒重；
(2)混合成型：取0.7446g(0.5wt％Fe)七水合硫酸亚铁和0.5859g(0.5wt％Cu)五水合硫酸铜溶解于20mL去离子水，将经预处理后的18g高岭土粉末和12g黑藻粉末放入七水合硫酸亚铁和五水合硫酸铜的混合液，进行等体积浸渍吸附1h，使其混合均匀后制成粒径为3-5mm的小球；
(3)干燥：将经上述制备的小球置于恒温干燥箱中120℃下干燥24h。
(4)煅烧：取上述烘干的小球置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至450℃，恒温煅烧300min，即可得到高岭土基粒子电极。制得的粒子电极形貌如图1所示。
以石墨板、不锈钢板分别为阳极和阴极，按30g/L的加入量将上述实施例中制备的高岭土基粒子电极投填充于反应器中，制得三维电极反应器。试验在pH为3，电压为10V，电解质Na2SO4浓度为5g/L，曝气量为0.8L/min条件下，通电降解400mL浓度为20mg/L罗丹明B溶液60min。将降解时间与去除率的结果列于表1，由表1可知处理60min后可达92.26％的去除率。
表1实施例1所得的高岭土基粒子电极对罗丹明B的去除率结果
时间/min 10 20 30 40 50 60
去除率/％ 36.82 50.96 65.37 72.41 85.69 92.46
实施例2
一种高岭土基三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)研磨：首先，将高岭土用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过100目分子筛，将其置于恒温干燥箱在100℃下干燥置恒重；随后，将黑藻用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过80目分子筛，将其置于恒温干燥箱在100℃下干燥置恒重；
(2)混合成型：取1.4892g(1.0wt％Fe)七水合硫酸亚铁和1.1718g(1.0wt％Cu)五水合硫酸铜溶解于20mL去离子水，将经预处理后的21.0g高岭土粉末和9.0g黑藻粉末放入七水合硫酸亚铁和五水合硫酸铜的混合液，进行等体积浸渍吸附3h，使其混合均匀后制成粒径为3-5mm的小球；
(3)干燥：将经上述制备的小球置于恒温干燥箱中120℃下干燥24h；
(4)煅烧：取上述烘干的小球置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，恒温煅烧120min，即可得到高岭土基粒子电极。
以石墨板、不锈钢板分别为阳极和阴极，按30g/L的加入量将上述实施例中制备的高岭土基粒子电极投填充于反应器中，制得三维电极反应器。试验在pH为3，电压为10V，电解质Na2SO4浓度为5g/L，曝气量为0.8L/min条件下，通电降解400mL浓度为20mg/L罗丹明B溶液60min。将降解时间与去除率的结果列于表2，由表2可知处理60min后可达98.63％的去除率。
表2实施例2所得的高岭土基粒子电极对罗丹明B的去除率结果
时间/min 10 20 30 40 50 60
去除率/％ 48.5 66.3 86.9 91.54 95.52 98.63
实施例3
一种高岭土基三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)研磨：首先，将高岭土用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过100目分子筛，将其置于恒温干燥箱在80℃下干燥置恒重；随后，将黑藻用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过80目分子筛，将其置于恒温干燥箱在120℃下干燥置恒重；
(2)混合成型：取2.9784g(2.0wt％Fe)七水合硫酸亚铁和2.3436g(2.0wt％Cu)五水合硫酸铜溶解于20mL去离子水，将经预处理后的24.0g高岭土粉末和6.0g黑藻粉末放入七水合硫酸亚铁和五水合硫酸铜的混合液，进行等体积浸渍吸附2h，使其混合均匀后制成粒径为3-5mm的小球；
(3)干燥：将经上述制备的小球置于恒温干燥箱中100℃下干燥18h；
(4)煅烧：取上述烘干的小球置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至650℃，恒温煅烧180min，即可得到高岭土基粒子电极。
以石墨板、不锈钢板分别为阳极和阴极，按30g/L的加入量将上述实施例中制备的高岭土基粒子电极投填充于反应器中，制得三维电极反应器。试验在pH为3，电压为10V，电解质Na2SO4浓度为5g/L，曝气量为0.8L/min条件下，通电降解400mL浓度为20mg/L罗丹明B溶液60min。将降解时间与去除率的结果列于表3，由表3可知处理60min后可达97.52％的去除率。
表3实施例3所得的高岭土基粒子电极对罗丹明B的去除率结果
时间/min 10 20 30 40 50 60
去除率/％ 46.81 68.25 79.15 85.24 92.37 97.52
实施例4
一种高岭土基三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)研磨：首先，将高岭土用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过100目分子筛，将其置于恒温干燥箱在80℃下干燥置恒重；随后，将黑藻用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过80目分子筛，将其置于恒温干燥箱在120℃下干燥置恒重；
(2)混合成型：取4.4676g(3.0wt％Fe)七水合硫酸亚铁和3.5154g(3.0wt％Cu)五水合硫酸铜溶解于20mL去离子水，将经预处理后的21.0g高岭土粉末和9.0g黑藻粉末放入七水合硫酸亚铁和五水合硫酸铜的混合液，进行等体积浸渍吸附3h，使其混合均匀后制成粒径为3-5mm的小球；
(3)干燥：将经上述制备的小球置于恒温干燥箱中100℃下干燥18h；
(4)煅烧：取上述烘干的小球置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至750℃，恒温煅烧240min，即可得到高岭土基粒子电极。
以石墨板、不锈钢板分别为阳极和阴极，按30g/L的加入量将上述实施例中制备的高岭土基粒子电极投填充于反应器中，制得三维电极反应器。试验在pH为3，电压为10V，电解质Na2SO4浓度为5g/L，曝气量为0.8L/min条件下，通电降解400mL浓度为20mg/L罗丹明B溶液60min。将降解时间与去除率的结果列于表4，由表4可知处理60min后可达91.62％的去除率。
表4实施例4所得的高岭土基粒子电极对罗丹明B的去除率结果
时间/min 10 20 30 40 50 60
去除率/％ 46.80 58.21 68.29 71.36 85.71 91.62
实施例5
一种高岭土基三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)研磨：首先，将高岭土用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过100目分子筛，将其置于恒温干燥箱在80℃下干燥置恒重；随后，将黑藻用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过80目分子筛，将其置于恒温干燥箱在120℃下干燥置恒重；
(2)混合成型：取2.9784g(2.0wt％Fe)七水合硫酸亚铁和1.1718g(1.0wt％Cu)五水合硫酸铜溶解于20mL去离子水，将经预处理后的18.0g高岭土粉末和12.0g黑藻粉末放入七水合硫酸亚铁和五水合硫酸铜的混合液，进行等体积浸渍吸附2h，使其混合均匀后制成粒径为3-5mm的小球；
(3)干燥：将经上述制备的小球置于恒温干燥箱中120℃下干燥24h；
(4)煅烧：取上述烘干的小球置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至650℃，恒温煅烧240min，即可得到高岭土基粒子电极。
以石墨板、不锈钢板分别为阳极和阴极，按30g/L的加入量将上述实施例中制备的高岭土基粒子电极投填充于反应器中，制得三维电极反应器。试验在pH为3，电压为10V，电解质Na2SO4浓度为5g/L，曝气量为0.8L/min条件下，通电降解400mL浓度为20mg/L罗丹明B溶液60min。将降解时间与去除率的结果列于表5，由表5可知处理60min后可达93.25％的去除率。
表5实施例5所得的高岭土基粒子电极对罗丹明B的去除率结果
时间/min 10 20 30 40 50 60
去除率/％ 31.08 49.25 52.89 72.57 85.63 93.25
实施例6
制备空白高岭土、Fe/高岭土和Cu/高岭土粒子电极作为对照粒子电极，将制备的Fe-Cu/高岭土粒子电极和对照粒子电极进行电解实验，考察制备的Fe-Cu/高岭土粒子电极具有较高的电催化活性。
1、空白高岭土粒子电极的制备方法为：
(1)研磨：将高岭土先用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过100目分子筛，将其置于恒温干燥箱在80℃下干燥置恒重；将黑藻先用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过80目分子筛，将其置于恒温干燥箱在120℃下干燥置恒重；
(2)混合成型：将经上述处理过的21.0g高岭土粉末和9.0g黑藻粉末加入到20mL去离子水，使其能混合均匀后制成粒径为3-5mm的小球；
(3)干燥：将经上述制备的小球置于恒温干燥箱中120℃下干燥24h；
(4)煅烧：取上述烘干的小球置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，恒温煅烧120min，即可得到空白高岭土粒子电极。
2、Fe/高岭土粒子电极的制备方法为：
(1)研磨：将高岭土先用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过100目分子筛，将其置于恒温干燥箱在80℃下干燥置恒重；将黑藻先用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过80目分子筛，将其置于恒温干燥箱在120℃下干燥置恒重；
(2)混合成型：取1.4892g(1.0wt％Fe)七水合硫酸亚铁溶解于20mL去离子水，将经预处理后的21.0g高岭土粉末和9.0g黑藻粉末放入七水合硫酸亚铁和五水合硫酸铜的混合液，进行等体积浸渍吸附3h，使其混合均匀后制成粒径为3-5mm的小球；
(3)干燥：将经上述制备的小球置于恒温干燥箱中120℃下干燥24h；
(4)煅烧：取上述烘干的小球置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，恒温煅烧120min，即可得到Fe/高岭土粒子电极。
3、Cu/高岭土粒子电极的制备方法为：
(1)研磨：将高岭土先用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过100目分子筛，将其置于恒温干燥箱在80℃下干燥置恒重；将黑藻先用球磨机磨碎，再用研钵将高岭土尽量研磨成较细的粉末状，过80目分子筛，将其置于恒温干燥箱在120℃下干燥置恒重；
(2)混合成型：取1.1718g(1.0wt％Cu)五水合硫酸铜溶解于20mL去离子水，将经预处理后的21.0g高岭土粉末和9.0g黑藻粉末放入七水合硫酸亚铁和五水合硫酸铜的混合液，进行等体积浸渍吸附3h，使其混合均匀后制成粒径为3-5mm的小球；
(3)干燥：将经上述制备的小球置于恒温干燥箱中120℃下干燥24h；
(4)煅烧：取上述烘干的小球置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，恒温煅烧120min，即可得到Cu/高岭土粒子电极。
4、Fe-Cu/高岭土粒子电极的制备方法同实施例2。
以石墨板、不锈钢板分别为阳极和阴极，按30g/L的加入量将上述实施例6中制备的空白高岭土、Fe/高岭土和Cu/高岭土粒子电极及Fe-Cu/高岭土粒子电极填充于反应器中，制得三维电极反应器。试验在pH为3，电压为10V，电解质Na2SO4浓度为5g/L，曝气量为0.8L/min条件下，通电降解400mL浓度为20mg/L罗丹明B溶液60min。将不同粒子电极在60min时对罗丹明B去除率的结果列于表6。
表6实施例6中制备的粒子电极对罗丹明B的去除率结果
粒子电极 空白高岭土 Fe/高岭土 Cu/高岭土 Fe-Cu/高岭土
去除率％ 62.05 80.16 72.84 98.63
从表6可以看出，本发明制备的Fe-Cu/高岭土粒子电极对罗丹明B的去除率高于空白高岭土、Fe/高岭土和Cu/高岭土粒子电极的电催化效率。
实施例7：
高岭土基粒子电极在不同pH条件的试验：
以石墨板、不锈钢板分别为阳极和阴极，按30g/L的加入量将上述实施例2中制备的高岭土基粒子电极投填充于反应器中，制得三维电极反应器。试验在pH为3-9，电压为10V，电解质Na2SO4浓度为5g/L，曝气量为0.8L/min条件下，通电降解400mL浓度为20mg/L罗丹明B溶液60min。将高岭土基粒子电极在不同pH条件下，反应时间为60min时对罗丹明B去除率的结果列于表7。
表7 实施例7中制备的粒子电极对罗丹明B的去除率结果
pH 3.0 5.0 6.65 9.0
去除率％ 98.63 93.51 95.72 91.48
从表7可以看出，本发明制备的高岭土基粒子电极在pH为3-9条件下，对罗丹明B的去除率均达到90％，说明高岭土基粒子电极具有较大的pH适用范围。
实施例8：
高岭土基粒子电极的稳定性试验：
以石墨板、不锈钢板分别为阳极和阴极，按30g/L的加入量将上述实施例2中制备的高岭土基粒子电极投填充于反应器中，制得三维电极反应器。试验在pH为6.65，电压为10V，电解质Na2SO4浓度为5g/L，曝气量为0.8L/min条件下，通电降解400mL浓度为20mg/L罗丹明B溶液60min后，将溶液进行简单过滤，将分离后的粒子电极用去离子水洗涤、烘干后，在相同条件下进行电催化降解试验。连续重复3次，测得高岭土基粒子电极降解率依次为：97.15％、93.28％、90.715％。由此可以看出，本发明制备的高岭土基粒子电极3次循环使用后，罗丹明B的去除率都维持在90％以上，说明高岭土基粒子电极稳定性较高，具有较好的重复使用性能。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (9)

1.一种高岭土基三维粒子电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)研磨：将高岭土和黑藻磨碎至粉末状，然后干燥至恒重；
(2)混合成型：将七水合硫酸亚铁和五水合硫酸铜溶解于水中，得到混合液，将所述步骤(1)制得的高岭土粉末和黑藻粉末放入混合液中，进行等体积浸渍吸附1-3h，使其能混合均匀后制成粒径为3-5mm的小球；
(3)干燥：将经所述步骤(2)制备的小球进行干燥处理；
(4)煅烧：将经所述步骤(3)烘干的小球进行煅烧即可得到高岭土基粒子电极。
2.根据权利要求1所述的高岭土基三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中干燥的温度为80-120℃。
3.根据权利要求1所述的高岭土基三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述七水合硫酸亚铁其活性组分Fe含量为高岭土基粒子电极质量的0.5-3wt％。
4.根据权利要求1所述的高岭土基三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述的五水合硫酸铜其活性组分Cu含量为高岭土基粒子电极质量的0.5-3wt％。
5.根据权利要求1所述的高岭土基三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高岭土粉末和黑藻粉末加入的量的质量比为1.5-4:1。
6.根据权利要求1所述的高岭土基三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的干燥为在温度为80-120℃的条件下干燥12-24h。
7.根据权利要求1所述的高岭土基三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中煅烧为在450-750℃的条件下进行煅烧。
8.根据权利要求1所述的高岭土基三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中煅烧为以5℃/min的升温速率升温至450-750℃，然后恒温煅烧120-300min。
9.一种处理染料废水的方法，其特征在于，利用所述权利要求1制备得到的高岭土基粒子电极处理染料废水。
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