CN106749686B - 一种微晶纤维素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微晶纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：化学浆板的前处理：将浆板在水中分散，配置成0.1%‑15%的纸浆悬浮液，浸泡12‑72小时使其润胀后于反应釜中反应得浆料；浆料的碱处理：将前处理后得到的浆料固液分离，将得到的固体浆料用清水洗涤至中性后用碱液处理；浆料的酸处理：将碱处理后浆料用清水洗涤至中性，再以0.5‑5mol/L的稀酸在65℃‑95℃下使其水解，得到含微晶纤维素的混合物；微晶纤维素获取：将含微晶纤维素的混合物固液分离后，将固体用清水洗涤至中性，真空干燥后即得到微晶纤维素。

Description

一种微晶纤维素的制备方法
技术领域
本发明属于应用化学及制浆造纸工程技术领域，进一步涉及一种微晶纤维素的制备方法。
背景技术
微晶纤维素是天然纤维素水解至极限聚合度的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒，是一种高值化的功能性纤维素，广泛应用于医药工业、食品工业、化工、日用化工、合成革工业、食品、轻工业等领域。作为资源丰富、用途广泛的天然高分子化合物,微晶纤维素具有很大的研究空间、广阔的发展和市场前景。在已有的研究中，微晶纤维素的主要制备原理和方法大体相同，即采用纤维素纯化处理、酸水解、洗涤、干燥、粉碎等过程。为了进一步实现市场效益,人们在不断的探索利用更廉价的原料和更环保的方法来制备微晶纤维素。
鲍鑫等在中国专利申请200910030244.3中公开了一种用农作物秸秆制备微晶纤维素的方法，通过酸预水解、酶法脱胶、碱蒸煮、二次水解、漂白、干燥粉碎等步骤，成功制得微晶纤维素产品。杨再福等在中国发明申请201210085121.1中公开了一种用加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，通过甲酸/盐酸混合处理、碱处理、硫酸水解、干燥粉碎等步骤，成功制得微晶纤维素产品。上述报道采用了不同的生物质原料来制备微晶纤维素，成功制备出了微晶纤维素产品。但其均存在两步水解，产生废液较多，不利于环保，且对设备耐腐蚀性要求较高。
马特·苏穆·罗斯娜等在中国专利申请201180048789.2中公开了一种由油棕空果枝生产微晶纤维素的方法，通过氯化、碱抽提、酸水解的方法，成功制得了微晶纤维素产品。但该发明中存在氯化过程，易产生一些致癌物，对环境不友好。
上述发明均采用生物质原料，其成分较复杂，杂质较多，不利于微晶纤维素产品品质的提高。由此可见，寻找一种优质的微晶纤维素原料和探索一种低污染、环境友好的制备工艺是十分必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种能够有效提高微晶纤维素的品质，增加微晶纤维素的原料来源；同时在制备中无含氯过程，低污染的微晶纤维素的制备方法。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种微晶纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
化学浆板的前处理：将浆板在水中分散，配置成质量分数为0.1%-15%的纸浆悬浮液，浸泡12-72h使其润胀后于反应釜中反应得浆料；
浆料的碱处理：将前处理后得到的浆料固液分离，将得到的固体浆料用清水洗涤至中性后用碱液处理；其中碱液处理中，用碱量为2%-20%，浆料的质量分数为2%-30%，碱处理5-100min；
微晶纤维素获取：将含微晶纤维素的混合物固液分离后，将固体用清水洗涤至中性，真空干燥后即得到微晶纤维素。
进一步地，所述商品化学浆板至少为针叶木浆板、阔叶木浆板或竹浆板中的一种。
进一步地，所述商品化学浆板的α-纤维素含量为60%-90%，平均聚合度为700-1400。
进一步地，所述化学浆板的前处理步骤中，所述反应釜的温度为160℃-200℃，反应釜中反应时间为2-60min。
进一步地，所述浆料的碱处理步骤中，所述碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液,用碱量以氢氧化钠和/或氢氧化钾计量。
进一步地，所述浆料的碱处理步骤中，所述碱液处理的温度为50℃-70℃，碱液处理的时间为5-100min。
进一步地，所述浆料的酸处理步骤中，所述稀酸为硫酸溶液和/或盐酸溶液。
进一步地，所述微晶纤维素获取步骤中，所述真空干燥时，其条件为真空度0.08-0.10MPa，温度50-80℃，时间2-48h。
本发明的有益效果如下：
首先，本发明使用组分较少的商品化学浆板为原料，能够有效提高微晶纤维素的品质，增加了微晶纤维素的原料来源。
其次，本发明在第一步中使用高温液态水处理，能够使得商品浆中大部分半纤维素溶出，还能控制纤维素的聚合度，从而能够在后续处理中仅需单纯的碱处理来纯化纤维素，就能够得到品质较高的微晶纤维素产品。
最后，本发明所述方法中无含氯过程，整个制备过程具有低污染、对环境友好的特点。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
一种微晶纤维素的制备方法，包括以下步骤：
化学浆板的前处理：将浆板在水中分散，配置成质量分数为0.1%-15%的纸浆悬浮液，浸泡12-72h使其润胀后于反应釜中反应得浆料；
其中，所述商品化学浆板至少为针叶木浆板、阔叶木浆板、竹浆板中的一种。
进一步地，商品化学浆板的α-纤维素含量为60%-90%，平均聚合度为700-1400。
进一步地，化学浆板的前处理步骤中，所述反应釜的温度为160℃-200℃，反应釜中反应时间为2-60min。
浆料的碱处理：将前处理后得到的浆料固液分离，将得到的固体浆料用清水洗涤至中性后用碱液处理；其中碱液处理中，用碱量为2%-20%，浆料的质量分数为2%-30%，碱处理5-100min；
其中，碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液，用碱量以氢氧化钠和/或氢氧化钾计量。
碱液处理的温度为50℃-70℃，碱液处理的时间为5-100min。
浆料的酸处理：将碱处理后浆料用清水洗涤至中性，再以0.5-5mol/L的稀酸在65℃-95℃下处理45-100min使其水解，得到含微晶纤维素的混合物；
其中，稀酸为硫酸溶液和/或盐酸溶液。
微晶纤维素获取：将含微晶纤维素的混合物固液分离后，将固体用清水洗涤至中性，真空干燥后即得到微晶纤维素。
其中，真空干燥时，其条件为真空度0.08-0.10MPa，温度50-80℃，时间2-48h。
实施例1
(1)将商品竹浆板在水中分散，配置成0.1%的纸浆悬浮液，并浸泡24小时，使其充分润胀。将配置好的纸浆悬浮液置于高温反应釜中，于180℃下处理15分钟，使其充分反应。
(2)将处理后的浆料固液分离，并将得到的固体浆料用清水洗涤至中性，洗涤后的浆料质量分数为5%的氢氧化钾溶液在60℃及10%浆料浓度下处理5min。
(3)经碱处理后的浆料用清水洗涤至中性，再以3mol/L的，盐酸：硫酸摩尔比1:1混合酸溶液在65℃下处理30分钟，使其充分水解，从而得到含微晶纤维素的混合物。
(4)将该混合物固液分离、清水洗涤至中性，并放入0.08MPa、70℃的真空干燥箱中干燥2小时。之后用粉碎机将得到的微晶纤维素粉碎。
本次实例得到的微晶纤维素其纯度为97.33%，含水量为6.89%，灰分含量为0.09%。
实施实例2
(1)将商品针叶木浆版在水中分散，配置成1%的纸浆悬浮液，并浸泡36小时，使其充分润胀。将配置好的纸浆悬浮液置于高温反应釜中，于190℃下处理30分钟，使其充分反应。
(2)将处理后的浆料固液分离，并将得到的固体浆料用清水洗涤至中性，洗涤后的浆料质量分数为15%的氢氧化钠溶液在50℃及20%浆料浓度下处理50分钟。
(3)经碱处理后的浆料用清水洗涤至中性，再以1mol/L的硫酸在75℃下处理20分钟，使其充分水解，从而得到含微晶纤维素的混合物。
(4)将该混合物固液分离、清水洗涤至中性，并放入0.085MPa、60℃的真空干燥箱中干燥6小时。之后用粉碎机将得到的微晶纤维素粉碎。
本次实例得到的微晶纤维素其纯度为97.47%，含水量为6.73%，灰分含量为0.08%。
实施实例3
(1)将商品阔叶木浆板在水中分散，配置成15%的纸浆悬浮液，并浸泡48小时，使其充分润胀。将配置好的纸浆悬浮液置于高温反应釜中，于200℃下处理2分钟，使其充分反应。
(2)将处理后的浆料固液分离，并将得到的固体浆料用清水洗涤至中性，洗涤后的浆料用质量分数为10%的氢氧化钠和氢氧化钾混合液，其中氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为2:1，在70℃及5%浆料浓度下处理100分钟。
(3)经碱处理后的浆料用清水洗涤至中性，再以0.5mol/L的盐酸在80℃下处理15分钟，使其充分水解，从而得到含微晶纤维素的混合物。
(4)将该混合物固液分离、清水洗涤至中性，并放入0.10MPa、50℃的真空干燥箱中干燥12小时。之后用粉碎机将得到的微晶纤维素粉碎。
本次实例得到的微晶纤维素其纯度为96.93%，含水量为6.82%，灰分含量为0.09%。
实施实例4
(1)将质量比为1:1的商品针/阔叶木浆板混合物在水中分散，配置成10%的纸浆悬浮液，并浸泡72小时，使其充分润胀。将配置好的纸浆悬浮液置于高温反应釜中，于170℃下处理45分钟，使其充分反应。
(2)将处理后的浆料固液分离，并将得到的固体浆料用清水洗涤至中性，洗涤后的浆料质量分数为20%的氢氧化钠和氢氧化钾混合液进行处理，其中氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为1:2，在55℃及2%浆料浓度下处理75分钟。
(3)经碱处理后的浆料用清水洗涤至中性，再以2mol/L的，盐酸：硫酸摩尔比为2:1的混合酸溶液在85℃下处理45分钟，使其充分水解，从而得到含微晶纤维素的混合物。
(4)将该混合物固液分离、清水洗涤至中性，并放入0.09MPa、80℃的真空干燥箱中干燥24小时。之后用粉碎机将得到的微晶纤维素粉碎。
本次实例得到的微晶纤维素其纯度为97.31%，含水量为6.41%，灰分含量为0.09%。
实施实例5
(1)将质量比为1:1:1的商品针叶木/阔叶木/竹浆板在水中分散，配置成5%的纸浆悬浮液，并浸泡12小时，使其充分润胀。将配置好的纸浆悬浮液置于高温反应釜中，于160℃下处理60分钟，使其充分反应。
(2)将处理后的浆料固液分离，并将得到的固体浆料用清水洗涤至中性，洗涤后的浆料质量分数为15%的氢氧化钠和氢氧化钾混合液处理，其中氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为1:1，在65℃及30%浆料浓度下处理25分钟。
(3)经碱处理后的浆料用清水洗涤至中性，再以5mol/L的，盐酸：硫酸摩尔比为1:2的混合酸溶液在95℃下处理60分钟，使其充分水解，从而得到含微晶纤维素的混合物。
(4)将该混合物固液分离、清水洗涤至中性，并放入0.095MPa、65℃的真空干燥箱中干燥48小时。之后用粉碎机将得到的微晶纤维素粉碎。
本次实例得到的微晶纤维素其纯度为97.15%，含水量为6.58%，灰分含量为0.10%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种微晶纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
化学浆板的前处理：将化学浆板在水中分散，配置成质量分数为0.1%-15%的纸浆悬浮液，浸泡12-72h使其润胀后于反应釜中反应得浆料；
所述化学浆板的前处理步骤中，所述反应釜的温度为160℃-200℃，反应釜中反应时间为2-60min；
浆料的碱处理：将前处理后得到的浆料固液分离，将得到的固体浆料用清水洗涤至中性后用碱液处理；其中碱液处理中，用碱量为2%-20%，浆料的质量分数为2%-30%，碱处理5-100min；
浆料的酸处理：将碱处理后浆料用清水洗涤至中性，再以0.5-5mol/L的稀酸在65℃-95℃下处理45-120min使其水解，得到含微晶纤维素的混合物；
微晶纤维素获取：将含微晶纤维素的混合物固液分离后，将固体用清水洗涤至中性，真空干燥后即得到微晶纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素的制备方法，其特征在于：所述化学浆板至少为针叶木浆板、阔叶木浆板或竹浆板中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种微晶纤维素的制备方法，其特征在于：所述化学浆板的α-纤维素含量为60%-90%，平均聚合度为700-1400。
4.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素的制备方法，其特征在于：所述浆料的碱处理步骤中，所述碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液，用碱量以氢氧化钠和/或氢氧化钾计量。
5.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素的制备方法，其特征在于：所述浆料的碱处理步骤中，所述碱液处理的温度为50℃-70℃，碱液处理的时间为5-100min。
6.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素的制备方法，其特征在于：所述浆料的酸处理步骤中，所述稀酸为硫酸溶液和/或盐酸溶液。
7.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素的制备方法，其特征在于：所述微晶纤维素获取步骤中，所述真空干燥时，其条件为真空度0.08-0.10MPa，温度50-80℃，时间2-48h。
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