CN102585039B - 一种半纤维素的提取分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半纤维素的提取分离方法，首先采用碱溶液对原料进行预处理、脱色、絮凝提取后，离心、过滤制得半纤维素产品；本发明方法所用的絮凝剂和有机溶剂用量少，有机溶剂用量仅为传统方法中有机溶剂用量的1/3，同时，半纤维素的沉淀率可达到原材料中半纤维素含量的75%以上，从而可大大降低半纤维素的分离成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种半纤维素的提取分离方法，属于生物质资源综合利用领域。
背景技术
半纤维素主要指与植物细胞壁中木质素紧密联系的一类非纤维素的碳水化合物，是植物三大主要组分之一，在针叶木中的含量为25%-35%，在阔叶木中的含量为18%-22%，而在禾本科植物中的含量为16%-25%。据统计，全球每年生成的半纤维素有3.5×1010吨之多，是自然界含量第二的可再生资源，但在传统的植物资源开发领域，如制浆造纸工业中，半纤维素多被随碱回收***作为低值废弃物而被直接燃烧处理，但这种处理方式并未使半纤维素和木素的价值得到充分利用，将其直接燃烧用以获得热能仅仅是其初级利用的方式，特别是半纤维素的热值(13.6MJ/Kg)远小于木素(27.1MJ/Kg)，以燃烧方式获取热能不尽合理。
随着人们对资源利用方式的转变和生物质资源开发技术的发展，半纤维素类产品的开发研制已经表现出极大的潜力。尤其是随着生物质资源开发理念的提出，如何充分利用半纤维素是已成为其利用的关键之一，相关技术也一直受到关注。如利用半纤维素作为制备乙酰丙酸盐、1,2-丙二醇(无毒抗冻剂)、1,3-丙二醇、纤维-聚合物复合材料的原料、生物燃料、化学品等，用以替代相关的石油化工产品。这些转化性研究如果能够顺利实现，半纤维素将成为一种高附加值产品，其价值将得到数倍或数十倍的增值。
尽管半纤维素的价值已经被人们重新认定，但对其研究和开发大多还停留在实验研究阶段，其规模化开发应用还难以付诸于实际，这主要与其自身理化特性和分离提取方法有着直接的关系。
除原料对半纤维素应用的制约外，半纤维素的提取分离技术是影响其发展的另一重要因素。传统半纤维素的分离方法主要是利用半纤维素所具有的聚合物特性，而将其直接从制浆废液中分离出来。在碱法制浆废液中，Venter J.S.M和Hannes Sihtola用乙醇与浓缩后的废液等体积混合，可将半纤维素从废液中沉淀出来。在亚硫酸盐法制浆废液中，Yoshikatsu Ikari将废液的pH值调节至中性，然后加入一定体积的水溶性有机溶剂，如丙酮，可从废液中将半纤维素分离出来。直接分离半纤维素的方法具有操作简便、经济等特点，但是这种方法分离出来的半纤维素杂质含量较多，尤其是伴有较多的木质素或木素磺酸盐沉淀。而且利用甲醇分离半纤维素，也存在着安全问题。
与半纤维素提取的发展相比，在半纤维素的分离方面，则显得相对落后些，传统半纤维素的分离仍然沿用有机溶剂沉淀法，这种方法操作简单，但半纤维素的分离效率和分离纯度都较低，总糖含量一般低于50%，在半纤维素中还常伴有一定的木素或木素磺酸盐。这些杂质的存在，增加了后续的乙醇重沉淀，离子交换、层析等纯化操作的难度。另外在乙醇的回收方面也存在着一定的难度。从实验中可以看出，每公斤多糖沉淀过程中，乙醇
的消耗量约为50-60公斤，而乙醇的回收率约为30%，推高半纤维素的生产成本。
发明内容
本发明的目的是在传统半纤维素提取的基础上，提供一种半纤维素絮凝法提取分离方法。
本发明技术方案如下：
（1）采用碱溶液对半含纤维素原料进行浸提处理，固液比为1:6-15（每100g原料中添加6-15ml碱溶液），混合物在50-90℃的下反应2-6h，制得半纤维素提取液；
（2）将上述半纤维素提取液过滤后，除去其中的杂质，调节pH值至4.0-6.0，在室温下搅拌反应20-35min；
（3）在调节pH值后的半纤维素提取液中加入半纤维素溶液质量30-60%的活性炭进行脱色，静置20-30min后，过滤，除杂，收集滤液；
（4）活性炭处理后的半纤维素滤液在300-700rpm的搅拌速度下，加入半纤维素絮凝剂
和72-94%滤液体积的有机溶剂，对半纤维素进行絮凝提取，絮凝剂的添加量为滤液质量的0.01-0.08%，搅拌反应10 -30min；
（5）絮凝反应完成后，在3500-5000rpm的转速下，对半纤维素的提取液离心15-20min，过滤和45℃干燥，即得半纤维素的产品。
本发明中碱溶液为质量百分比浓度为15-40%的NaOH或KOH溶液。
本发明中半纤维素絮凝剂是高分子量聚合物，阴离子型絮凝剂、无机絮凝剂中的一种或是由阴离子型絮凝剂和无机絮凝剂按1-7:1比例所组成的混合物。
本发明中高分子量聚合物为市售含有活性氨基的聚壳糖或阳离子淀粉。
本发明中阴离子型絮凝剂是市售十二烷基苯磺酸钠、高分子量的阴离子聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
本发明中无机絮凝剂为市售在水中能电离出强阳电荷的聚铝或聚铁无机盐络合物。
本发明中聚铝或聚铁无机盐络合物为聚合氯化铝，聚合氯化铁，聚合硫酸铝中一种。
本发明中有机溶剂为乙醇、甲醇和丙酮中的一种或两种任意比例的混合液。
本发明中活性炭处理后的滤液在絮凝提取时，可以同时采用超声波辅助处理，超声功率为200-400w，频率为28-57Hz的条件下，超声处理8-15min。
本发明中用于提取半纤维素的原料为一切含有半纤维素的植物纤维材料。
本发明在半纤维素的分离中首次采用了与有机溶剂相结合的絮凝方法，使有机溶剂的使用量下降了1/3，从而显著的降低了蔗渣半纤维素的分离成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本半纤维素的提取分离方法，具体步骤如下：
（1）采用质量百分比浓度为15%的NaOH溶液对蔗渣进行浸提处理，蔗渣与碱溶液在固液比为1:8，温度为75℃下反应5h，制得半纤维素提取液；
（2）半纤维素提取液过滤除杂后，将其置于带有搅拌装置的反应容器中，用2mol/L的盐酸和氢氧化钠调节滤液的pH值至5.5，在室温下搅拌20min；
（3）在搅拌后的半纤维素溶液中加入半纤维素溶液质量30%的活性炭颗粒，静置20min后，过滤，收集滤液；
（4）活性炭处理后的滤液在300rpm的搅拌速度下，加入滤液质量的0.01%的十六烷基三甲基溴化铵和滤液体积87%的乙醇，对半纤维素进行絮凝提取，搅拌反应20min；
（5）絮凝反应完成后，在5000rpm的转速下对半纤维素提取液离心20min，过滤和45℃干燥，即可将原料中84%的半纤维素沉淀出来。
实施例2：本半纤维素的提取分离方法，具体步骤如下：
（1）采用质量百分比浓度为30%的KOH溶液对思茅松硫酸盐法蒸煮废液进行浸提处理，蔗渣与碱溶液在固液比为1:15，温度为50℃下反应2h，制得半纤维素提取液；
（2）半纤维素提取液过滤除杂后，将其置于带有搅拌装置的反应容器中，用2mol/L的盐酸和氢氧化钠调节滤液的pH值至4.5，在室温下搅拌30min；
（3）在搅拌后的半纤维素溶液中加入半纤维素溶液质量50%的活性炭颗粒，反应25min后，过滤，收集滤液；
（4）活性炭处理后的滤液在500rpm的搅拌速度下，加入滤液质量的0.06%的阴离子聚丙烯酰胺-聚合氯化铁（2:1）的混合液和72%滤液体积的乙醇/甲醇（V乙/V甲=3:7），对半纤维素进行絮凝提取，搅拌反应30min；
（5）絮凝反应完成后，在4000rpm的转速下对半纤维素提取液离心15min，过滤和45℃干燥，即可将原料中89%的半纤维素沉淀出来。
实施例3：本半纤维素的提取分离方法，具体步骤如下：
（1）采用质量百分比浓度为40%NaOH溶液对蔗渣进行浸提处理，蔗渣与碱溶液在固液比为1:6，混合物在90℃下反应4h，制得半纤维素提取液；
（2）半纤维素提取液过滤除杂后，将其置于带有搅拌装置的反应容器中，用2mol/L的盐酸和氢氧化钠调节滤液的pH值至6，在室温下搅拌35min；
（3）在搅拌后的半纤维素溶液中加入半纤维素溶液质量60%的活性炭颗粒，反应30min后，过滤，收集滤液；
（4）活性炭处理后的滤液在700rpm的搅拌速度下，进行超声辅助絮凝，超声条件为：功率为400w，频率为57Hz，时间15min，在上述的条件下，加入滤液质量的0.02%十六烷基三甲基溴化铵和滤液体积80%的乙醇/丙酮（V乙/V丙=6:4），对半纤维素进行絮凝提取；
（5）絮凝反应完成后，在3500rpm的转速下对半纤维素提取液离心20min，过滤和45℃干燥，即可将原料中92%的半纤维素沉淀出来。
实施例4：本半纤维素的提取分离方法，具体步骤如下：
（1）采用质量百分比浓度为40%NaOH溶液对杨木进行浸提处理，杨木与碱溶液在固液比为1:9，混合物在85℃下反应6h，制得半纤维素提取液；
（2）半纤维素提取液过滤除杂后，将其置于带有搅拌装置的反应容器中，用2mol/L的盐酸和氢氧化钠调节滤液的pH值至4，在室温下搅拌25min；
（3）在搅拌后的半纤维素溶液中加入半纤维素溶液质量40%的活性炭颗粒，反应20min后，过滤，收集滤液；
（4）活性炭处理后的滤液在600rpm的搅拌速度下，进行超声辅助絮凝，超声条件为：功率为200w，频率28Hz，时间8min，在上述的条件下，加入滤液质量的0.03%含有活性氨基的阳离子淀粉和滤液体积94%的甲醇/丙酮（V甲/V丙=4:6），对半纤维素进行絮凝提取；
（5）絮凝反应完成后，在4500rpm的转速下对半纤维素提取液离心18min，过滤和45℃干燥，即可将原料中81%的半纤维素沉淀出来。
Claims (3)
1.一种半纤维素的提取分离方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）采用碱溶液对含半纤维素原料进行浸提处理，在固液比为1:6-15，温度为50-90℃的条件下反应2-6h，制得半纤维素提取液；
（2）半纤维素提取液过滤后，调节滤液的pH值至4-6，在室温下搅拌20-35min；
（3）在调节pH值后的半纤维素溶液中加入半纤维素溶液质量30-60%的活性炭，静置20-30min后，过滤，收集滤液；
（4）活性炭处理后的滤液在300-700rpm的搅拌速度下，加入半纤维素絮凝剂和72-94%滤液体积的有机溶剂，对半纤维素进行絮凝提取，絮凝剂的添加量为滤液质量的0.01-0.08%，搅拌反应10 -30min；
（5）絮凝反应完成后，在3500-5000rpm的转速下，对半纤维素提取液离心15-20min，过滤和45℃干燥，即得半纤维素的产品；
其中所述半纤维素絮凝剂是高分子量聚合物、阴离子型絮凝剂、无机絮凝剂中的一种或是由阴离子型絮凝剂和无机絮凝剂按1-7:1比例所组成的混合物；
所述高分子量聚合物为含有活性氨基的聚壳糖或阳离子淀粉；
所述阴离子型絮凝剂是十二烷基苯磺酸钠、阴离子聚丙烯酰胺中的一种；
所述无机絮凝剂为在水中能电离出强阳电荷的聚铝或聚铁无机盐络合物；
所述碱溶液的质量百分比浓度15-40%的NaOH或KOH溶液；
所述聚铝或聚铁无机盐络合物为聚合氯化铝，聚合氯化铁，聚合硫酸铝中一种。
2.根据权利要求1所述半纤维素的提取分离方法，其特征在于：有机溶剂为乙醇、甲醇和丙酮中的一种或两种任意比的混合液。
3.根据权利要求1所述半纤维素的提取分离方法，其特征在于：活性炭处理后的滤液在絮凝提取时，同时采用超声波辅助处理，超声功率为200-400w，频率为28-57Hz的条件下，超声处理8-15min。
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