CN102733219B - 基于氧化还原剂的烟草废弃物纤维素提取的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农业废料的化学提取方法，具体为基于氧化还原剂处理含纤维素的烟草废弃物提取纤维素的方法，具体包括以下步骤：将烘干后的烟草废弃物粉碎，放入水中浸泡不少于6个小时，得预处理液；将预处理液进行固液分离，取固体，加入相当于烟草废弃物体积3-150倍的体积百分数不低于3％的氧化还原剂溶液，在20-90℃条件下进行充分的溶解反应至少15分钟，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取固体，所述固体为纤维素粗品；本发明工艺简单、节能环保，与传统的酸、碱活化处理以及其它物理化学处理烟草纤维素的方法相比，能够显著的降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化学提取领域，特别涉及农业废料的化学提取方法。
背景技术
我国的烟草种植面积居世界首位，烟草种植和产品加工在国民经济中占据着重要作用。烟草种植业目前主要利用了优质烟叶用于制作卷烟制品。在烟草的种植和收购过程中，每年有大概占全国烟草总产量13％的烟叶作为废物被处理，成为了影响烟草行业发展的难题。纤维素是人类最宝贵的天然可再生资源，被广泛用于纺织、医药、发酵产乙醇、乳酸等行业，具有很高的社会价值。利用农业废弃物提取纤维素，已经成为国内外生物炼制技术的研究热点，有效利用烟草中的纤维素，符合可持续发展战略。传统的酸碱处理法，能耗高，污染大，腐蚀器材，不符合节能减排的要求。本方法是一种能够将烟草废弃物中的纤维素提取出来，并且实现低成本，低污染，低能耗，高效率的绿色高效环境友好的处理过程，响应了国家关于节能减排的号召，同时也能为企业带来经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从烟草中提取高纯度纤维素的方法，该方法操作能耗低，污染小，效率高，成本低。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
基于氧化还原剂的烟草废弃物纤维素提取的方法，具体包括以下步骤：
A预处理
将烘干后的烟草废弃物粉碎，放入水中浸泡不少于6个小时，得预处理液；
B氧化反应
将预处理液进行固液分离，取固体，加入相当于烟草废弃物体积3-150倍的体积百分数不低于3％的氧化还原剂溶液，在20-90℃条件下进行充分的溶解反应至少15分钟，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取固体，所述固体为纤维素粗品。
进一步，在步骤B之后，还包括步骤C，具体为：在所得纤维素粗品用水冲洗，抽滤，所得固体烘干，得到纤维素。
进一步，步骤A中，所述烟草废弃物的粒径为不大于10目。
进一步，在步骤B中，所述固液分离的方式为真空抽滤，抽滤的时间不少于5分钟。
进一步，在步骤C中，所述固液分离的方式为真空抽滤，抽滤的时间不少于5分钟。
进一步，在步骤C中，将所述滤渣用蒸馏水进行洗涤，并进行真空干燥，得纤维素，所述干燥温度为50-80℃，干燥时间为10-14小时。
本发明的有益效果在于：(1)本发明采用的工艺简单、节能环保，通过氧化还原剂法处理烟草原料既能达到去除半纤维素，木质素，可溶性物质，又能使纤维素的结晶度变大，使纤维素形成比较规整的晶体结构；(2)本发明环境污染小、成本较低，极大的扩大了农作物烟草废弃物的利用范围，具有广阔的市场前景和巨大的工业生产潜力。
本发明与传统工艺相比有以下特点和进步：(1)与传统的酸、碱活化处理以及其它物理化学处理烟草纤维素的方法相比，具有能耗低、污染小、效率高的作用，能够显著的降低生产成本；(2)超声活化技术由于超声技术容易产生空洞效应，且容易产生生产的死角，酸碱处理法产生的废液污染坏境，且腐蚀器材，氢氧化钠成本较高，这些因素都制约了植物废料中纤维素的提取的工业化生产，而氧化还原剂法较好的解决了以上的问题。
附图说明
图1为未处理过(未处理指该图为原料本身表面图)的烟草原料的烟草纤维素的SEM图；
图2为次氧化还原剂处理后的烟草纤维素的SEM图。
具体实施方式
本发明中所指的烟草废弃物，又名烟草下脚料，具体为：废次的烟叶、烟梗。大量低、次烟叶和卷烟下脚料，烟草废弃物是卷烟生产中产生的大量副产品，富含各种有机成分和次生代谢产物。烟草废弃物也可以用烟草作材料替代。
下述实施例中的烟草废弃物来自于重庆银福生物有机肥有限公司，其含水量占烟草废弃物总质量的7％。
下述实施例中，纤维素的纯度是指纤维素的收率。
纤维素的纯度检测方法为硝酸乙醇法。木质素，半纤维素纯度的检测方法为范式纤维法。下述实施例中烟草废弃物中纤维素的总含量为34％。
实施例1
取100g粒径为20目的烟草废弃物，水中蒸煮1小时时间，然后固液分离，取固体，加入相当于所述固体的体积20倍的体积百分浓度为60％的乙醇，在100℃条件下进行搅拌2小时，将所述反应液进行过滤，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定后为39.1g，滤渣中纤维素含量为34％。
实施例2
准确称取170g的NaOH溶解于510mL的蒸馏水中，配置成质量百分浓度为25％的NaOH溶液。称取100g粒径为20目的烟草废弃物放入三颈瓶中，再加入500mL质量百分浓度为25％的NaOH溶液，机械搅拌反应1小时，反应结束后用蒸馏水洗涤抽滤，至抽滤液为中性为止，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定干燥后为49.1g，滤渣中纤维素含量仅占纤维素总质量的65％。
实施例3
称取100g粒径为20目的烟草废弃物放入三颈瓶中，再加入500mL质量浓度为10％的盐酸溶液，机械搅拌反应1.5小时，反应结束后用蒸馏水洗涤抽滤，至抽滤液为中性为止，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定干燥后为48.7g，滤渣中纤维素含量仅占纤维素总质量的67％。
实施例4
称取100g粒径为20目的烟草废弃物放入三颈瓶中，再加入500mL水溶液，超声功率为350w超声反应1.5小时，反应结束后用蒸馏水洗涤抽滤，至抽滤液为中性为止。将所得固体放入沸水中蒸煮1小时时间，固液分离后，取固体，加入相当于烟草的体积20倍的体积百分浓度为60％的乙醇，在100℃条件下进行搅拌2小时时间，将所述反应液进行固液分离，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定干燥后为47.7g，滤渣中纤维素含量仅占纤维素总质量的70％。
实施例5
取100g粒径为20目的烟草废弃物，其SEM图如图1所示。将其放入过氧化氢溶液，固液比1∶10，反应时间60分钟以上，反应温度30℃，过氧化氢溶液的体积百分浓度为10％，反应完后进行过滤，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定后为38.3g，滤渣中纤维素含量仅占纤维素总质量的81％。滤渣如图2所示，同图1相比，烟草物料致密结构被破坏、变的松散。另，选用体积分数为3-10％的氯化亚铁，亚硝酸，亚硫酸、次氯酸、硫代硫酸钠其它氧化还原剂分别对滤渣进行处理，处理前，原料表面结构平滑，致密有序。经过处理后，物料由于除去了更多的半纤维素以及木质素其结构破坏明显，表面出现大量褶皱，孔洞，结构变的蓬松，散乱，比表面积增大。
实施例6
取100g粒径为20目的烟草废弃物，放入过氧化氢溶液，固液比1∶15，反应时间60分钟，反应温度70℃，过氧化氢溶液的体积分数为8％，反应完后进行过滤，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定后为37.7g，滤渣中纤维素含量仅占纤维素总质量的83％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.基于氧化还原剂的烟草废弃物纤维素提取的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A预处理
将烟草废弃物粉碎，放入水中浸泡不少于6个小时，得预处理液；
B氧化反应
将预处理液进行固液分离，取固体，加入相当于烟草废弃物体积3-150倍的体积百分数8％或10％的过氧化氢溶液，在20-90℃条件下进行充分的溶解反应至少15分钟，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取固体，所述固体为纤维素粗品；
在步骤B之后，还包括步骤C，具体为：将所得纤维素粗品用水冲洗，抽滤，所得固体烘干，得到纤维素；在步骤C中，将所述抽滤得到的滤渣用蒸馏水进行洗涤，并进行真空干燥，得纤维素，所述干燥温度为50-80℃，干燥时间为10-14小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中，所述烟草废弃物的粒径不大于10目。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤B中，所述固液分离的方式为真空抽滤，抽滤的时间不少于5分钟。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤C中，所述抽滤的方式为真空抽滤，抽滤的时间不少于5分钟。
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