CN111068497A - 一种草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置，脱醇釜经管道与中和塔连接，液碱罐经管道与加热器连接，加热器经稀碱循环泵与中和塔连接；中和塔经中和塔出口风机依次经一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器与稀甲醇储罐连接。采用该装置使脱醇釜在升温后出来的混合气体通过气相管道进入中和塔中和后，经风机输送再集中冷凝后进入稀甲醇储槽。有效规避原有装置中石墨冷凝器设备的使用，减少因冷凝器维修对生产的影响，降低维修费用。降低0℃水***的安全风险。通过对脱醇釜出来的混合气体集中冷凝的方式，减少循环水、0℃水、‑10℃水的冷量及水量浪费，节约能源。该方法在草甘膦生产中控制稳定，反应及时，不需停车减产维修，确保生产正常运行。

Description

一种草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置及方法
技术领域
本发明一种草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置及方法, 用于甘氨酸法草甘膦原药生产。
背景技术
泰盛公司在草甘膦生产中，溶剂甲醇回收采用脱醇釜升温后，通过脱醇一级冷凝器、脱醇二级冷凝器、三级冷凝器将含有甲醇、甲缩醛、氯甲烷的酸性气体冷凝后进入酸稀甲醇储槽。其中氯甲烷气体在此过程中不能冷凝，而是通过楼顶尾气风机输送至氯甲烷回收装置。酸稀甲醇通过中和混合器与液碱中和后混合进入中和后稀甲醇储槽，再进入甲缩醛塔、甲醇塔精馏。精馏后甲缩醛输送至罐区外卖，甲醇进入合成岗位回用。
因从脱醇釜出来的混合气体pH值较低，现有一二三级冷凝器全部采用石墨冷凝器。石墨冷凝器在使用过程中易受温度波动冲击破裂，石墨块之间粘合剂在甲缩醛存在环境下易溶解。导致石墨冷凝器维修频次高影响生产，维修费用高，目前市场上无其他合适冷凝器进行替代。
循环水、冷冻水泄漏到物料中影响产品质量，甲醇回收***因泄漏水量过多无法满足草甘膦正常生产。物料泄漏至循环水和冷冻水中影响水质，导致循环水和冷冻水***COD含量偏高，其中冷冻水因长时间循环使用，有机物富集严重，安全风险较大。
草甘膦脱醇工序属于间歇性生产，原装置因自动化程度低，一二三级冷凝器需求的循环水、冷冻水均处于满开状态，对公用工程需求大，能源浪费较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置及方法，规避原有装置中石墨冷凝器的使用，减少因冷凝器易破损泄漏需要经常维修对生产的影响，降低维修费用，提高产品质量，节约能源，有效降低0℃水***的安全风险。该方法装置在草甘膦生产中控制稳定，反应及时，基本不需停车减产维修，有效确保生产正常运行。
本发明采取的技术方案为：
一种草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置，脱醇釜经管道与中和塔连接，液碱罐经管道与加热器连接，加热器经稀碱循环泵与中和塔连接；
中和塔经中和塔出口风机与一级冷凝器连接，一级冷凝器与二级冷凝器连接，二级冷凝器与三级冷凝器连接；三级冷凝器与稀甲醇储罐连接。
脱醇釜至中和塔的管道上还经管道与稀碱溢流槽连接，加热器还与稀碱溢流槽连接，稀碱溢流槽与稀甲醇储罐连接。
加热器经稀碱循环泵与稀甲醇储罐连接。
中和塔经中和塔出口风机还与脱水塔进气冷凝接收罐连接，脱水塔进气冷凝接收罐与稀甲醇储罐连接。
所述加热器上设置有甲醇塔废水进入管道，加热器分别经管道连接至污水站及清水沟。
采用所述的草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置回收溶剂甲醇的方法，包括如下步骤：
（1）草甘膦脱醇工序后，脱醇釜内的温度升温至55- 115℃，气相包括甲醇、甲缩醛、氯甲烷、水蒸汽（体积比30-40: 3-6 :5-9: 45-50，优选为39: 5: 7.5: 48.5）的酸性混合气体经气相管道进入中和塔，酸性混合气体pH值为0.8-1.5，优选为1，酸性成分为盐酸。液碱自加热器通过稀碱循环泵向中和塔内打循环，使中和塔内温度控制在75-90℃之间。酸性混合气体流量在4000-8000m³/h之间，液碱循环流量在13-18m³/h之间。酸性混合气体在中和塔内与液碱 中和后从塔顶出，塔顶出来混合气体pH值在8-12之间，若pH值偏低，通过液碱罐向加热器补充32%液碱。
加热器加热后的蒸汽冷凝水进入清水沟，经甲醇废水预热后的冷水进入污水处理站。
（2）中和塔顶部出来的混合气体主要成分有甲醇、甲缩醛、氯甲烷（水蒸气已冷凝成水进入稀碱槽，冷凝水流量在1.4-2m³/h之间）三种混合气体体积比约为70-80:8-11:10-16，优选为 76: 9.6: 14.4，温度在75-90℃之间。经中和塔风机提供动力依次输送至一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器，经三级冷凝后的冷凝液溢流至稀甲醇储槽，风机进口压力控制为-0.5-0.4KPa，同时控制中和塔的塔顶压力为-0.4-0.5KPa。中和塔风机内冷凝液溢流至脱水塔进气冷凝接收罐后，再次溢流至稀甲醇储槽，稀碱槽内主要成分为NaOH、含少量NaCl、极少量甲醇、甲缩醛的混合溶液，pH值在8-12之间稀甲醇储槽中主要成分为液相甲醇、甲缩醛、水，混合溶液质量比45-55:10-18: 30-38，经三级冷凝后的不凝尾气氯甲烷输送至氯甲烷回收***；
（3）中和后稀甲醇储槽内稀甲醇经过甲缩醛塔蒸馏后，塔底液输送至甲醇塔蒸馏后分别得到副产品甲缩醛和溶剂甲醇，副产品甲缩醛输送至罐区，甲醇输送至合成岗位回用。
步骤（1）中脱醇釜出来的混合气体输送至中和塔时，管道中部分气体在输送过程中温度下降冷凝，冷凝液溢流至稀碱槽；加热器内液位上升后，溢流至稀碱槽，稀碱槽内主要成分为NaOH、含少量NaCl、极少量甲醇、甲缩醛的混合溶液，pH值在8-12之间；稀碱槽内液体泵送至稀甲醇储罐。
本发明一种草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置及方法，有效规避使用原有装置中石墨冷凝器装置，减少因石墨冷凝器易破损泄漏需要经常维修对生产的影响，降低维修费用，提高产品质量，节约能源，明显降低0℃水***的安全风险。该方法在草甘膦生产中控制稳定，反应及时，基本不需停车减产维修，确保生产正常运行。
附图说明
图1为草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置的结构示意图，1. 脱醇釜，2. 液碱罐，3.加热器，3-1. 稀碱循环泵，4. 中和塔，5. 中和塔出口风机，6. 一级冷凝器，7. 二级冷凝器，8. 三级冷凝器，9. 稀甲醇储罐，10. 稀碱溢流槽，11. 脱水塔进气冷凝接收罐，12. 甲醇塔废水进入管道，13.污水站，14.清水沟。
具体实施方式
实施例1
一种草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置，脱醇釜1经管道与中和塔4连接，液碱罐2经管道与加热器3连接，加热器3经稀碱循环泵3-1与中和塔4连接；
中和塔4经中和塔出口风机5与一级冷凝器6连接，一级冷凝器6与二级冷凝器7连接，二级冷凝器7与三级冷凝器8连接；三级冷凝器8与稀甲醇储罐9连接。
脱醇釜1至中和塔4的管道上还经管道与稀碱溢流槽10连接，加热器3还与稀碱溢流槽10连接，稀碱溢流槽10与稀甲醇储罐9连接。
加热器3经稀碱循环泵3-1与稀甲醇储罐9连接。
中和塔4经中和塔出口风机5还与脱水塔进气冷凝接收罐11连接，脱水塔进气冷凝接收罐11与稀甲醇储罐9连接。
所述加热器3上设置有甲醇塔废水进入管道12，加热器3分别经管道连接至污水站及清水沟。
实施例2
如图1所示，一种草甘膦生产中溶剂甲醇回收方法，下面以一条生产线说明。单条生产线共12只脱醇釜，其中每3只为1组同步操作。选其中一组脱醇釜升温至60℃左右时，开启脱醇釜出口DN150的PP球阀。通过脱醇釜不断升温（末温至115℃），混合气体进入气相管（气相管道采用DN600钢衬PO管道），混合气体pH值在1左右，温度在80-85℃之间，后续有脱醇釜升温至60℃左右时打开脱醇釜气相管道阀门，将混合气体导入至气相总管（气相总管需进行保温，保温层厚度90mm）。脱醇釜升温结束后关闭脱醇釜出口气相PP球阀。气相总管在输送过程中因温度下降部分气体冷凝（冷凝液），冷凝液溢流至稀碱溢流槽，溢流槽液位达到上限1.5m后泵送至中和后稀甲醇储槽。脱醇釜在升温结束后关闭脱醇釜上的PP球阀。
脱醇工序开车前通过液碱罐向加热器（稀碱槽）加入32%液碱至加热器液位计1m处，稀碱温度通过加热器升温，热量来源通过蒸汽或者甲醇塔废水中的废热。加热器通过稀碱循环泵向中和塔内打液碱循环，循环流量控制在15m³/h左右。使液碱与混合气体中的盐酸充分中和。控制中和塔内温度在84-88℃左右。当加热器液位较高溢流不及时，稀碱循环泵一组支管与加热器内液位连锁，液位较高时将稀碱输送至中和后稀甲醇储罐，避免漫料。运行过程中通过监测加热器的pH值，确保pH值在10-11.5之间，当pH值下降后，液碱罐自动向加热器补充液碱，运行过程中补加液碱量在60L/h左右。
加热器内加热后的蒸汽冷凝水进入清水沟，经甲醇废水预热后的冷水进入污处站。
脱醇釜出来的混合气体经过中和塔中和后，pH值在8.5-9.5 之间，混合气主要成分有甲醇、甲缩醛、氯甲烷（水蒸汽已冷凝成水进入稀碱槽，冷凝水流量在1.4-1.6m³/h之间），三种混合气体体积比约为75-77: 9-10: 14-15 ，流量在4500-5400m³/h之间，温度在80-86℃之间。从中和塔顶部出进入中和塔风机，混合气体输送过程中均由中和塔风机提供动力，风机选用风量为10920m³/h，出口静压40KPa，电机功率220KW（风机1开1备），风机运行负荷在40-50%之间。风机确保进口压力在-0.3KPa，并与中和塔顶压力连锁，采用自动控制（运行负荷由变频器自动控制）。中和塔顶压力控制在-0.4KPa，塔顶压力越高风机负荷增加,风机出口压力在8-13KPa之间。经风机后气体依次通过中和后一、二、三级冷凝器。其中一级冷凝器换热面积400㎡采用循环水冷凝，循环水供水管道Φ325，下料管Φ159。二级冷凝器换热面积300㎡采用0℃水冷凝，0℃水供水管道Φ150，下料管Φ133。三级冷凝器换热面积200㎡采用-10℃水冷凝，下料管Φ108。汇总至下料总管Φ219溢流至中和后稀甲醇储槽。最后不凝尾气氯甲烷输送至氯甲烷回收***。
风机在输送中的冷凝液通过管道溢流至冷凝液接收槽，再溢流至中和后稀甲醇储罐。稀甲醇储槽内混合溶液甲醇、甲缩醛、水质量比在48-50:14-17:33-38之间，ph值在8.5左右。为减少甲醇甲缩醛挥发损失，在中和后稀甲醇储槽上方安装一台20㎡列管式放空冷凝器，储罐上方放空管道为Φ76，冷凝器采用-10℃水冷却，冷凝器液相管道Φ57溢流至稀甲醇储槽。
DN600气相总管上部安装4组DN150的PP放空管道，每组PP放空管道安装1台气动阀门，气动阀门开与气相总管上压力连锁控制，当风机发生故障时，气相总管压力大于20KPa时自动开启放空阀门泄压。
中和后稀甲醇储槽内稀甲醇经过甲缩醛塔蒸馏后，塔底液输送至甲醇塔蒸馏后分别得到副产品甲缩醛和溶剂甲醇。副产品甲缩醛输送至罐区，甲醇输送至合成岗位回用。
实施效果：该回收方法运行正常，操作自动化程度高，开车正常后，基本不需手动调整，员工劳动强度明显下降。甲醇、甲缩醛、氯甲烷回收正常。因泄漏量减少，全车间甲醇单耗较改造前下降0.005吨/吨（甲醇单耗按照全月甲醇实际消耗量除以草甘膦总产量），甲缩醛回收率由49%上升至50%（甲缩醛回收率按照甲缩醛回收产量/草甘膦总产量*100%）。氯甲烷回收率较之前持平。
实施例3
根据实施例2所述方法：合成二车间草甘膦总产能33000吨/年，合100吨/天。单条生产线12只脱醇釜，本车间共3条生产线，共安装有3套中和塔回收***。自2018年投入使用2年来，装置运行稳定，经济效益显著。
实施效果：改造后无需石墨冷凝器设备，维修费用下降420万元/年。车间全年草甘膦产量按计划完成，产量较实施前增产520吨/年，新增利润104万元。公用工程消耗下降，电及蒸汽节约39.5。甲醇单耗下降5kg/吨，节约成本45.375万元。甲缩醛回收率由上升1%，合330吨，新增效益99万元。
合计每年新增效益705.875万元。员工无需每班对石墨冷凝器进行查漏，装置运行自动化程度高，劳动强度大幅度下降。公共工程0℃水及-10℃水***COD在100ppm以内，已无安全风险。
经济效益分析：
1、改造前，原一级、二级、三级冷凝器均为石墨冷凝器。一台石墨冷凝器维修后仅能使用1年，厂家维修费用约70000元/台，人工及吊车费用3000元/台，合计7.3万元/台。合成二车间共有石墨冷凝器63台，全年维修费用459.9万元。改造后装置基本不需维修，节约维修费用约420万元/年。
2、单台冷凝器维修造成草甘膦生产减产约8吨，全年造成减产约500吨，减少利润约100万元。改造后生产运行正常，产量饱和。
3、改造前因冷凝器泄漏造成稀甲醇水分上升，每天泄漏约6吨水。甲醇塔塔底温度控制90℃，需消耗蒸汽650kg。全年按330天计算，需消耗蒸汽210吨，蒸汽价格166元/吨，合计3.5万元。全年减少废水产生约2200吨。（蒸汽焓值2762KJ/Kg）
4、公用工程因循环水***中泄漏有机物，造成COD含量偏高，导致循环水***中微生物粘泥增加附着在换热器上。降低循环水换热效率，并增加水质处理剂费用，改造后基本杜绝。0℃水和-10℃水***因甲醇甲缩醛泄漏至***中，导致0℃水、-10℃水***COD富集，有较大安全风险。本技术改造后，0℃水及-10℃水***内COD在100ppm以内，已无安全风险。
5、改造后因公用工程***减少空耗，循环水泵流量下降500m³/h，扬程44m，合电功率102KW，0℃水泵流量下降280m³/h，扬程44m，合电功率57KW，-10℃水流量下降50m³/h，扬程50m，合电功率11KW。水泵效率按70%计算。0℃水机组用电功率下降90KW，-10℃机组用电功率下降70KW。总计370KW。因新增加6台风机（3开3备），单台电功率220KW，运行负荷在30-50%之间，折算新增电功率消耗264KW,冲抵后实际节约电功率66KW/h。全年节约52.27万度（按330天计算），电单价0.69元/度，合计36万元。
6、甲醇消耗下降5Kg/吨，全年按33000吨产量计算，节约甲醇165吨，价格按2750元/吨计算，节约成本45.375万元。甲缩醛回收率由49%上升至50%，新增甲缩醛副产品330吨，价格按3000元/吨计算，新增效益99万元。
改造后直接经济效益约705.875万元/年，效益显著。员工无需每班对石墨冷凝器进行查漏，装置运行自动化程度高，劳动强度大幅度下降，公共工程0℃水及-10℃水***COD在100ppm以内，已无安全风险。

Claims (9)

1.一种草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置，其特征在于，脱醇釜（1）经管道与中和塔（4）连接，液碱罐（2）经管道与加热器（3）连接，加热器（3）经稀碱循环泵（3-1）与中和塔（4）连接；
中和塔（4）经中和塔出口风机（5）与一级冷凝器（6）连接，一级冷凝器（6）与二级冷凝器（7）连接，二级冷凝器（7）与三级冷凝器（8）连接；三级冷凝器（8）与稀甲醇储罐（9）连接。
2.根据权利要求1所述的草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置，其特征在于，脱醇釜（1）至中和塔（4）的管道上还经管道与稀碱溢流槽（10）连接，加热器（3）还与稀碱溢流槽（10）连接，稀碱溢流槽（10）与稀甲醇储罐（9）连接。
3.根据权利要求1所述的草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置，其特征在于，加热器（3）经稀碱循环泵（3-1）与稀甲醇储罐（9）连接。
4.根据权利要求1所述的草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置，其特征在于，中和塔（4）经中和塔出口风机（5）还与脱水塔进气冷凝接收罐（11）连接，脱水塔进气冷凝接收罐（11）与稀甲醇储罐（9）连接。
5.根据权利要求1所述的草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置，其特征在于，所述加热器（3）上设置有甲醇塔废水进入管道（12），加热器（3）分别经管道连接至污水站及清水沟。
6.采用权利要求1-5任一项所述的草甘膦生产中溶剂甲醇回收装置回收溶剂甲醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）草甘膦脱醇工序后，脱醇釜内的温度升温至55-115℃，气相包括甲醇、甲缩醛、氯甲烷、水蒸汽的酸性混合气体经气相管道进入中和塔，酸性气体pH值为0.8-1.5，液碱自加热器通过稀碱循环泵向中和塔内打循环，使中和塔内温度控制在65-90℃，酸性混合气体进中和塔流量在4000-8000m³/h之间，液碱循环流量在13-18m³/h之间，酸性混合气体在中和塔内与液碱 中和后从塔顶出，塔顶出来混合气体pH值在8-12之间；
（2）中和塔顶部出来的混合气体主要成分有甲醇、甲缩醛、氯甲烷，水蒸气已冷凝成水进入稀碱槽，冷凝水流量在0.2-0.6m3/h之间，经中和塔风机提供动力依次输送至一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器，经三级冷凝后的冷凝液溢流至稀甲醇储槽，中和塔风机内冷凝液溢流至脱水塔进气冷凝接收罐后，再次溢流至稀甲醇储槽，经三级冷凝后的不凝尾气氯甲烷输送至氯甲烷回收***；
（3）中和后稀甲醇储槽内稀甲醇经过甲缩醛塔蒸馏后，塔底液输送至甲醇塔蒸馏后分别得到副产品甲缩醛和溶剂甲醇，副产品甲缩醛输送至罐区，甲醇输送至合成岗位回用。
7.根据权利要求6所述的回收溶剂甲醇的方法，其特征在于，步骤（1）中脱醇釜出来的混合气体输送至中和塔时，管道中部分气体在输送过程中温度下降冷凝，冷凝液溢流至稀碱槽；加热器内液位上升后，溢流至稀碱槽，稀碱槽内主要成分为NaOH、含少量NaCl、极少量甲醇、甲缩醛的混合溶液，pH值在8-12之间；稀碱槽内液体泵送至稀甲醇储罐。
8.根据权利要求6所述的回收溶剂甲醇的方法，其特征在于，步骤（1）中气相包括甲醇、甲缩醛、氯甲烷、水蒸汽的体积比30-40: 3-6 :5-9: 45-50。
9.根据权利要求6所述的回收溶剂甲醇的方法，其特征在于，步骤（2）中风机进口压力控制为-0.5-0.4KPa，同时控制中和塔的塔顶压力为-0.4-0.5KPa；甲醇、甲缩醛、氯甲烷三种气体体积比为70-80: 8-11:10-16；稀甲醇储槽中的混合溶液主要成分为液相甲醇、甲缩醛、水，甲醇、甲缩醛、水的质量比45-55:10-18: 30-38。
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