CN100534975C - 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，依次包括反应、脱除溶剂、真空精馏等步骤。本发明易操作，产品质量好，产品纯度达99.5%以上。

Description

2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法。
背景技术：
2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种很有价值的农药中间体，主要用于合成新型的高效低毒的农药锐劲特，锐劲特是国际上和我国农业部近年来积极推广的农药新品种，其应用范围越来越广。现有的工艺复杂，产品质量不佳。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种产品质量好，易操作的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：依次包括下列步骤：
(1)反应：将对三氟甲基苯胺原料加入溶剂中，在反应釜中通入氯气进行氯化反应生成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的混合物，副产的盐酸尾气用于回收盐酸；
(2)脱除溶剂：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺混合物，脱除溶剂后，加入碱中和，得2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品；
(3)真空精馏：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品送入精溜装置进行真空精馏精制得成品。
步骤(3)的具体方法是：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品泵入脱氢蒸馏釜内60～80℃加热蒸发，蒸出低沸点的蒸气，脱氢蒸馏釜中的釜料泵入精馏塔蒸馏釜中，在真空条件下加热70～90℃蒸发，2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的蒸气进入精馏塔，从塔顶收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺精制成品。
步骤(1)中的溶剂为甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷、冰乙酸或四氯化碳。步骤(1)中的三氟甲基苯胺原料与溶剂的用量比按重量计为：1∶2.5～4.0。
蒸出的低沸点蒸气，进入脱轻塔内，在真空条件下自下而上进过填料层，脱除2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品中的轻组分。
本发明易操作，产品质量好，产品纯度达99.5％以上。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，依次包括下列步骤：
(1)反应：将对三氟甲基苯胺原料加入溶剂中，在反应釜中通入氯气进行氯化反应生成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的混合物，副产的盐酸尾气用于回收盐酸出售；
(2)脱除溶剂：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺混合物，经脱溶釜加热蒸发完全脱除溶剂后，加入碱中和，得2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品；
(3)真空精馏：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品泵入脱氢蒸馏釜内60～80℃加热蒸发，蒸出低沸点的蒸气，脱氢蒸馏釜中的釜料从釜底泵入精馏塔蒸馏釜中，在真空条件下加热70～90℃蒸发，2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的蒸气进入精馏塔，自下而上通过填料层，从塔顶收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺精制成品。上述蒸出的低沸点蒸气，进入脱轻塔内，在真空条件下自下而上进过填料层，脱除2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品中的轻组分。
步骤(1)中的溶剂为甲苯(或二氯乙烷或三氯甲烷或冰乙酸或四氯化碳。
步骤(1)中的三氟甲基苯胺原料与溶剂的用量比按重量计为：1∶2.5～4.0(例1∶2.5、1∶3.3、1∶4.0)。

Claims (4)

1、一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：依次包括下列步骤：
(1)反应：将对三氟甲基苯胺原料加入溶剂中，在反应釜中通入氯气进行氯化反应生成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的混合物，副产的盐酸尾气用于回收盐酸；
(2)脱除溶剂：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺混合物，脱除溶剂后，加入碱中和，得2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品；
(3)真空精馏：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品送入精馏装置进行真空精馏精制得成品；
步骤(3)的具体方法是：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品泵入脱氢蒸馏釜内60～80℃加热蒸发，蒸出低沸点的蒸气，脱氢蒸馏釜中的釜料泵入精馏塔蒸馏釜中，在真空条件下加热70～90℃蒸发，2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的蒸气进入精馏塔，从塔顶收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺精制成品。
2、根据权利要求1所述的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：步骤(1)中的溶剂为甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷、冰乙酸或四氯化碳。
3、根据权利要求1所述的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：步骤(1)中的三氟甲基苯胺原料与溶剂的用量比按重量计为：1∶2.5～4.0。
4、根据权利要求1所述的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：蒸出的低沸点蒸气，进入脱轻塔内，在真空条件下自下而上经过填料层，脱除2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品中的轻组分。
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新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺. 陆阳等.应用化工，第34卷第7期. 2006
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