CN106747669B - 一种高居里温度和温度稳定性好的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种高居里温度和温度稳定性好的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高居里温度和温度稳定性好的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料的通式为(1‑x)K0.5Na0.5NbO3‑xBa(Zn1/3Nb2/3)O3，式中x表示Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的摩尔数，x的取值为0.03～0.05，该陶瓷材料通过高温固相法制备而成。本发明制备方法简单、重复性好、成品率高，所得陶瓷材料的透明性高、介电性能好、居里温度高，其中透过率为66％～82％(近红外区)、介电常数为1566～1813、居里温度为344～395℃，且在温度为30～500℃范围内，介电常数随温度变化小，具有优异的温度稳定性，同时具有较好的铁电性能，其剩余极化强度为2～4μC/cm2、矫顽场为13～16kV/cm。

Description

一种高居里温度和温度稳定性好的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷 材料及其制备方法
技术领域
本发明属于铁电陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高居里温度和温度稳定性好的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
透明铁电陶瓷是一类重要的、国际竞争极为激烈的新型功能材料。由于其具有优异的铁电、机械性能以及显著的光电效应，且还具有耐高温、耐腐蚀、高硬度和高透明等特性，使该类材料在核实验人员及飞行人员用双层护目镜、坦克用透明防弹复合装甲、火箭弹配用的成型装药装甲等军事、航空领域中占有极其重要的地位；同时还在声表面波器件、激光调制器、激光倍频器、光波导器件、光全息存储器等光学器件的商业领域显示出巨大的应用潜力，成为不可缺少的未来光计算机技术和现代先进技术中的关键材料。
由于铅基透明铁电陶瓷含有约70％PbO或Pb3O4，在生产、使用以及废弃后的处理过程中都会给人类和生态环境造成严重损害，因此开发和研究新型无铅透明铁电陶瓷对于国家安全和电子信息领域的发展具有重大战略意义。2004年日本的Saito教授成功制备了铌酸钾钠(KNN)陶瓷，其压电常数达到了490，同时具有较高的居里温度，达到了390℃，成为最有希望替代锆钛酸铅(PZT)和铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)等的无铅陶瓷材料。随后，2007年Du等人在研究KNN-LiNbO3时发现了其透明现象。紧接着2007年8月Du通过掺杂Bi2O3，首次***研究了铌酸钾钠基的透明无铅铁电陶瓷。之后，铌酸钾钠基陶瓷引起了研究者的广泛关注。
但是，在有关铌酸钾钠基透明陶瓷的报道中，为了获得高透明性或者高的介电性能，通过对铌酸钾钠基陶瓷进行掺杂改性时，居里温度都有所降低，很难获得高居里温度、高介电常数、高透明性的铌酸钾钠基陶瓷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有高透明性、高居里温度、高介电常数且温度稳定性好的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料，以及该陶瓷材料的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：该陶瓷材料的组成通式是(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBa(Zn1/3Nb2/3)O3，式中x表示Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的摩尔数，x的取值为0.03～0.05。
上述铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料的制备方法如下：
1、配料
按照(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBa(Zn1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.99％的原料Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、BaCO3、ZnO，混合均匀，将原料混合物装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨18～24小时，分离锆球，将原料混合物在80～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过80目筛。
2、预烧
将步骤1过80目筛后的原料混合物置于氧化铝坩埚内，用玛瑙棒压实，使其压实密度为1.5g/cm3，加盖，850℃预烧5小时，自然冷却至室温，用研钵研磨，得到预烧粉。
3、二次球磨
将预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨12～24小时，分离锆球，将预烧粉在80～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过160目筛。
4、造粒及压片
向步骤3过160目筛后的预烧粉中加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的加入量为预烧粉质量的40％～50％，造粒，过80～120目筛，用粉末压片机压制成圆柱状坯件。
5、无压密闭烧结
将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，先用118分钟升温至500℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速率升温至1130～1160℃，烧结5～8小时，随炉自然冷却至室温。
6、抛光
将步骤5烧结后的陶瓷选取其中一个样品表面用320目的砂纸打磨，然后用800目的砂纸打磨，最后用1500目的砂纸和金刚砂抛光至0.5～0.6mm厚，用酒精搽拭干净。
7、烧银
在步骤6抛光后的陶瓷上下表面涂覆厚度为0.01～0.03mm的银浆，置于电阻炉中840℃保温30分钟，自然冷却至室温，制备成铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料。
上述步骤5中，优选以3℃/分钟的升温速率升温至1150℃，烧结6小时。
本发明制备方法简单、重复性好、成品率高，所得陶瓷材料的透明性高、介电性能好、居里温度高，其中透过率为66％～82％(近红外区)、介电常数为1566～1813、居里温度为344～395℃，且在温度为30～500℃范围内，介电常数随温度变化小，具有优异的温度稳定性，同时具有较好的铁电性能，其剩余极化强度为2～4μC/cm2、矫顽场为13～16kV/cm。本发明陶瓷材料在光学上各向同性、实用性强、易于生产，能兼顾电学性能和光学性能，是一种性能优良的无铅透明铁电陶瓷。
附图说明
图1是实施例1和2制备的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料的XRD图。
图2是实施例1和2制备的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料的透过率图。
图3是实施例1和2制备的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料在1MHz下的介电常数随温度的变化关系图。
图4是实施例1和2制备的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料在1MHz下的居里温度和最大介电常数随x取值的变化关系图。
图5是实施例1和2制备的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料的电滞回线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、配料
按照0.97(K0.5Na0.5)NbO3-0.03Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.99％的Na2CO3 3.9036g、纯度为99.99％的K2CO3 5.0903g、纯度为99.99％的Nb2O519.9834g、纯度为99.99％的BaCO3 0.8991g、纯度为99.99％的ZnO 0.1236g，混合均匀，将原料混合物装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，无水乙醇与原料混合物的质量比为1:1.2，用球磨机401转/分钟球磨24小时，分离锆球，将原料混合物置于干燥箱内在80℃下干燥10小时，用研钵研磨30分钟，过80目筛。
2、预烧
将步骤1过80目筛后的原料混合物置于氧化铝坩埚内，用玛瑙棒压实，使其压实密度为1.5g/cm3，加盖，置于电阻炉内，以3℃/分钟的升温速率升温至850℃预烧5小时，自然冷却至室温，出炉，用研钵研磨10分钟，得到预烧粉。
3、二次球磨
将预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，无水乙醇与预烧粉的质量比为1:1.2，用球磨机401转/分钟球磨24小时，分离锆球，将预烧粉置于干燥箱内在80℃下干燥15小时，用研钵研磨10分钟，过160目筛。
4、造粒及压片
向步骤3过160目筛后的预烧粉中加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的加入量为预烧粉质量的50％，造粒，过120目筛，制成球状粉粒，将球状粉粒放入直径为15mm的不锈钢模具内，用粉末压片机在300MPa的压力下将其压制成厚度为1.5mm的圆柱状坯件。
5、无压密闭烧结
将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，先用118分钟升温至500℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速率升温至1150℃，烧结6小时，随炉自然冷却至室温。
6、抛光
将步骤5烧结后的陶瓷选取其中一个表面用320目的砂纸打磨，然后用800目的砂纸打磨，最后用1500目的砂纸和金刚砂抛光至0.5mm厚，用酒精搽拭干净。采用日本理学MiniFlex600型衍射仪进行XRD测试，采用UV-3600型紫外可见近红外光分光光度计进行光学透过率测试，结果见图1～2。
7、烧银
在步骤6抛光后的陶瓷上下表面涂覆厚度为0.02mm的银浆，置于电阻炉中840℃保温30分钟，自然冷却至室温，制备成0.97(K0.5Na0.5)NbO3-0.03Ba(Zn1/3Nb2/3)O3陶瓷材料。采用Agilient4980A型精密阻抗分析仪和AixACCT-TF2000型铁电参数测试仪分别对陶瓷材料的介电性能和铁电性能进行测试，结果见图3～5。
实施例2
本实施例的配料步骤1中，按照0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.99％的Na2CO3 3.7776g、纯度为99.99％的K2CO3 4.9260g、纯度为99.99％的Nb2O5 19.6123g、纯度为99.99％的BaCO3 1.4806g、纯度为99.99％的ZnO0.2036g，其他步骤与实施例1相同，制备成0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Ba(Zn1/3Nb2/3)O3陶瓷材料。
由图1可见，实施例1和2制备的陶瓷材料均为纯的钙钛矿结构。由图2可见，实施例1和2制备的陶瓷材料均呈现较高的透明性，其在近红外区(790～2000nm)透过率最高可达80％以上。由图3～5可见，实施例1和2制备的陶瓷材料在具有高透明性的同时也具有较好的电学性能，其中x＝0.03时，陶瓷材料的介电常数为1813、居里温度为395℃、剩余极化强度为2μC/cm2、矫顽场为13kV/cm，x＝0.05时，陶瓷材料的介电常数为1566、居里温度为344℃、剩余极化强度为4μC/cm2、矫顽场为16kV/cm，且所得陶瓷材料在温度为30～500℃范围内，介电常数随温度变化小，具有优异的温度稳定性。

Claims (3)

1.一种高居里温度和温度稳定性好的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料，其特征在于：该陶瓷材料的通式为(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xBa(Zn1/3Nb2/3)O3，式中x表示Ba(Zn1/3Nb2/3)O3的摩尔数，x的取值为0.03～0.05；该陶瓷材料在近红外区的透过率为66％～82％，介电常数为1566～1813、居里温度为344～395℃、剩余极化强度为2～4μC/cm2、矫顽场为13～16kV/cm。
2.一种权利要求1所述的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)配料
按照(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBa(Zn1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.99％的原料Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、BaCO3、ZnO，混合均匀，将原料混合物装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨18～24小时，分离锆球，将原料混合物在80～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过80目筛；
(2)预烧
将步骤(1)过80目筛后的原料混合物置于氧化铝坩埚内，用玛瑙棒压实，使其压实密度为1.5g/cm3，加盖，850℃预烧5小时，自然冷却至室温，用研钵研磨，得到预烧粉；
(3)二次球磨
将预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨12～24小时，分离锆球，将预烧粉在80～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过160目筛；
(4)造粒及压片
向过160目筛后的预烧粉中加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的加入量为预烧粉质量的40％～50％，造粒，过80～120目筛，用粉末压片机压制成圆柱状坯件；
(5)无压密闭烧结
将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，先用118分钟升温至500℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速率升温至1130～1160℃，烧结5～8小时，随炉自然冷却至室温；
(6)抛光
将步骤(5)烧结后的陶瓷选取其中一个表面用320目的砂纸打磨，然后用800目的砂纸打磨，最后用1500目的砂纸和金刚砂抛光至0.5～0.6mm厚，用酒精搽拭干净；
(7)烧银
在步骤(6)抛光后的陶瓷上下表面涂覆厚度为0.01～0.03mm的银浆，置于电阻炉中840℃保温30分钟，自然冷却至室温，制备成铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的铌酸钾钠基透明铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，先用118分钟升温至500℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速率升温至1150℃，烧结6小时，随炉自然冷却至室温。
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