CN105819855B - 铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料及其采用低纯度原料制备的方法 - Google Patents

铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料及其采用低纯度原料制备的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料及其采用低纯度原料制备的方法，该陶瓷材料的通式为(1‑x)(K0.5Na0.5)NbO3‑xBi(Mg1/3Nb2/3)O3，式中x表示Bi(Mg1/3Nb2/3)O3的摩尔数，x的取值为0.03～0.09。本发明采用低纯度的原料，通过配料、预烧、球磨、造粒、压片、排胶、无压密闭烧结、抛光、烧银等工艺步骤，制备成高透光性、光学上各向同性、实用性强、易于生产的铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料，制备方法简单、重复性好、成品率高。实验结果表明，x的取值为0.07时陶瓷材料的光学透射率在可见光及红外区达70％以上，且具有较好的电学性能，最大介电常数为3337，介电损耗小于3％，其剩余极化强度为1.5μC/cm2，矫顽场为7.0kV/cm。

Description

铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料及其采用低纯度 原料制备的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料，以及其采用低纯度原料制备该陶瓷材料的方法。
背景技术
透明铁电陶瓷由于其折射率在电场作用下发生非线性变化，从而在不同的晶体学方向上引起光程差，是实现光学强度电压可控的一类材料。铌酸锂(LiNbO3)晶体由于其具有较大的非线性光学系数和高的响应速度而作为事实上的工业标准。
随着信息技术的发展，LiNbO3晶体由于具有低电光系数、高的温度依赖性及高成本等缺点已不能满足工业生产的要求。铅基材料如PLZT、PMN-PT等具有较高的光学透过率、高的电光系数、快的响应速度和低的生产成本等优点广泛应用于制备光开关、光调制器、光衰减器等。但是，由于铅基透明铁电陶瓷含有70％以上的铅，给人类及生态环境带来严重危害，欧盟、美国、日本、中国等许多国家已经制定了多个法令，规定所有新生产的电子产品都应是无铅的。因此，寻找一种无铅基透明铁电陶瓷取代铅基材料显得极为迫切。
铌酸钾钠由于其具有优良的压电性能以及机械性能吸引了广大研究者的目光。2011年。香港理工大学陈王丽华等使用热压法制备(K0.5Na0.5)0.95Li0.05Nb0.95Bi0.05O3透明陶瓷，并对其光学性能的机理进行了深入研究。2013年，空军工程大学的杜红亮等通过引入ABO3钙钛矿结构的Ba(Sc0.5Nb0.5)O3获得了具有优良光学性能铌酸钾钠基透明陶瓷。2015年，西北工业大学樊慧庆等人研究了Bi2O3掺杂的(K0.5Na0.5)0.9Sr0.1Nb0.9Ti0.1O3透明陶瓷并对其光学和电学性能进行了研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高透光性、光学上各向同性且具有较高电学性能、实用性强、易于生产的铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料，以及采用低纯度原料制备该陶瓷材料的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：该铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料的通式为(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBi(Mg1/3Nb2/3)O3，式中x表示Bi(Mg1/3Nb2/3)O3的摩尔数，x的取值为0.03～0.09，优选x的取值为0.07。
上述铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料的制备方法由下述步骤组成：
1、配料
按照(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBi(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.0％的Na2CO3、纯度为99.8％的K2CO3、纯度为99.5％的Nb2O5、纯度为97.0％的Bi2O3、纯度为98.5％的MgO，混合均匀，将原料混合物装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨15～18小时，分离锆球，将原料混合物在80～100℃下干燥5～10小时，用研钵研磨，过80目筛。
2、预烧
将步骤1过80目筛后的原料混合物置于氧化铝坩埚内，用玛瑙棒压实，使其压实密度为1.5g/cm3，加盖，900℃预烧5小时，自然冷却至室温，用研钵研磨，得到预烧粉。
3、二次球磨
将预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨10～12小时，分离锆球，将预烧粉在80～100℃下干燥5～10小时，用研钵研磨，过160目筛。
4、造粒及压片
向过160目筛后的预烧粉中加入其质量40％～50％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过80～120目筛，用粉末压片机压制成圆柱状坯件。
5、无压密闭烧结
将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，并在氧化锆平板周围铺满预烧粉，先用380分钟升温至500℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速率升温至1150～1200℃，烧结5～8小时，随炉自然冷却至室温。
6、抛光
将步骤5烧结后的陶瓷选取其中一个样品表面用320目的砂纸打磨，然后用800目的砂纸打磨，最后用1500目的砂纸和金刚砂抛光至0.5～0.6mm厚，用酒精搽拭干净。
7、烧银
在步骤6抛光后的陶瓷上下表面涂覆厚度为0.01～0.03mm的银浆，置于电阻炉中840℃保温30分钟，自然冷却至室温，制备成铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料。
上述步骤5中，优选以3℃/分钟的升温速率升温至1170℃，烧结6小时。
本发明采用低纯度的原料制备成铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料，制备方法简单、重复性好、成品率高，所制备的陶瓷材料透光性高、光学上各向同性、实用性强、易于生产。实验结果表明，x的取值为0.07时制备的陶瓷材料的光学透射率在可见光及红外区达70％以上，并且具有优良的电学性能，是一种性能优良的无铅透明铁电陶瓷。
附图说明
附图说明
图1是实施例1～4制备的铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料的透射率图。
图2是实施例1～4制备的铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料的XRD图。
图3是实施例1～4制备的铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料在1MHz下的介电常数和介电损耗随温度的变化关系图。
图4是实施例1～4制备的铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料的电滞回线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、配料
按照0.93(K0.5Na0.5)NbO3-0.07Bi(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.0％的Na2CO3 3.6069g、纯度为99.8％的K2CO3 4.7414g、纯度为99.5％的Nb2O519.0564g、纯度为97％的Bi2O3 2.4560g、纯度为98.5％的MgO 0.1395g，混合均匀，将原料混合物装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，无水乙醇与原料混合物的质量比为1:1.2，用球磨机401转/分钟球磨16小时，分离锆球，将原料混合物置于干燥箱内在80℃下干燥10小时，用研钵研磨30分钟，过80目筛。
2、预烧
将步骤1过80目筛后的原料混合物置于氧化铝坩埚内，用玛瑙棒压实，使其压实密度为1.5g/cm3，加盖，置于电阻炉内，以3℃/分钟的升温速率升温至900℃预烧5小时，自然冷却至室温，出炉，用研钵研磨10分钟，得到预烧粉。
3、二次球磨
将预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，无水乙醇与预烧粉的质量比为1:1.2，用球磨机401转/分钟球磨12小时，分离锆球，将预烧粉置于干燥箱内在80℃下干燥10小时，用研钵研磨10分钟，过160目筛。
4、造粒及压片
向步骤3过160目筛后的预烧粉中加入其质量50％的质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过120目筛，制成球状粉粒，将球状粉粒放入直径为15mm的不锈钢模具内，用粉末压片机在300MPa的压力下将其压制成厚度为1.5mm的圆柱状坯件。
5、无压密闭烧结
将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，并在氧化锆平板周围铺满预烧粉，先用380分钟升温至500℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速率升温至1170℃，烧结6小时，随炉自然冷却至室温。
6、抛光
将步骤5烧结后的陶瓷选取其中一个样品表面用320目的砂纸打磨，然后用800目的砂纸打磨，最后用1500目的砂纸和金刚砂抛光至0.5mm厚，用酒精搽拭干净。采用UV-3600型紫外可见近红外光分光光度计(由日本岛津公司生产)进行光学透射率测试，结果见图1。
7、烧银
在步骤6抛光后的陶瓷上下表面涂覆厚度为0.02mm的银浆，置于电阻炉中840℃保温30分钟，自然冷却至室温，制备成铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料。采用D/max-2200X型射线衍射仪(由日本理学公司生产)和Agilient4980A型精密阻抗分析仪(由安捷伦科技有限公司生产)进行陶瓷介电和铁电性能测试，结果见图2～4。
实施例2
本实施例的配料步骤1中，按照0.97(K0.5Na0.5)NbO3-0.03Bi(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.0％的Na2CO3 3.8736g、纯度为99.8％的K2CO3 5.0919g、纯度为99.5％的Nb2O5 19.8892g、纯度为97.0％的Bi2O3 1.0838g、纯度为98.5％的MgO 0.0615g，其他步骤与实施例1相同，制备成铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料。
实施例3
本实施例的配料步骤1中，按照0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Bi(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.0％的Na2CO3 3.7383g、纯度为99.8％的K2CO3 4.9141g、纯度为99.5％的Nb2O5 19.4667g、纯度为97.0％的Bi2O3 1.7799g、纯度为98.5％的MgO 0.1011g，其他步骤与实施例1相同，制备成铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料。
实施例4
本实施例的配料步骤1中，按照0.91(K0.5Na0.5)NbO3-0.09Bi(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.0％的Na2CO3 3.4792g、纯度为99.8％的K2CO3 4.5735g、纯度为99.5％的Nb2O5 18.6576g、纯度为97.0％的Bi2O3 3.1128g、纯度为98.5％的MgO 0.1767g，其他步骤与实施例1相同，制备成铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料。
由图1～2可见，实施例1～4制备的不同x取值的陶瓷材料均为纯的钙钛矿相，且呈现较高的透光性，其中x取值为0.07～0.09的陶瓷材料的透射率在波长为800～2000范围内可达70％以上。由图3～4可见，陶瓷材料的介电常数随x的增大而增大，其中x取值为0.07的陶瓷材料具有较好的电学性能，其剩余极化强度为1.5μC/cm2，矫顽场为7.0kV/cm，最大介电常数为3337，介电损耗小于3％。

Claims (2)

1.一种铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料，其特征在于：该陶瓷材料的通式为 (1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBi(Mg1/3Nb2/3)O3，式中x表示Bi(Mg1/3Nb2/3)O3的摩尔数，x的取值为0.07；该陶瓷材料由下述方法制备得到：
（1）配料
按照(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBi(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量分别称取纯度为99.0%的Na2CO3、纯度为99.8%的K2CO3、纯度为99.5%的Nb2O5、纯度为97.0%的Bi2O3、纯度为98.5%的MgO，混合均匀，将原料混合物装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨15～18小时，分离锆球，将原料混合物在80～100 ℃下干燥5～10小时，用研钵研磨，过80目筛；
（2）预烧
将步骤（1）过80目筛后的原料混合物置于氧化铝坩埚内，用玛瑙棒压实，使其压实密度为1.5g/cm3，加盖，900℃预烧5小时，自然冷却至室温，用研钵研磨，得到预烧粉；
（3）二次球磨
将预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨10～12小时，分离锆球，将预烧粉在80～100 ℃下干燥5～10小时，用研钵研磨，过160目筛；
（4）造粒及压片
向过160目筛后的预烧粉中加入其质量40%～50%的质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液，造粒，过80～120目筛，用粉末压片机压制成圆柱状坯件；
（5）无压密闭烧结
将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，并在氧化锆平板周围铺满预烧粉，先用380分钟升温至500℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速率升温至1150～1200℃，烧结5～8小时，随炉自然冷却至室温；
（6）抛光
将步骤（5）烧结后的陶瓷选取其中一个样品表面用320目的砂纸打磨，然后用800目的砂纸打磨，最后用1500目的砂纸和金刚砂抛光至0.5～0.6 mm 厚，用酒精搽拭干净；
（7）烧银
在步骤（6）抛光后的陶瓷上下表面涂覆厚度为0.01～0.03 mm的银浆，置于电阻炉中840℃保温30分钟，自然冷却至室温，制备成铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的铌镁酸铋改性的铌酸钾钠透明铁电陶瓷材料，其特征在于：在步骤（5）中，将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，并在氧化锆平板周围铺满预烧粉，先用380分钟升温至500℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速率升温至1170℃，烧结6小时，随炉自然冷却至室温。
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The effects of Bi(Mg2/3Nb1/3)O3 on piezoelectric and ferroelectric properties of K0.5Na0.5NbO3 lead-free piezoelectric ceramics;Jingbo Zhao;《Journal of Alloys and Compounds》;20100730;第3537-3540页 *

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