CN103979955A - 锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料及其制备方法，它涉及具有高压电性能钛酸钡基无铅压电陶瓷材料及其制备方法。本发明要解决利用普通原料和传统固相合成法制备的钛酸钡基无铅压电陶瓷压电性能较差的问题。本发明的钛酸钡基陶瓷组成为Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3，其中0.02≤x≤0.08mol。本发明采用普通原料和传统固相合成法制备钛酸钡基无铅压电陶瓷，该体系为钙钛矿相，当x＝2-8mol％时，陶瓷中存在Li+-Al3+离子对，使压电常数d33达300-400pC/N，机电耦合系数kp达0.35-0.45。其制备工艺简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于无铅压电陶瓷材料领域，具体涉及具有高压电性能钛酸钡基无铅压电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近几年来，由于锆钛酸铅(PZT)陶瓷体系中含铅，在制备、使用以及废弃处理的过程中均易对环境造成污染，从而对无铅压电陶瓷的开发便成为了必然趋势。钛酸钡(BaTiO3，BT)陶瓷是比PZT陶瓷应用更早的无铅铁电陶瓷。例如，通过精细粉体与特殊烧结方法(两步烧结、放电等离子烧结、模板晶粒生长)制备的细晶BT压电陶瓷，其压电常数d33已经被优化至300-400pC/N。然而，由普通原料和传统固相合成方法制备的BT基陶瓷的压电常数通常比较小，只有200-300pC/N。
对具有ABO3型钙钛矿结构的铁电陶瓷(如PZT、BT、铌酸钾钠(KNN)等)而言，获得大压电效应最基本的途径有两种：一是设计准同型相界(MPB)，如PZT体系，当成分接近Pb(Zr0.52Ti0.48)O3时，由成分诱发的相变将导致PZT基陶瓷在MPB附近具有优异的压电和介电性能；二是利用多型相转变(PPT)，如KNN体系，当正交相到四方相的相转变温度降至室温附近时，利用温度驱动的正交相到四方相的相变也能够产生大的压电性能(d33＝300-400pC/N)。根据所查到的相关专利中，还未见掺杂离子对改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷的制备及其压电性能的研究。
公开号为CN102249671A(申请号201110126758.6)的专利文献公开了一种钛酸钡基无铅压电陶瓷材料及其制备方法，其主体成分分子式为BaxCaySr1-x-y(TiwCo1-w)O3，其中0.80≤x≤0.98，0.01≤y≤0.15，0.83≤w≤0.99，附加成分包括占主体成分0.08～0.25wt％的Al2O3和0.02～0.20wt％的MgO，该材料有两步烧结方法制备，其压电常数d33达到164pC/N，机电耦合系数kp达到0.348。公开号为CN101182203A(申请号200710114644.3)的专利文献公开了一种通过固相合成法制备具有平均晶粒尺寸0.2-7.5μm的钛酸钡基压电陶瓷材料，其压电性能d33值大于225pC/N。公开号为CN101333106A(申请号200810138722.8)的专利文献公开了一种改性的钛酸钡基压电材料，其组分为Ba(Ti1-x[ZrzSn1-z]x)O3.yCuO，其中x＝0.001-0.10、y＝0.001-0.07、z＝0-1，该种材料具有机电耦合系数大和机械品质因数高以及压电性能温度性好的优点。在这些公开的专利中，钛酸钡基压电陶瓷的压电水平只有200pC/N左右，获得d33>300pC/N是十分困难的事。
发明内容
本发明的目的是为了解决利用普通原料和传统固相合成法制备的钛酸钡基无铅压电陶瓷压电性能较差的问题，提供了锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料及其制备方法。
本发明的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料，它的化学组成通式为Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3；它是由BaCO3、TiO2、Li2O、Al2O3及SiO2按化学计量比Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3制成，其中，所述的x＝2～8mol％。
本发明的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备方法，是按照以下步骤制备的：
一、配料：
将原料BaCO3、TiO2、Li2O、Al2O3及SiO2，按化学计量比Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3进行称量；其中，x＝2～8mol％；
二、球磨：
将步骤一称量的原料放入球磨罐中球磨，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：球料比为(2～5):1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h；球磨后，将球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h；
三、预烧：
将步骤二烘干后的粉料放入刚玉陶瓷坩埚中，以5℃/min的升温速率升温至1150～1250℃，保温2～5h；
四、二次球磨：
将步骤三预烧后粉体再放入球磨罐中，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h；球磨后，将球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h；
五、造粒
将步骤四烘干后粉体研磨、过筛，然后添加5wt.％聚乙烯醇充分研磨进行造粒；
六、成型
将步骤五造粒后的粉体放入模具内，在8～10MPa的压力下压制成圆片；
七、排胶
将步骤六的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行排胶；
八、烧结
将步骤七中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温2～5h，随炉冷至室温，得到Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3无铅压电陶瓷；
九、镀电极
将步骤八中得到的Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3无铅压电陶瓷表面抛光，采用磁控溅射的方法，在抛光后的陶瓷片上下表面溅射一层银电极；然后将带有电极的无铅压电陶瓷放入烧结炉中在温度为500℃条件下退火，保温30min；
十、极化
将步骤七烧结后的无铅压电陶瓷至于温度为80℃的硅油中极化30min，其中，极化电场1～3kV/mm，即完成。
本发明的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料，它的化学组成通式为xLAS/BT；它是由BaTiO3和LiAlSiO4按化学计量比xLAS/BT制成，其中，所述的x＝2～8mol％。
本发明的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备方法，是按照以下步骤制备的：
一、配料
将原料BaTiO3和LiAlSiO4按化学计量比xLAS/BT进行称量，其中，x＝2～8mol％；
二、球磨
将步骤一称量的原料放入球磨罐中球磨，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：球料比为(5～10):1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h；球磨后，将球磨所得浆料于温度为80℃条件下保温烘干10～12h，然后研磨、过筛，得粉体；
三、造粒
将步骤二烘干后粉料研磨、过筛，然后添加5wt.％的聚乙烯醇充分研磨进行造粒；
四、成型
将步骤三造粒后的粉体放入模具内，在8～10MPa的压力下压制成圆片；
五、排胶
将步骤四的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行排胶；
六、烧结
将步骤五中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温2～5h，随炉冷至室温，得到xLAS/BT无铅压电陶瓷材料；
七、镀电极
将步骤六中得到的xLAS/BT无铅压电陶瓷材料表面抛光，采用磁控溅射的方法，在无铅压电陶瓷抛光后的表面上溅射一层银电极；然后将带有电极的无铅压电陶瓷放入烧结炉中在温度为500℃条件下退火，保温30min；
八、极化
将步骤七镀电极后的陶瓷置于温度为80℃的硅油中进行极化，其中，极化电场为1～3kV/mm，极化时间为30min，即完成。
本发明的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料，它是由BaCO3和TiO2按摩尔比Ba/Ti＝1:1制成。
本发明的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备方法，是按照以下步骤制备的：
一、配料
将原料BaCO3和TiO2按摩尔比Ba/Ti＝1:1进行称量；
二、球磨
将步骤一称量好的原料放入球磨罐中球磨，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：球料比为(2～5):1，转速为300～350r/min，球磨时间为12～24h，球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h；
三、预烧
将步骤二过筛后的粉体至于坩埚内，以5℃/min的升温速率升温至1150～1250℃，保温2～5h，然后随炉冷却，获得钛酸钡粉体；
四、二次球磨
将步骤三预烧后得到的钛酸钡粉体和锂霞石粉体按化学计量比xLAS/BT进行称取，其中，x＝2～8mol％，然后将称取的钛酸钡粉体和锂霞石粉体放入球磨罐中球磨，其中，球磨条件为：球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，球料比为(5～10):1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～10h，球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h；
五、造粒
将步骤四烘干后粉料研磨、过筛，然后添加5wt.％的聚乙烯醇充分研磨进行造粒；
六、成型
将步骤五造粒后的粉体放入模具内，在8～10MPa的压力下压制成圆片；
七、排胶
将步骤六的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行充分排胶；
八、烧结
将步骤七中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温2～5h，随炉冷至室温，得到xLAS/BT无铅压电陶瓷；
九、镀电极
将步骤八中烧结好的xLAS/BT无铅压电陶瓷表面抛光，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极；然后将带有电极的陶瓷样品放入烧结炉中500℃退火，保温30min；
十、极化
将步骤九的陶瓷样品至于80℃的硅油中，极化时间为30min，极化电场为1～3kV/mm，即完成。
本发明包含以下有益效果：
本发明给出的锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基压电陶瓷材料d33由常见的200pC/N的水平提高到300-400pC/N的压电性能。
本发明提供一种锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基压电陶瓷材料，该材料主体成分分子式为Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3，其中0.02≤x≤0.08mol。制备该材料所需原料易得，成本低廉，制备工艺简单，所制备的钛酸钡基压电陶瓷具有优异的压电性能。
本发明利用固相合成法制备锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷，通过锂-铝离子对的掺杂改性，钛酸钡基压电陶瓷的压电性能得到大幅度提高。到目前为止还未见利用离子对掺杂改性提高钛酸钡基无铅压电陶瓷压电性能方面的报道。
附图说明：
图1是在施例1操作条件下所得锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡陶瓷的XRD图；
图2是在施例1操作条件下锂-铝离子对掺杂后，钛酸钡的晶格常数和四方度随LAS含量的变化关系图；其中，为晶格常数a的变化关系，为晶格常数c的变化关系，为四方度(c/a)的变化关系；
图3是锂-铝离子对掺杂对钛酸钡晶格影响的示意图；
图4是在施例1操作条件下所得高压电常数钛酸钡陶瓷的SEM图；
图5是在施例1操作条件下所得钛酸钡基压电陶瓷的压电常数(d33)和逆压电系数(dS/dE)与纯钛酸钡陶瓷压电性能比较；其中，为压电常数(d33)的曲线图；为逆压电系数(dS/dE)的曲线图；
图6是在施例1操作条件下所得钛酸钡陶瓷的机电耦合系数。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料，它的化学组成通式为Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3；它是由BaCO3、TiO2、Li2O、Al2O3及SiO2按化学计量比Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3制成，其中，所述的x＝2～8mol％。
具体实施方式二：本实施方式与具体是实施方式一不同的是：所述的x＝4～6mol％。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式给出的锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基压电陶瓷材料d33由常见的200pC/N的水平提高到300-400pC/N的压电性能。
本实施方式提供一种锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基压电陶瓷材料，该材料主体成分分子式为Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3，其中0.02≤x≤0.08mol。到目前为止还未见利用离子对掺杂改性提高钛酸钡基无铅压电陶瓷压电性能方面的报道。
具体实施方式三：本实施方式的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备方法，是按照以下步骤制备的：
一、配料：
将原料BaCO3、TiO2、Li2O、Al2O3及SiO2，按化学计量比Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3进行称量；其中，x＝2～8mol％；
二、球磨：
将步骤一称量的原料放入球磨罐中球磨，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：球料比为(2～5):1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h；球磨后，将球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h；
三、预烧：
将步骤二烘干后的粉料放入刚玉陶瓷坩埚中，以5℃/min的升温速率升温至1150～1250℃，保温2～5h；
四、二次球磨：
将步骤三预烧后粉体再放入球磨罐中，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h；球磨后，将球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h；
五、造粒
将步骤四烘干后粉体研磨、过筛，然后添加5wt.％聚乙烯醇充分研磨进行造粒；
六、成型
将步骤五造粒后的粉体放入模具内，在8～10MPa的压力下压制成圆片；
七、排胶
将步骤六的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行排胶；
八、烧结
将步骤七中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温2～5h，随炉冷至室温，得到Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3无铅压电陶瓷；
九、镀电极
将步骤八中得到的Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3无铅压电陶瓷表面抛光，采用磁控溅射的方法，在抛光后的陶瓷片上下表面溅射一层银电极；然后将带有电极的无铅压电陶瓷放入烧结炉中在温度为500℃条件下退火，保温30min；
十、极化
将步骤七烧结后的无铅压电陶瓷至于温度为80℃的硅油中极化30min，其中，极化电场1～3kV/mm，即完成。
本实施方式给出的锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基压电陶瓷材料d33由常见的200pC/N的水平提高到300-400pC/N的压电性能。
本实施方式提供一种锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基压电陶瓷材料，该材料主体成分分子式为Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3，其中0.02≤x≤0.08mol。制备该材料所需原料易得，成本低廉，制备工艺简单，所制备的钛酸钡基压电陶瓷具有优异的压电性能。
本实施方式利用固相合成法制备锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷，通过锂-铝离子对的掺杂改性，钛酸钡基压电陶瓷的压电性能得到大幅度提高。到目前为止还未见利用离子对掺杂改性提高钛酸钡基无铅压电陶瓷压电性能方面的报道。
具体实施方式四：本实施方式与具体是实施方式三不同的是：步骤一中所述的x＝4～6mol％。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体是实施方式三或四不同的是：步骤一中所述的x＝5mol％。其它与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体是实施方式三至五之一不同的是：步骤二中所述的球磨条件为：球料比为(3～5):1，转速为320～350r/min，球磨时间为8～12h；球磨后，将球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h。其它与具体实施方式三至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体是实施方式三至六之一不同的是：步骤三中所述的以5℃/min的升温速率升温至1200～1250℃，保温3～5h。其它与具体实施方式三至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体是实施方式三至七之一不同的是：步骤八中所述的以5℃/min的升温速率升温至1350～1400℃，保温3～5h。其它与具体实施方式三至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体是实施方式三至八之一不同的是：步骤十中所述的极化电场2kV/mm。其它与具体实施方式三至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料，它的化学组成通式为xLAS/BT；它是由BaTiO3和LiAlSiO4按化学计量比xLAS/BT制成，其中，所述的x＝2～8mol％。
本实施方式提供一种锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基压电陶瓷材料，该材料主体成分分子式为Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3，其中0.02≤x≤0.08mol。到目前为止还未见利用离子对掺杂改性提高钛酸钡基无铅压电陶瓷压电性能方面的报道。
具体实施方式十一：本实施方式与具体是实施方式十不同的是：步骤一中所述的x＝4～6mol％。其它与具体实施方式十相同。
具体实施方式十二：本实施方式的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备方法，是按照以下步骤制备的：
一、配料
将原料BaTiO3和LiAlSiO4按化学计量比xLAS/BT进行称量，其中，x＝2～8mol％；
二、球磨
将步骤一称量的原料放入球磨罐中球磨，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：球料比为(5～10):1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h；球磨后，将球磨所得浆料于温度为80℃条件下保温烘干10～12h，然后研磨、过筛，得粉体；
三、造粒
将步骤二烘干后粉料研磨、过筛，然后添加5wt.％的聚乙烯醇充分研磨进行造粒；
四、成型
将步骤三造粒后的粉体放入模具内，在8～10MPa的压力下压制成圆片；
五、排胶
将步骤四的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行排胶；
六、烧结
将步骤五中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温2～5h，随炉冷至室温，得到xLAS/BT无铅压电陶瓷材料；
七、镀电极
将步骤六中得到的xLAS/BT无铅压电陶瓷材料表面抛光，采用磁控溅射的方法，在无铅压电陶瓷抛光后的表面上溅射一层银电极；然后将带有电极的无铅压电陶瓷放入烧结炉中在温度为500℃条件下退火，保温30min；
八、极化
将步骤七镀电极后的陶瓷置于温度为80℃的硅油中进行极化，其中，极化电场为1～3kV/mm，极化时间为30min，即完成。
本实施方式给出的锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基压电陶瓷材料d33由常见的200pC/N的水平提高到300-400pC/N的压电性能。
本实施方式提供一种锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基压电陶瓷材料，该材料主体成分分子式为Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3，其中0.02≤x≤0.08mol。制备该材料所需原料易得，成本低廉，制备工艺简单，所制备的钛酸钡基压电陶瓷具有优异的压电性能。
本实施方式利用固相合成法制备锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷，通过锂-铝离子对的掺杂改性，钛酸钡基压电陶瓷的压电性能得到大幅度提高。到目前为止还未见利用离子对掺杂改性提高钛酸钡基无铅压电陶瓷压电性能方面的报道。
具体实施方式十三：本实施方式与具体是实施方式十二不同的是：步骤一中所述的x＝4～6mol％。其它与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体是实施方式十二或十三不同的是：步骤一中所述的x＝5mol％。其它与具体实施方式十二或十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体是实施方式十二至十四之一不同的是：步骤二中所述的球磨条件为：球料比为(3～5):1，转速为320～350r/min，球磨时间为8～12h；球磨后，将球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h。其它与具体实施方式十二至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体是实施方式十二至十五之一不同的是：步骤六中所述的以5℃/min的升温速率升温至1350～1400℃，保温3～5h。其它与具体实施方式十二至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体是实施方式十二至十六之一不同的是：步骤八中所述的极化电场2kV/mm。其它与具体实施方式十二至十六之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料，它是由BaCO3和TiO2按摩尔比Ba/Ti＝1:1制成。
本实施方式提供一种锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基压电陶瓷材料，该材料主体成分分子式为Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3，其中0.02≤x≤0.08mol。到目前为止还未见利用离子对掺杂改性提高钛酸钡基无铅压电陶瓷压电性能方面的报道。
具体实施方式十九：本实施方式的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备方法，是按照以下步骤制备的：
一、配料
将原料BaCO3和TiO2按摩尔比Ba/Ti＝1:1进行称量；
二、球磨
将步骤一称量好的原料放入球磨罐中球磨，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：球料比为(2～5):1，转速为300～350r/min，球磨时间为12～24h，球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h；
三、预烧
将步骤二过筛后的粉体至于坩埚内，以5℃/min的升温速率升温至1150～1250℃，保温2～5h，然后随炉冷却，获得钛酸钡粉体；
四、二次球磨
将步骤三预烧后得到的钛酸钡粉体和锂霞石粉体按化学计量比xLAS/BT进行称取，其中，x＝2～8mol％，然后将称取的钛酸钡粉体和锂霞石粉体放入球磨罐中球磨，其中，球磨条件为：球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，球料比为(5～10):1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～10h，球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h；
五、造粒
将步骤四烘干后粉料研磨、过筛，然后添加5wt.％的聚乙烯醇充分研磨进行造粒；
六、成型
将步骤五造粒后的粉体放入模具内，在8～10MPa的压力下压制成圆片；
七、排胶
将步骤六的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行充分排胶；
八、烧结
将步骤七中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温2～5h，随炉冷至室温，得到xLAS/BT无铅压电陶瓷；
九、镀电极
将步骤八中烧结好的xLAS/BT无铅压电陶瓷表面抛光，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极；然后将带有电极的陶瓷样品放入烧结炉中500℃退火，保温30min；
十、极化
将步骤九的陶瓷样品至于80℃的硅油中，极化时间为30min，极化电场为1～3kV/mm，即完成。
本实施方式给出的锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基压电陶瓷材料d33由常见的200pC/N的水平提高到300-400pC/N的压电性能。
本实施方式提供一种锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基压电陶瓷材料，该材料主体成分分子式为Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3，其中0.02≤x≤0.08mol。制备该材料所需原料易得，成本低廉，制备工艺简单，所制备的钛酸钡基压电陶瓷具有优异的压电性能。
本实施方式利用固相合成法制备锂-铝离子对(Li+-Al3+)掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷，通过锂-铝离子对的掺杂改性，钛酸钡基压电陶瓷的压电性能得到大幅度提高。到目前为止还未见利用离子对掺杂改性提高钛酸钡基无铅压电陶瓷压电性能方面的报道。
具体实施方式二十：本实施方式与具体是实施方式十九不同的是：步骤二和四中所述的球磨条件为：球料比为(3～5):1，转速为320～350r/min，球磨时间为8～12h；球磨后，将球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h。其它与具体实施方式十九相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体是实施方式十九或二十不同的是：步骤三中所述的以5℃/min的升温速率升温至1200～1250℃，保温3～5h。其它与具体实施方式十九或二十相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体是实施方式十九至二十一之一不同的是：步骤八中所述的以5℃/min的升温速率升温至1350～1400℃，保温3～5h。其它与具体实施方式十九至二十一之一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体是实施方式十九至二十二之一不同的是：步骤十中所述的极化电场2kV/mm。其它与具体实施方式十九至二十二之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备，是按照以下步骤进行的：
(1)配料
将原料钛酸钡(BaTiO3，BT)、锂霞石(LiAlSiO4，LAS)按化学计量比xLAS/BT(x＝7.5mol％)进行称量；
(2)球磨
将步骤(1)称量好的原料放入球磨罐中，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，球料比为5:1，转速为300r/min，球磨为6h，球磨所得浆料于80℃下保温烘干12h；
(3)造粒
将步骤(2)烘干后粉料研磨、过筛，添加5wt.％的PVA充分研磨进行造粒；
(4)成型
将步骤(3)造粒后的粉体放入不锈钢模具内，在10MPa的压力下压制成直径为10mm的圆片；
(5)排胶
将步骤(4)的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行充分排胶；
(6)烧结
将步骤(5)中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，并用坩埚盖盖住，以5℃/min的升温速率升温至1350℃，保温2h，随炉冷至室温，得到xLAS/BT(x＝7.5mol％)无铅压电陶瓷；
(6)镀电极
将步骤(5)中烧结好的陶瓷样品表面抛光，样品厚度磨至1mm左右，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极，然后将带有电极的陶瓷样品放入烧结炉中500℃退火，保温30min；
(7)极化
将步骤(6)的陶瓷样品至于80℃的硅油中极化30min，其中，极化电场3kV/mm，即得钛酸钡基无铅压电陶瓷。
图1给出了在本实施例的条件下，即钛酸钡基压电陶瓷在1350℃下烧结2h的XRD图，由图1可见所有陶瓷样品均为四方钙钛矿相。根据掺入锂霞石(LiAlSiO4)中Li+、Al3+及Si4+离子的化合价，我们认为Li+和Al3+离子掺杂进入了BT中的A位取代Ba2+，这样，A位的平均化合价为2+，能够维持BT晶格中的局部电中性。而且为了降低静电能，Li+和Al3+离子将尽可能在同一单胞中形成锂-铝离子对。同时，Si4+离子掺杂进入了BT中的B位取代Ti4+。另外，因为Li+和Al3+平均离子半径比Ba2+小，Si4+离子半径也比Ti4+小，锂霞石的掺杂一定会引起BT晶格的局部畸变，如图3所示。
锂-铝离子对掺杂对钛酸钡晶格常数(a、c)和四方度(c/a)的影响如图2所示，随着锂霞石(LAS)含量的增加，钛酸钡的晶格常数c有明显的下降，而晶格常数a下降的却不明显，结果导致其四方度(c/a)下降的很快。
图4给出了在本实施例的条件下，钛酸钡基压电陶瓷的SEM图，可见陶瓷样品烧结的比较致密，无明显缺陷。
图5给出了在本实施例的条件下，钛酸钡基压电陶瓷的压电常数和逆压电系数，可见，当x＝7.5mol％时，陶瓷样品的压电常数d33值约为378pC/N，逆压电系数dS/dE为540pm/V。
图6给出了在本实施例的条件下所得钛酸钡基压电陶瓷的机电耦合系数kp，与纯钛酸钡陶瓷相比，通过锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的压电性能有很大程度的提高。
实施例2
本实施例的离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备，是按照以下步骤进行的：
(1)配料
将原料钛酸钡(BaTiO3)、锂霞石(LiAlSiO4)按化学计量比xLAS/BT(x＝4mol％)进行配制；
(2)球磨
将步骤(1)称量好的原料放入球磨罐中，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，球料比为10:1，转速350r/min，球磨8h，球磨所得浆料于80℃下保温烘干10h；
(3)造粒
将步骤(2)烘干后粉料研磨、过筛，添加5wt.％的PVA充分研磨进行造粒；
(4)成型
将步骤(3)造粒后的粉体放入不锈钢模具内，在10MPa的压力下压制成直径为10mm的圆片；
(5)排胶
将步骤(4)的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行充分排胶；
(6)烧结
将步骤(5)中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，并用坩埚盖盖住，以5℃/min的升温速率升温至1400℃，保温2h，随炉冷至室温，得到xLAS/BT(x＝4mol％)无铅压电陶瓷；
(6)镀电极
将步骤(5)中烧结好的陶瓷样品表面抛光，样品厚度磨至1mm左右，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极，然后将带有电极的陶瓷样品放入烧结炉中500℃退火，保温30min；
(7)极化
将步骤(6)的陶瓷样品至于80℃的硅油中极化30min，其中，极化电场2kV/mm，即得钛酸钡基无铅压电陶瓷。
本实施例制得的钛酸钡基无铅压电陶瓷具有压电常数d33值约为320pC/N。
实施例3：
本实施例的离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备，是按照以下步骤进行的：
(1)配料
将原料钛酸钡(BaTiO3)、锂霞石(LiAlSiO4)按化学计量比xLAS/BT(x＝7mol％)进行配制；
(2)球磨
将步骤(1)称量好的原料放入球磨罐中，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，球料比为5:1，转速300r/min，球磨6h，球磨所得浆料于80℃下保温烘干10h；
(3)造粒
将步骤(2)烘干后粉料研磨、过筛，添加5wt.％的PVA充分研磨进行造粒；
(4)成型
将步骤(3)造粒后的粉体放入不锈钢模具内，在8MPa的压力下压制成直径为20mm的圆片；
(5)排胶
将步骤(4)的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行充分排胶；
(6)烧结
将步骤(5)中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，并用坩埚盖盖住，以5℃/min的升温速率升温至1300℃，保温5h，随炉冷至室温，得到xLAS/BT(x＝7mol％)无铅压电陶瓷；
(6)镀电极
将步骤(5)中烧结好的陶瓷样品表面抛光，样品厚度磨至1mm左右，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极，然后将带有电极的陶瓷样品放入烧结炉中500℃退火，保温30min；
(7)极化
将步骤(6)的陶瓷样品至于80℃的硅油中极化30min，其中，极化电场1kV/mm，即得钛酸钡基无铅压电陶瓷。
本实施例制得的钛酸钡基无铅压电陶瓷具有压电常数d33值约为340pC/N。
实施例4
本实施例的离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备，是按照以下步骤进行的：
(1)配料：
将原料碳酸钡(BaCO3)、二氧化钛(TiO2)、氧化锂(Li2O)、三氧化二铝(Al2O3)及二氧化硅(SiO2)，按化学计量比Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3进行称量；其中，x＝7mol％；
(2)球磨：
将步骤(1)称量的原料放入球磨罐中，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：球料比为5:1，转速为350r/min，球磨时间为12h；球磨后，将球磨所得浆料于80℃下保温烘干12h；
(3)预烧：
将步骤二烘干后的粉料放入刚玉陶瓷坩埚中，以5℃/min的升温速率升温至1200℃，保温3h；
(4)二次球磨：
将步骤(3)预烧后粉体再放入球磨罐中，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，转速为350r/min，球磨时间12h。球磨后，将球磨所得浆料于80℃下保温烘干12h，；
(5)造粒
将步骤(4)烘干后粉体研磨、过筛，然后添加5wt.％聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)充分研磨进行造粒；
(6)成型
将步骤(5)造粒后的粉体放入模具内，在10MPa的压力下压制成圆片；
(7)排胶
将步骤(6)的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行排胶；
(8)烧结
将步骤(7)中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚(这个需要限定，因为刚玉耐高温)中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1350℃，保温2h，随炉冷至室温，得到Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-0.5xSi0.5xO3无铅压电陶瓷；
(9)镀电极
将步骤(8)中得到的无铅压电陶瓷表面抛光，采用磁控溅射的方法，在抛光后的陶瓷片上下表面溅射一层银电极；然后将带有电极的无铅压电陶瓷放入烧结炉中在温度为500℃条件下退火，保温30min；
(10)极化
将步骤(9)烧结后的无铅压电陶瓷至于温度为80℃的硅油中极化30min，其中，极化电场3kV/mm。
本实施例制得的钛酸钡基无铅压电陶瓷具有压电常数d33值约为350pC/N。
实施例5
本实施例的离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备，是按照以下步骤进行的：
(1)配料：
将原料碳酸钡(BaCO3)、二氧化钛(TiO2)、氧化锂(Li2O)、三氧化二铝(Al2O3)及二氧化硅(SiO2)，按化学计量比Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3进行称量；其中，x＝5mol％；
(2)球磨：
将步骤(1)称量的原料放入球磨罐中，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：球料比为5:1，转速为300r/min，球磨时间为10h；球磨后，将球磨所得浆料于80℃下保温烘干12h；
(3)预烧：
将步骤二烘干后的粉料放入刚玉陶瓷坩埚中，以5℃/min的升温速率升温至1250℃，保温2h；
(4)二次球磨：
将步骤(3)预烧后粉体再放入球磨罐中，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，转速为300r/min，球磨时间10h。球磨后，将球磨所得浆料于80℃下保温烘干12h，；
(5)造粒
将步骤(4)烘干后粉体研磨、过筛，然后添加5wt.％聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)充分研磨进行造粒；
(6)成型
将步骤(5)造粒后的粉体放入模具内，在10MPa的压力下压制成圆片；
(7)排胶
将步骤(6)的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行排胶；
(8)烧结
将步骤(7)中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚(这个需要限定，因为刚玉耐高温)中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1350℃，保温2h，随炉冷至室温，得到Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-0.5xSi0.5xO3无铅压电陶瓷；
(9)镀电极
将步骤(8)中得到的无铅压电陶瓷表面抛光，采用磁控溅射的方法，在抛光后的陶瓷片上下表面溅射一层银电极；然后将带有电极的无铅压电陶瓷放入烧结炉中在温度为500℃条件下退火，保温30min；
(10)极化
将步骤(9)烧结后的无铅压电陶瓷至于温度为80℃的硅油中极化30min，其中，极化电场3kV/mm。
本实施例制得的钛酸钡基无铅压电陶瓷具有压电常数d33值约为340pC/N。
实施例6
本实施例的离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备，是按照以下步骤进行的：
(1)配料
将原料碳酸钡(BaCO3)、二氧化钛(TiO2)按化学计量比Ba/Ti＝1:1进行配制；
(2)球磨
将步骤(1)称量好的原料放入球磨罐中，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，球料比为4:1，转速350r/min，球磨18h，球磨所得浆料于80℃下保温烘干10h；
(3)预烧
将步骤(2)过筛后的粉体至于坩埚内，以5℃/min的升温速率升温至1150℃，保温5h，然后随炉冷却，获得钛酸钡(BaTiO3)粉体；
(4)二次球磨
将步骤(3)预烧后得到的钛酸钡粉体和锂霞石粉体按化学计量比xLAS/BT(x＝6mol％)进行配制，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，球料比为5:1，转速350r/min，球磨10h，球磨所得浆料于80℃下保温烘干10h；
(5)造粒
将步骤(4)烘干后粉料研磨、过筛，添加5wt.％的PVA充分研磨进行造粒；
(6)成型
将步骤(5)造粒后的粉体放入模具内，在8MPa的压力下压制成圆片；
(7)排胶
将步骤(6)的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行充分排胶；
(8)烧结
将步骤(7)中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1350℃，保温4h，随炉冷至室温，得到xLAS/BT无铅压电陶瓷；
(9)镀电极
将步骤(8)中烧结好的陶瓷样品表面抛光，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极。然后将带有电极的陶瓷样品放入烧结炉中500℃退火，保温30min；
(10)极化
将步骤(9)的陶瓷样品至于80℃的硅油中，极化30min，极化电场2kV/mm。
本实施例制得的钛酸钡基无铅压电陶瓷具有压电常数d33值约为360pC/N。
Claims (10)
1.锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料，其特征在于它的化学组成通式为Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3；它是由BaCO3、TiO2、Li2O、Al2O3及SiO2按化学计量比Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3制成，其中，所述的x＝2～8mol％。
2.锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤制备的：
一、配料：
将原料BaCO3、TiO2、Li2O、Al2O3及SiO2，按化学计量比Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3进行称量；其中，x＝2～8mol％；
二、球磨：
将步骤一称量的原料放入球磨罐中球磨，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：球料比为(2～5):1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h；球磨后，将球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h；
三、预烧：
将步骤二烘干后的粉料放入刚玉陶瓷坩埚中，以5℃/min的升温速率升温至1150～1250℃，保温2～5h；
四、二次球磨：
将步骤三预烧后粉体再放入球磨罐中，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h；球磨后，将球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h；
五、造粒
将步骤四烘干后粉体研磨、过筛，然后添加5wt.％聚乙烯醇充分研磨进行造粒；
六、成型
将步骤五造粒后的粉体放入模具内，在8～10MPa的压力下压制成圆片；
七、排胶
将步骤六的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行排胶；
八、烧结
将步骤七中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温2～5h，随炉冷至室温，得到Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3无铅压电陶瓷；
九、镀电极
将步骤八中得到的Ba1-x(Li0.5Al0.5)xTi1-xSixO3无铅压电陶瓷表面抛光，采用磁控溅射的方法，在抛光后的陶瓷片上下表面溅射一层银电极；然后将带有电极的无铅压电陶瓷放入烧结炉中在温度为500℃条件下退火，保温30min；
十、极化
将步骤七烧结后的无铅压电陶瓷至于温度为80℃的硅油中极化30min，其中，极化电场1～3kV/mm，即完成。
3.根据权利要求2所述的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的x＝4～6mol％。
4.锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料，其特征在于它的化学组成通式为xLAS/BT；它是由BaTiO3和LiAlSiO4按化学计量比xLAS/BT制成，其中，所述的x＝2～8mol％。
5.锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤制备的：
一、配料
将原料BaTiO3和LiAlSiO4按化学计量比xLAS/BT进行称量，其中，x＝2～8mol％；
二、球磨
将步骤一称量的原料放入球磨罐中球磨，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：球料比为(5～10):1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h；球磨后，将球磨所得浆料于温度为80℃条件下保温烘干10～12h，然后研磨、过筛，得粉体；
三、造粒
将步骤二烘干后粉料研磨、过筛，然后添加5wt.％的聚乙烯醇充分研磨进行造粒；
四、成型
将步骤三造粒后的粉体放入模具内，在8～10MPa的压力下压制成圆片；
五、排胶
将步骤四的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行排胶；
六、烧结
将步骤五中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温2～5h，随炉冷至室温，得到xLAS/BT无铅压电陶瓷材料；
七、镀电极
将步骤六中得到的xLAS/BT无铅压电陶瓷材料表面抛光，采用磁控溅射的方法，在无铅压电陶瓷抛光后的表面上溅射一层银电极；然后将带有电极的无铅压电陶瓷放入烧结炉中在温度为500℃条件下退火，保温30min；
八、极化
将步骤七镀电极后的陶瓷置于温度为80℃的硅油中进行极化，其中，极化电场为1～3kV/mm，极化时间为30min，即完成。
6.根据权利要求5所述的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的x＝4～6mol％。
7.锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料，其特征在于它是由BaCO3和TiO2按摩尔比Ba/Ti＝1:1制成。
8.锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤制备的：
一、配料
将原料BaCO3和TiO2按摩尔比Ba/Ti＝1:1进行称量；
二、球磨
将步骤一称量好的原料放入球磨罐中球磨，球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，其中，球磨条件为：球料比为(2～5):1，转速为300～350r/min，球磨时间为12～24h，球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h；
三、预烧
将步骤二过筛后的粉体至于坩埚内，以5℃/min的升温速率升温至1150～1250℃，保温2～5h，然后随炉冷却，获得钛酸钡粉体；
四、二次球磨
将步骤三预烧后得到的钛酸钡粉体和锂霞石粉体按化学计量比xLAS/BT进行称取，其中，x＝2～8mol％，然后将称取的钛酸钡粉体和锂霞石粉体放入球磨罐中球磨，其中，球磨条件为：球磨介质为无水乙醇和氧化锆磨球，球料比为(5～10):1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～10h，球磨所得浆料于80℃下保温烘干10～12h；
五、造粒
将步骤四烘干后粉料研磨、过筛，然后添加5wt.％的聚乙烯醇充分研磨进行造粒；
六、成型
将步骤五造粒后的粉体放入模具内，在8～10MPa的压力下压制成圆片；
七、排胶
将步骤六的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行充分排胶；
八、烧结
将步骤七中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温2～5h，随炉冷至室温，得到xLAS/BT无铅压电陶瓷；
九、镀电极
将步骤八中烧结好的xLAS/BT无铅压电陶瓷表面抛光，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极；然后将带有电极的陶瓷样品放入烧结炉中500℃退火，保温30min；
十、极化
将步骤九的陶瓷样品至于80℃的硅油中，极化时间为30min，极化电场为1～3kV/mm，即完成。
9.根据权利要求8所述的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的x＝4～6mol％。
10.根据权利要求8所述的锂-铝离子对掺杂改性的钛酸钡基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤八中所述的将步骤七中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1350～1400℃，保温3～5h。
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