CN106706531A - 氯化银浊度法测定铬酐中氯离子的方法 - Google Patents

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段晓晨
王宴秋
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Abstract

本发明公开了一种氯化银浊度法测定铬酐中氯离子的方法，包括：称取铬酐试样，用水溶解于烧杯，移入容量瓶中用水稀释至刻度；取二份试样溶液棕色容量瓶中，加硫酸、硫酸亚铁、乙二醇，其中一份加硝酸银溶液；暗处放置，以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的量。本发明能够为铬酐中氯离子的含量提供了准确的数据，填补了测定铬酐中氯离子含量的空白，是一种简单、有效、快速、实用的方法。

Description

氯化银浊度法测定铬酐中氯离子的方法
技术领域
本发明涉及一种原材料分析技术，具体说，涉及一种氯化银浊度法测定铬酐中氯离子的方法。
背景技术
铬酐是电镀行业的重要原料之一，其质量优劣直接影响着电镀效果。如果电镀中氯离子含量较高，将会使镀层发花，覆盖能力降低，甚至会使镀层粗超和发灰。因此，必须严格控制铬酐中氯离子的含量。
但是，现有技术中缺乏一种能够快速、准确测定铬酐中氯离子含量的有效方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种氯化银浊度法测定铬酐中氯离子的方法，能够为铬酐中氯离子的含量提供了准确的数据。
技术方案如下：
一种氯化银浊度法测定铬酐中氯离子的方法，包括：
称取铬酐试样，用水溶解于烧杯，移入容量瓶中用水稀释至刻度；
取二份试样溶液棕色容量瓶中，加硫酸、硫酸亚铁、乙二醇，其中一份加硝酸银溶液；
暗处放置，以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的量。
进一步：
称取试样3.000g试样用水溶解于300mL烧杯中，溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
取二份5.00mL溶液于25mL棕色容量瓶中，加2mL浓度1：1的硫酸，2.5mL浓度100g/L硫酸亚铁，10mL乙二醇；其中一份加2mL浓度10g/L硝酸银溶液，以水稀释至刻度，摇匀；
在乙二醇的保护下，氯离子与硝酸银生成氯化银白色沉淀；暗处放置30min，以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的含量。
进一步：于25mL棕色容量瓶中，分别取氯离子标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL加2mL浓度1：1的硫酸，10mL乙二醇，2mL浓度1％的硝酸银溶液，以水稀释至刻度，摇匀；以不含氯离子标准溶液为参比溶液，以测得的浊度值对溶液中相应氯离子量绘制工作曲线。
进一步：称取0.1648克干燥的氯化钠于1000mL容量瓶中，以水溶解后，稀释至刻度，摇匀，得到的氯离子标准溶液的浓度为0.1mg/mL。
进一步：通过公式得出氯离子的含量；式中，m1-从工作曲线上查得的Cl量，m-试样量，V-试液总体积，V1-分取试液体积。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：
本发明能够为铬酐中氯离子的含量提供了准确的数据，填补了测定铬酐中氯离子含量的空白，方法简单，操作人员可以迅速掌握，为铬酐中氯离子的含量，提供了可靠的数据。因此，可以广泛应用，效益前景良好。
本发明采用氯化银浊度法测定铬酐中氯离子的含量，具有快速、简单、易于掌握、精密度好、准确度高等特点。适用于生产上氯离子含量在0.04％-0.4％之间的测定。
具体实施方式
下面参考示例实施方式对本发明技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
氯化银浊度法测定铬酐中氯离子的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：称取铬酐试样，用水溶解于烧杯，移入容量瓶中用水稀释至刻度；
称取试样3.000g试样用水溶解于300mL烧杯中，溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
步骤2：取二份试样溶液棕色容量瓶中，加硫酸、硫酸亚铁、乙二醇，其中一份加硝酸银溶液；
取二份5.00mL溶液于25mL棕色容量瓶中，加2mL硫酸(1+1)，2.5mL硫酸亚铁(100g/L)，10mL乙二醇，其中一份加2mL硝酸银溶液(10g/L)，另一份不加2mL硝酸银溶液(10g/L)，以水稀释至刻度，摇匀。
步骤3：暗处放置，以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的量。
在乙二醇的保护下，氯离子与硝酸银生成氯化银白色沉淀，于440nm波长处测量溶液浊度值。暗处放置30min，以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的含量。
步骤31：工作曲线的绘制；
铬酐：于25mL棕色容量瓶中，分别取氯离子标准溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL(0.1mg/mL氯离子标准溶液：称取0.1648克干燥的氯化钠于1000mL容量瓶中，以水溶解后，稀释至刻度，摇匀)加2mL硫酸(1+1)，10mL乙二醇，2mL硝酸银溶液(1％)，以水稀释至刻度，摇匀，按上述操作，以不含氯离子标准溶液为参比溶液，以测得的浊度值对溶液中相应氯离子量绘制工作曲线。
步骤32：得出氯离子的含量。
通过公式：
式中:m1-从工作曲线上查得的Cl量(mg)，m-试样量(g)，V-试液总体积(mL)，V1-分取试液体积，mL。
表1允许差
氯含量(％) 允许差
<0.10 0.02
0.10～0.50 0.05
实际生产中试样的氯离子含量在0.04～0.4％，因无标准样品故进行了加标回收实验，测定结果及回收率见表2。
表2氯离子加标回收实验
样品名称 氯离子标准值/％ 加入量/％ 测定值/％ 回收率/％
1# 0.030 0.040 0.068 97.1
通过以上实验，选择出最佳测定波长和合适的还原剂及还原剂的用量，发明了采用浊度法测定铬酐中氯离子的含量。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种氯化银浊度法测定铬酐中氯离子的方法，包括：
称取铬酐试样，用水溶解于烧杯，移入容量瓶中用水稀释至刻度；
取二份试样溶液棕色容量瓶中，加硫酸、硫酸亚铁、乙二醇，其中一份加硝酸银溶液；
暗处放置，以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的量。
2.如权利要求1所述氯化银浊度法测定铬酐中氯离子的方法，其特征在于：
称取试样3.000g试样用水溶解于300mL烧杯中，溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
取二份5.00mL溶液于25mL棕色容量瓶中，加2mL浓度1：1的硫酸，2.5mL浓度100g/L硫酸亚铁，10mL乙二醇；其中一份加2mL浓度10g/L硝酸银溶液，以水稀释至刻度，摇匀；
在乙二醇的保护下，氯离子与硝酸银生成氯化银白色沉淀；暗处放置30min，以不加硝酸银试液为参比液，以合适的比色皿，在波长440nm测量浊度值，从工作曲线上求出氯离子的含量。
3.如权利要求2所述氯化银浊度法测定铬酐中氯离子的方法，其特征在于：于25mL棕色容量瓶中，分别取氯离子标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL加2mL浓度1：1的硫酸，10mL乙二醇，2mL浓度1％的硝酸银溶液，以水稀释至刻度，摇匀；以不含氯离子标准溶液为参比溶液，以测得的浊度值对溶液中相应氯离子量绘制工作曲线。
4.如权利要求3所述氯化银浊度法测定铬酐中氯离子的方法，其特征在于：称取0.1648克干燥的氯化钠于1000mL容量瓶中，以水溶解后，稀释至刻度，摇匀，得到的氯离子标准溶液的浓度为0.1mg/mL。
5.如权利要求1所述氯化银浊度法测定铬酐中氯离子的方法，其特征在于：通过公式得出氯离子的含量；式中，m1-从工作曲线上查得的Cl量，m-试样量，V-试液总体积，V1-分取试液体积。
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