CN102608047A - 1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法 - Google Patents

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杨晓丽
孙冬梅
倪阿生
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Abstract

本发明公开了一种1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法，包括铁标准溶液制备、标准曲线的绘制、测定试样和加标回收试验；其中测定试样中，首先要对1,4-丁二醇样品进行处理，具体是通过将一定量的样品蒸发至干后，用少量的盐酸溶液溶解并转移至容量瓶，调节pH值。将pH值调节为2，可消除Ca2+、Mg2+、Al3+、Zn2+等离子的干扰，可排除重金属离子的干扰。通过本发明的分析方法可检测1,4-丁二醇中微量铁含量，该分析方法所用仪器简单，分析结果可靠，是一种较为经济的分析方法。

Description

1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种微量元素测定方法领域，具体地，涉及一种1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法。
背景技术
1,4-丁二醇是一种重要的有机和精细化工原料，被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域，1,4-丁二醇可用于制造的下游产品有四氢呋喃、聚对苯二甲酸丁二酯，γ—丁内酯，聚氨酯浆料等领域，而1,4-丁二醇中的微量铁有可能对制造下游产品造成影响，国内现在分析1,4-丁二醇中微量铁的文献报道很少，在此情况下建立了1,4-丁二醇中微量铁含量的分析方法，对下游生产用户有一定的参考价值。
发明内容
本发明的目的在于，提出一种1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法，以GB9009-1998中4.5条铁含量的测定为基础，对样品进行前期处理，以1,10-邻菲啰啉分光光度法测定1,4-丁二醇中微量铁含量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法，包括： 
1、方法的原理
用抗坏血酸将试液中三价铁还原成二价铁，在pH 2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。
2、仪器
2.1 一般实验室仪器；
2.2 分光光度计。
 
3、试剂和溶液
3.1 盐酸：6mol/L或3mol/L；
3.2 盐酸：1+10；
3.3 氨水:10%或2.5%；
3.4 硫酸；
3.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5；
称取无水乙酸钠16.4g，溶于水，加8.4mL冰乙酸，用水稀释至100mL；
3.6 抗坏血酸：20g/L溶液，该溶液使用期限为10天；
3.7 邻菲啰啉：2g/L溶液，该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。
4、准备工作
4.1铁标准溶液：
以GB9009-1998中4.5条铁含量的测定为基础,制备含铁量为0.200g/L铁标准溶液和0.010g/L铁标准溶液；
4.1.1 1mL含有0.200mg铁
称取0.863g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O），精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10mL硫酸，溶解后全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
4.1.2 1mL含有0.020mg铁
移取50.0mL步骤4.1.1制备的铁标准溶液，置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
4.2标准曲线的绘制：
以1,10-邻菲啰啉分光光度法绘制标准曲线；
分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL步骤4.1.2制备的铁标准溶液于100mL容量瓶中，加水至约60mL，用步骤3.1制备的盐酸溶液调整pH为1.8-2.2，用精密pH试纸检验pH，加2.5mL步骤3.6制备的抗坏血酸溶液、10mL步骤3.5制备的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL步骤3.7制备的邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
在分光光度计510nm波长处，用5cm比色皿，以试剂空白溶液为参比测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线，A=-0.0091+1.0250*C，相关系数r=0.9998。Fe2+浓度范围在0～1.0,mg·L-1范围内符合比尔定律，检出限为0.01mg·L-1。 
5、测定
将1,4-丁二醇试样加热、蒸发至干，冷却，加盐酸溶液溶解并进行定容；调整pH为1.8-2.2；加缓冲溶液、还原剂及显色剂混合后定容至刻度，摇匀；
直接以盐酸溶液，调整pH为1.8-2.2，加缓冲溶液、还原剂及显色剂混合后定容至刻度，摇匀，作为试剂空白溶液；
测量试样的吸光度，计算铁含量的质量分数。
6、结果计算
                                                          
          c: 1,4-丁二醇试样中的铁含量的质量浓度，单位为mg/L；
          m: 1,4-丁二醇试样的质量，单位为g。
取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的铁离子含量。
7、加标回收试验
在处理后的试样中加入一定量的铁标准溶液进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值得到加入铁标准溶液的回收率。
本发明的有益效果如下： 
本发明提供的一种1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法，GB9009-1998中直接吸取50mL样品进行测定，未对样品进行任何处理。而1,4-丁二醇为一种无色油状液体，直接取样用水稀释对其进行测定，1,4-丁二醇会干扰测定，因此首先要对1,4-丁二醇样品进行处理，具体是通过将一定量的样品蒸发至干后，用少量的盐酸溶液溶解并转移至容量瓶，调节pH值。将pH值调节为2，可消除Ca2+、Mg2+、Al3+、Zn2+等离子的干扰，可排除重金属离子的干扰。然后加入缓冲溶液、还原剂及显色剂混合后定容至刻度。参比溶液以加同样数量的试剂，不加试样作为空白溶液。在分光光度计上以一定波长用比色皿测其吸光度，从而计算样品中的微量铁含量。通过该分析方法可检测1,4-丁二醇中微量铁含量，该分析方法所用仪器简单，分析结果可靠，是一种较为经济的分析方法。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1 为1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法中以1,10-邻菲啰啉分光光度法绘制标准曲线示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
根据本发明实施例，提供了一种1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法。本实施例包括：
1、方法的原理
用抗坏血酸将试液中三价铁还原成二价铁，在pH 2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。
2、仪器
2.1 一般实验室仪器；
2.2 分光光度计。
3、试剂和溶液
3.1 盐酸：6mol/L；
3.2 盐酸：1+10；
3.3 氨水:10%；
3.4 硫酸；
3.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5；
称取无水乙酸钠16.4g，溶于水，加8.4mL冰乙酸，用水稀释至100mL；
3.6 抗坏血酸：20g/L溶液，该溶液使用期限为10天；
3.7 邻菲啰啉：2g/L溶液，该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。
4、准备工作
4.1铁标准溶液：
4.1.1 1mL含有0.200mg铁
称取0.863g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O），精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10mL硫酸，溶解后全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
4.1.2 1mL含有0.020mg铁
移取50.0mL步骤4.1.1制备的铁标准溶液，置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
4.2标准曲线的绘制：
分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL步骤4.1.2制备的铁标准溶液于100mL容量瓶中，加水至约60mL，用步骤3.1制备的盐酸溶液调整pH为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5mL步骤3.6制备的抗坏血酸溶液、10mL步骤3.5制备的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL步骤3.7制备的邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
在分光光度计510nm波长处，用5cm比色皿，以试剂空白溶液为参比测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线，A=-0.0091+1.0250*C，相关系数r=0.9998。Fe2+浓度范围在0～1.0,mg·L-1范围内符合比尔定律，检出限为0.01mg·L-1，如图1。
5、测定
称取10g1,4-丁二醇试样置于100mL烧杯中，在电加热板上缓慢蒸发至干，冷却，加2.5mL步骤3.2制备的盐酸溶液溶解并转移至100mL容量瓶中，之后用60mL蒸馏水分次溶解并转移至容量瓶中。用步骤3.1制备的盐酸溶液或步骤3.3制备的氨水调整pH为2，用精密pH试纸检验pH。加2.5mL步骤3.6制备的抗坏血酸溶液、10mL步骤3.5制备的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL步骤3.7制备的邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
同样的步骤，同样数量的试剂，不加试样作为试剂空白溶液；
在分光光度计510nm波长处，用5cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，测量试样的吸光度。
6、结果计算：
          
Figure 714956DEST_PATH_IMAGE001
          c: 1,4-丁二醇试样中的铁含量的质量浓度，单位为mg/L；
          m: 1,4-丁二醇试样的质量，单位为g。
取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的铁离子含量。
7、1,4-丁二醇样品中铁含量的测定：
8、加标回收试验
Figure 492474DEST_PATH_IMAGE004
 
GB9009-1998中直接吸取50mL样品进行测定，未对样品进行任何处理。而1,4-丁二醇为一种无色油状液体，直接取样用水稀释对其进行测定，1,4-丁二醇会干扰测定，因此本发明首先要对1,4-丁二醇样品进行处理，具体是通过将一定量的样品蒸发至干后，用少量的盐酸溶液溶解并转移至容量瓶，调节pH值。将pH值调节为2，可消除Ca2+、Mg2+、Al3+、Zn2+等离子的干扰，可排除重金属离子的干扰。然后加入缓冲溶液、还原剂及显色剂混合后定容至刻度。参比溶液以加同样数量的试剂，不加试样作为空白溶液。在分光光度计上以一定波长用比色皿测其吸光度，从而计算样品中的微量铁含量。通过该分析方法可检测1,4-丁二醇中微量铁含量，该分析方法所用仪器简单，分析结果可靠，是一种较为经济的分析方法。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法，其特征在于，包括：
A铁标准溶液制备；
B标准曲线的绘制；
C测定试样
将1,4-丁二醇试样加热、蒸发至干，冷却，加盐酸溶液溶解并进行定容；调整pH为1.8-2.2；加缓冲溶液、还原剂及显色剂混合后定容至刻度，摇匀；
直接以盐酸溶液，调整pH为1.8-2.2，加缓冲溶液、还原剂及显色剂混合后定容至刻度，摇匀，作为试剂空白溶液；
测量试样的吸光度，计算铁含量的质量分数。
2.一种1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法，其特征在于，所述的铁含量的质量分数的计算公式为：
c —1,4-丁二醇试样中的铁含量的质量浓度，单位mg/L；
Figure 2012100820849100001DEST_PATH_IMAGE003
—1,4-丁二醇试样的质量，单位g；
取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的铁离子含量。
3.一种1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法，其特征在于，所述的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取无水乙酸钠16.4g，溶于水，加8.4mL冰乙酸，用水稀释至100mL，pH为4.5。
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