CN106092939A - 水中氨氮水杨酸盐分光光度快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水中氨氮水杨酸盐分光光度快速检测方法，利用离心机将絮凝沉淀后的水样进行离心分离，去掉水样中的絮状沉淀物，再利用水浴加热提升氨氮反应的化学平衡常数，最后采用紫外分光光度法进行检测。本发明的方法加快反应速率，减少絮凝物的干扰，使得后续检测准确可靠，灵敏度高，回收率和精密度均较好，从而在保障准确的前提下更快的完成检测。

Description

水中氨氮水杨酸盐分光光度快速检测方法
技术领域
本发明涉及测定生活饮用水中氨氮含量的方法，具体涉及水杨酸盐分光光度法快速检测水中氨氮的方法。
背景技术
氨氮是生活饮用水水质优劣的一个重要指标，作为自来水企业水质日常检测的重要指标，如何更加安全、环保、快速的检测水中氨氮的含量一直是水质检测行业的难题。例如，在用纳氏试剂法检测原水中氨氮含量的时候，虽然简便易行，但是纳氏试剂有较大的毒性，容易给环境造成污染，是近年来国家要求逐步废止的方法；同时由于地表水中钙、镁和铁等金属离子和悬浮物等会干扰测定，因此需作相应的预处理。地表水中氨氮测定的前处理多采用絮凝沉淀-滤纸过滤法，由于滤纸常含微量铵盐，因此要反复用无氨水清洗除去，增加了操作复杂性，同时不易控制实验结果的平行性；另外，也有直接取絮凝沉淀后的上层清液，但有时会遇到絮凝物沉降不完全，增加了操作时间，并且测定结果重复性较差。
目前，《生活饮用水卫生标准》GB/T5750.5-2006中关于检测饮用水中氨氮的方法除纳氏试剂法之外还有水杨酸盐分光光度法，该方法对环境污染较小，但是配置试剂较为繁琐，且显色时间较长，常温需90min，不利于该指标的快速跟踪检测。
发明内容
本发明的目的在于：设计一种水中氨氮水杨酸盐分光光度快速检测方法，该方法加快反应速率，减少絮凝物的干扰，使得后续检测准确可靠，灵敏度高，回收率和精密度均较好，从而在保障准确的前提下更快的完成检测。
本发明的技术解决方案是该水中氨氮快速检测方法包括以下步骤：
（1）绘制氨氮的标准曲线：用100mL的容量瓶分别配置浓度为0 mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、0.750 mg/L、1.000 mg/L的氨氮标准溶液；从以上各容量瓶中分别取5.00mL不同浓度氨氮标准溶液置于7支10mL标准比色管中；标准管中各加1.00mL水杨酸-柠檬酸盐溶液，混匀后立即再加入0.40mL含氯缓冲溶液，充分混匀；将上述标准管放入30±2℃恒温水浴锅中恒温加热反应40分钟；采用紫外可见分光光度计检测，以吸光度为横坐标，浓度为纵坐标，绘制氨氮的标准曲线；
（2）水样预处理：取200mL水样，加入2.00mL的100g/L的硫酸锌溶液，混匀；再加入0.80mL~1.00mL的240g/L的氢氧化钠溶液，使pH值为10.5；静止5分钟，将混合液放入离心机离心5分钟，取上清液；
（3）反应：步骤（2）的5.00mL上清液置于10mL水样比色管中，加入1.00mL水杨酸-柠檬酸盐溶液、0.40mL氯缓冲溶液，放入30±2℃恒温水浴锅中恒温加热反应40分钟；
（4）检测：待步骤（3）反应结束后进行紫外可见分光光度法检测；参数：波长 655nm，比色皿 1cm，以纯水为参比，测定吸光度；
（5）结果计算：通过测定样品中氨氮的吸光度，根据氨氮的标准曲线，计算出水样中氨氮的含量。
本发明的优点是：一是将混凝沉淀后的水样再用离心机离心处理，避免了由于沉淀不完全带来的干扰，减少了絮凝物的干扰，使得后续检测准确可靠，灵敏度高，回收率和精密度均较好；二是利用化学反应平衡原理，将显色反应置于30±2℃的恒温水浴锅中进行，加快显色反应速率，大大缩短反应终了的时间，节省实验时间，在保障准确前提下能够更快的完成检测，从而使水杨酸盐分光光度法测氨氮变得快速易行，更有利于对水质的跟踪监测。
附图说明
图1为水中氨氮的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
仪器与试剂：
1. 紫外可见分光光度计 TU-1810。
2. 10mL具塞比色管。
3. 1cm比色皿。
4．移液管：1.00mL、5.00mL、10.00mL。
5．氨氮标准使用液：氨氮标准溶液由国家标准物质研究中心提供，编号为GBE（E）080220，浓度为100mg/L；吸取5.00mL100mg/L的氨氮标准溶液，用纯水稀释至100mL，配制5.00mg/L的标准使用液。
6. 硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g硫酸锌（ZnSO4.7H2O），溶于少量纯水中，并稀释至100mL。
7. 氢氧化钠（240g/L）。
8．亚硝基铁***溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁***，溶于少量纯水中，稀释至100mL，储与冰箱中；如发现空白值增高，应重配。
9. 氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠溶于550mL纯水中，煮沸并蒸发至约450mL，冷却后用纯水稀释至500mL。
10. 柠檬酸钠溶液(400g/L)：称取200g柠檬酸钠溶于600mL纯水中，煮沸蒸发至450mL，冷却后加纯水稀释至500mL。
11. 含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠（Na2CO3）及0.8g碳酸氢钠（NaHCO3），溶于100mL纯水中，加入34mL次氯酸钠溶液（30g/L）(又成为安替福明)，并加纯水至200mL，放置1h后即可使用；本试剂1mL用纯水稀释至50mL，加入1g碘化钾及3滴硫酸（ρ=1.84g/mL），以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.02500mol/L]滴定生成的碘，应消耗5.6mL左右；如低于4.5mL应补加次氯酸钠溶液。
柠檬酸钠溶液和含氯缓冲液两种试剂混合后pH值的校正：加1.0mL酚盐-柠檬酸盐溶液和0.4mL含氯缓冲液与10mL纯水中，其pH应在11.4~11.8之间，否则应在酚盐-柠檬酸盐溶液中再加入适量氢氧化钠溶液。
12.水杨酸-柠檬酸盐溶液（显色剂）：称取3.5g水杨酸（C6H4OHCOOH），加入5.0mL（280g/L）氢氧化钠溶液，水杨酸溶解后，加1.5mL(10g/L)亚硝基铁***和25mL（400g/L）柠檬酸钠溶液，摇匀；临用时配制。
实施例1：绘制氨氮的标准曲线
用7个100mL容量瓶配置浓度分别为0 mg/L、0.025mg/L、0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、0.750 mg/L、1.000 mg/L的氨氮标准溶液；分别从以上7个100mL容量瓶中各取5.00mL不同浓度标准溶液，置于7支10mL标准比色管中；标准比色管中各加1.00mL水杨酸-柠檬酸盐溶液，混匀后，立即再加入0.40mL含氯缓冲溶液，充分混匀；将上述标准管放入30±2℃恒温水浴锅中恒温加热反应40分钟；采用紫外可见分光光度计检测，标准系列浓度与扣除空白后的吸光度值见表1；以吸光度为横坐标，浓度为纵坐标，绘制氨氮的标准曲线，如图1所示。
表1 标准系列浓度吸光度表
实施例2：低浓度、中浓度氨氮标准溶液的精密度、准确度测定，具体见表2：
表2 低浓度、中浓度氨氮标准溶液的精密度、准确度表
实施例3：检测限的确定，见表3：
表3 检测限确定表
检出限（mg/L）计算：DL = SD×t（n-1,0.01），式中：t（n-1,0.01）为单侧显著性水平，t取3.143，
DL = SD×t（n-1,0.01） =0.001852×3.143 =0.005821≈0.006mg/L
实施例4：定量检测限
定量检测限取检出限的4倍，修约后约为0.025mg/L；
配制氨氮浓度为0.025mg/L的标准溶液，平行测定7次 ，结果如表4：
表4 检测限确定表
结论：氨氮的的仪器检出限为：0.025mg/L。
实施例5：取淮安市城南水厂原水和出厂水进行测定
（1）水样预处理：取200mL水样，加入2.00mL的100g/L的硫酸锌溶液，混匀；再加入0.80mL的240g/L的氢氧化钠溶液，使pH值为10.5；静止5分钟，将混合液放入离心机离心5分钟，取上清液；
（2）反应：步骤（1）的5.00mL上清液置于水样管中，加入1.00mL水杨酸-柠檬酸盐溶液，混匀后加0.40mL氯缓冲溶液，放入32±2℃恒温水浴锅中恒温加热反应40分钟；
（3）检测：待步骤（2）反应结束后进行紫外可见分光光度法检测；参数：波长 655nm，比色皿 1cm，以纯水为参比，测定吸光度；
（4）结果计算：通过测定样品中氨氮的吸光度，根据氨氮的标准曲线，计算出水样中氨氮的含量。
实施例6：取淮安市城南水厂原水和出厂水进行测定
（1）水样预处理：取200mL水样，加入2.00mL的100g/L的硫酸锌溶液，混匀；再加入1.00mL的240g/L的氢氧化钠溶液，使pH值为10.5；静止5分钟，将混合液放入离心机离心5分钟，取上清液；
（2）反应：步骤（1）的5.00mL上清液置于水样管中，加入1.00mL水杨酸-柠檬酸盐溶液、0.40mL氯缓冲溶液，放入40℃恒温水浴锅中恒温加热反应40分钟；
（3）检测：待步骤（2）反应结束后进行紫外可见分光光度法检测；参数：波长 655nm，比色皿 1cm，以纯水为参比，测定吸光度；
（4）结果计算：通过测定样品中氨氮的吸光度，根据氨氮的标准曲线，计算出水样中氨氮的含量。
实施例6的水样中氨氮的含量见表5：
表5 水样中氨氮含量表
实施例7：取淮安市城南水厂原水和出厂水进行加标回收测定，结果见表6：
表6 水样加标检测表
综上：此次确认工作的线性范围0.025～1.0mg/L，检出限0.025 mg/L，相对标准偏差在10%范围内，回收率在80%～120%范围内，满足《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.5-2006（9.3）水杨酸盐分光光度法的要求。

Claims (1)

1.水中氨氮水杨酸盐分光光度快速检测方法，该水中氨氮快速检测方法包括步骤：（1）绘制氨氮的标准曲线：用7个100mL容量瓶配置配置浓度分别为0 mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、0.750 mg/L、1.000 mg/L的氨氮标准溶液；各取5.00mL标准溶液置于7支10mL标准管中；标准管中各加1.00mL水杨酸-柠檬酸盐溶液，混匀后，立即再加入0.40mL含氯缓冲溶液，充分混匀；将上述标准管放入30±2℃恒温水浴锅中恒温加热反应40分钟；采用紫外可见分光光度计检测，以吸光度为横坐标，浓度为纵坐标，绘制氨氮的标准曲线；其特征是它还包括以下步骤：
（2）水样预处理：取200mL水样，加入2.00mL的100g/L的硫酸锌溶液，混匀；再加入0.80mL~1.00mL的240g/L的氢氧化钠溶液，使pH值为10.5；静止5分钟，将混合液放入离心机离心5分钟，取上清液；
（3）反应：步骤（2）的5.00mL上清液置于水样管中，加入1.00mL水杨酸-柠檬酸盐溶液，混匀后加入0.40mL氯缓冲溶液，放入30±2℃恒温水浴锅中恒温加热反应40分钟；
（4）检测：待步骤（3）反应结束后进行紫外可见分光光度法检测；参数：波长 655nm，比色皿 1cm，以纯水为参比，测定吸光度；
（5）结果计算：测定样品中氨氮的吸光度，根据氨氮的标准曲线，计算出水样中氨氮的含量。
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