CN112304903A - 一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法。一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法,包括:(1)取浑浊化成液作为测试液进行离心,溶液分层;(2)取分层后的上层溶液,加入试剂1,摇匀后,水浴加热,冷却至室温;(3)向冷却后的反应溶液中加入试剂2,混匀、定容后,静置;(4)配制浓度已知的氯离子标准溶液,采用步骤(1)‑(3)的方法进行处理;(5)对比处理后的测试液和氯离子标准溶液的浊度,得到浑浊化成液中氯离子浓度。本发明所述的一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法,对传统目视比浊法进行改进,消除化成液中悬浮物,降低化成液中悬浮物对氯离子浓度检测的干扰,提高了化成液中氯离子浓度检测的准确度。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法。
背景技术
铝电解电容器用阳极箔(以下简称为阳极箔)是生产电容器的主要材料,阳极箔的性能会被其表面氯离子破坏。若阳极箔中氯离子含量过高会造成阳极腐蚀。化成液中的氯离子浓度是影响阳极箔氯离子含量的主要因素,因此在生产过程中需定期检测控制化成液中氯离子浓度,降低阳极箔中氯离子含量过高的风险。
现在常用的氯离子浓度检测方法有:比浊法、银量法滴定、离子色谱法等。考虑到检测成本和检测时效性,在实际生产中常选用比浊法检测化成液中氯离子浓度。比浊法是利用氯离子和银离子反应生成白色氯化银沉淀的原理,在溶液中加入过量硝酸银,让硝酸银和溶液中氯离子反应,用肉眼判断生成沉淀的量,从而得到溶液中的氯离子浓度。主要步骤为:先在化成液中加硝酸酸化排除杂质离子干扰,之后加入硝酸银溶液形成氯化银沉淀,静置片刻后将化成液与标液比对浊度得到化成液中氯离子浓度。在利用比浊法检测时通常要配制含定量氯离子的标准溶液(以下简称为标准溶液),使用相同方法处理标准溶液,并将被测溶液和标准溶液比对浊度,取浊度相近的标准溶液浓度作为被测液的氯离子浓度。
比浊法是根据反应生成的硝酸银沉淀判断氯离子浓度。但当溶液本身较浑浊,即当待测液中存在悬浮物时,此法检测准确性大幅降低。在阳极箔生产过程中,化成液中往往含较多杂离子,部分化成液中会有较多白色氢氧化铝悬浮物,难以通过传统比浊法得到其中氯离子浓度。
有鉴于此,本发明提出一种新的浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法,简单易行,可在大规模生产过程中使用,测定浑浊化成液中氯离子浓度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法,在不影响氯化银溶解度的前提下,消除了化成液中白色氢氧化铝悬浮物对比浊结果的影响,提高了比浊法测定化成液中氯离子浓度的准确性,为浑浊化成液中氯离子浓度检测提供了一种可信度高的检测方法。
为了实现上述目的,所采用的技术方案为:
一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法,包括以下步骤:
(1)取浑浊化成液作为测试液,进行离心处理,溶液分层;
(2)取分层后的上层溶液,加入试剂1,摇匀后,在90-100℃下水浴加热4-6min,再冷却至室温;所述的试剂1为质量分数为34%的硝酸溶液;
(3)向冷却后的反应溶液中加入试剂2,混匀、定容后,静置10-20min;
所述的试剂2为质量分数为0.5%的硝酸银溶液;
(4)配制不少于3个浓度已知,且浓度不同的氯离子标准溶液,采用步骤(1)-(3)的方法进行处理;
(5)对比:将处理后的测试液和氯离子标准溶液置于暗箱中,比对浊度,取和处理后测试液浊度相近的氯离子标准溶液浓度为浑浊化成液中氯离子浓度。
进一步地,所述的步骤(1)中离心处理的条件为:转速2000-3000r/min,离心15-20min。
进一步地,所述的步骤(2)中,上层溶液与试剂1的体积比为20-30:2-5;
所述的步骤(3)中,试剂1与试剂2的体积比为2-5:2-5。
再进一步地,所述的步骤(3)中,试剂1与试剂2的体积比为1:1。
进一步地,所述的步骤(2)中,水浴加热的温度为95℃。
进一步地,所述的步骤(3)中,定容后的体积与步骤(1)中所取测试液的体积相同。
进一步地,所述的步骤(4)中,配制不少于5个浓度已知,且浓度不同的氯离子标准溶液。
再进一步地,所述的步骤(4)中,配制的为等差浓度的氯离子标准溶液。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明在传统比浊法的基础上进行改进,引入了离心处理,同时采用加热处理促进硝酸与化成液中悬浮氢氧化铝的反应,并在合适位置加入冷却步骤,即在不影响氯化银溶解度的前提下,消除了化成液中白色氢氧化铝悬浮物对浊度结果的影响,提高了比浊法测定化成液中氯离子浓度的浊度准确性。
2、本发明涉及操作方法简单,过程易于控制且流程较短,适用于批量检测溶液中氯离子浓度。
3、本发明在保证检测效率的基础上提高了检测准确度,适用于阳极箔生产中化成液氯离子浓度的检测。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法,达到预期发明目的,以下结合较佳实施例,对依据本发明提出的一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法,其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
在详细阐述本发明一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法之前,有必要对本发明中提及的相关方法做进一步说明,以达到更好的效果。
本发明对传统比浊法进行改进,先利用离心处理除去悬浮大颗粒,之后取离心后上层液20-30ml于比浊管中,加入2-5ml硝酸酸化。将酸化后化成液置于90-100℃水浴锅中恒温加热4-6min,促进硝酸与氢氧化铝的反应,使悬浮的氢氧化铝充分溶解。待化成液澄清后,将其取出并冷却至室温,避免高温下氯化银由于溶解度升高造成原本含有氯离子的溶液不产生白色絮状沉淀或沉淀较少,从而影响比浊结果。此时原化成液中的氢氧化铝悬浮物已被反应为铝离子和氢氧根离子,且在酸性条件下难以析出。之后在澄清化成液中加入2-5ml硝酸银溶液生成氯化银沉淀,静置10-20min后比对浊度。
本发明通过加入热处理,促进硝酸与化成液中氢氧化铝悬浮物的反应,利用硝酸酸化溶液避免被分解的氢氧化铝沉淀析出。在消解氢氧化铝悬浮物后,先冷却化成液至室温,再进行后续操作,避免高温影响氯化银沉淀。
在了解了本发明中提及的相关方法之后,下面将结合具体的实施例,对本发明一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法做进一步的详细介绍:
本发明的技术方案为:
一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法,包括以下步骤:
(1)取浑浊化成液作为测试液,进行离心处理,溶液分层;
(2)取分层后的上层溶液,加入试剂1,摇匀后,在90-100℃下水浴加热4-6min,再冷却至室温;所述的试剂1为质量分数为34%的硝酸溶液;
(3)向冷却后的反应溶液中加入试剂2,混匀、定容后,静置10-20min;
所述的试剂2为质量分数为0.5%的硝酸银溶液;
(4)配制不少于3个浓度已知,且浓度不同的氯离子标准溶液,采用步骤(1)-(3)的方法进行处理;
(5)对比:将处理后的测试液和氯离子标准溶液置于暗箱中,比对浊度,取和处理后测试液浊度相近的氯离子标准溶液浓度为浑浊化成液中氯离子浓度。
优选地,所述的步骤(1)中离心处理的条件为:转速2000-3000r/min,离心15-20min。
优选地,所述的步骤(2)中,上层溶液与试剂1的体积比为20-30:2-5;
所述的步骤(3)中,试剂1与试剂2的体积比为2-5:2-5。
进一步优选地,所述的步骤(3)中,试剂1与试剂2的体积比为1:1。
优选地,所述的步骤(2)中,水浴加热的温度为95℃。
优选地,所述的步骤(3)中,定容后的体积与步骤(1)中所取测试液的体积相同。
优选地,所述的步骤(4)中,配制不少于5个浓度已知,且浓度不同的氯离子标准溶液。
进一步优选地,所述的步骤(4)中,配制的为等差浓度的氯离子标准溶液。本发明在检测流程中加入离心处理,将离心处理作为检测化成液氯离子浓度的第一步。具体操作为将浑浊的化成液在2000-3000r/min的条件下离心处理15-20min,取离心后的上层化成液用于氯离子检测。利用这种方法分离除去化成液中的悬浮颗粒,消除了大分子杂质对化成液浊度的影响。
本发明利用高温促进硝酸与化成液中氢氧化铝悬浮物的反应;同时使化成液处于酸性环境中,避免分解后的氢氧化铝析出。同时在硝酸溶解后先冷却化成液至室温,再进行后续操作,排除了高温对氯化银沉淀的干扰。通过这些方法在不影响氯化银沉淀的前提下,消除了化成液中氢氧化铝悬浮物,减轻了检测时受到的干扰,从而提高了比浊法检测化成液中氯离子的准确度。
实施例1:
取不含氯离子的澄清化成液,定量加入氯化钠得到氯离子浓度分别为0.0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L的测试液。取不同浓度测试液各20ml于比浊管中,依次加入质量分数为34%的硝酸溶液2mL,摇匀,再加入质量分数为0.5%的硝酸银溶液2mL,摇匀,定容至25ml。静置15min后将比浊管放入暗箱,与标准溶液比对得到化成液氯离子浓度。
检测结果见下表:
表1传统方法检测澄清化成液氯离子浓度结果
通过表1内容可知,用传统氯化银比浊法能准确区分出澄清测试液中氯离子浓度。
实施例2.
实施例2的操作步骤与实施例1基本相同,不同之处在于:所用化成液为不含氯离子的浑浊化成液。
检测结果见下表:
表2传统方法检测浑浊化成液氯离子浓度结果
通过表2内容可知,由于化成液中悬浮物的影响,传统氯化银比浊法不能准确区分浑浊测试液中氯离子浓度。
实施例3.
实施例3的操作步骤与实施例1基本相同,不同之处在于:所用化成液为不含氯离子的浑浊化成液进行离心后的上层化成液。离心条件为:转速3000r/min,处理时间15min。
检测结果见下表:
表3传统方法检测离心后浑浊化成液氯离子浓度结果
通过表3内容可知,在加入离心处理后,氯化银比浊法检测氯离子浓度的功效略有增强,但仍不能准确区分浑浊化成液中氯离子浓度。
实施例4.
实施例4的操作步骤与实施例3基本相同,不同之处在于:加入0.5%硝酸银溶液后,先将比浊管置于95℃水浴锅加热5min,冷却至室温后,再定容到25ml,静置15min后,将比浊管放入暗箱,与标准溶液比对得到化成液氯离子浓度。
检测结果见下表:
表4加入热处理后检测离心后浑浊化成液氯离子浓度结果
通过表4内容可知,在加入离心处理以及热处理后,化成液中悬浮物基本消失,化成液变清澈。但加热导致氯化银溶度积改变,部分氯化银沉淀溶解,使检测结果偏低。
实施例5.
实施例5的操作步骤与实施例3基本相同,不同之处在于:加入质量分数为34%的硝酸溶液后,先将比浊管置于95℃水浴锅加热5min,冷却至室温后,加入0.5%硝酸银溶液2ml,再定容至25ml,静置15min后,将比浊管放入暗箱,与标准溶液比对得到化成液氯离子浓度。
检测结果见下表:
表5加入部分热处理后检测离心后浑浊化成液氯离子浓度结果
通过表5内容可知,在加入离心处理除去悬浮物并用热处理促进硝酸酸化后,氯化银比浊法能够准确区分浑浊化成液中氯离子浓度。
本发明在高温硝酸溶解化成液中的氢氧化铝悬浮物后,先冷却化成液至室温后再进行后续操作,避免高温影响氯化银沉淀。
检测流程中段加入热处理促进硝酸消解,即在向化成液中加入硝酸酸化化成液后,将化成液置于95℃水浴锅中恒温热处理4-6min,借此促进硝酸对溶液中氢氧化铝悬浮物的分解,排除了化成液中氢氧化铝悬浮物对浊度的干扰。
实施例6.
(1)常温下取测试液(浑浊化成液)60ml于离心管中,在转速2000r/min的条件下离心20min。取离心后上层测试液30ml于比浊管中,加入质量分数为34%的硝酸溶液5ml,摇匀,在95℃下水浴加热4-6min。
加热后取出比浊管冷却至室温,向其中加入0.5%硝酸银溶液5ml,摇匀,定容至60ml,静置20min。
(2)配制5个浓度已知,且浓度不同的氯离子标准溶液,使用步骤(1)的方法处理标准溶液,标准溶液浊度会随所含氯离子浓度增加逐步加深。
(3)将测试液和标准溶液置于暗箱中,比对测试液和标准溶液浊度,取和测试液浊度相近的标准溶液浓度为测试液浓度。
经测试,实际浓度与检测结果相同。
实施例7.
(1)常温下取测试液(浑浊化成液)50ml于离心管中,在转速2500r/min的条件下离心15min。取离心后上层测试液20ml于比浊管中,加入质量分数为34%的硝酸溶液3ml,摇匀,在95℃下水浴加热4-6min。
加热后取出比浊管冷却至室温,向其中加入0.5%硝酸银溶液3ml,摇匀,定容至50ml,静置10min。
(2)配制5个浓度已知,且浓度不同的氯离子标准溶液,使用步骤(1)的方法处理标准溶液,标准溶液浊度会随所含氯离子浓度增加逐步加深。
(3)将测试液和标准溶液置于暗箱中,比对测试液和标准溶液浊度,取和测试液浊度相近的标准溶液浓度为测试液浓度。
经测试,实际浓度与检测结果相同。
综上所述,本发明所述的一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法,能在不影响氯化银沉淀反应的前提下,排除化成液中悬浮杂质对溶液浊度的影响,提高了氯化银比浊法的检测能力,为大规模检测化成液中氯离子浓度提供了一种可靠高效的方法。
以上所述,仅是本发明实施例的较佳实施例而已,并非对本发明实施例作任何形式上的限制,依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取浑浊化成液作为测试液,进行离心处理,溶液分层;
(2)取分层后的上层溶液,加入试剂1,摇匀后,在90-100℃下水浴加热4-6min,再冷却至室温;所述的试剂1为质量分数为34%的硝酸溶液;
(3)向冷却后的反应溶液中加入试剂2,混匀、定容后,静置10-20min;
所述的试剂2为质量分数为0.5%的硝酸银溶液;
(4)配制不少于3个浓度已知,且浓度不同的氯离子标准溶液,采用步骤(1)-(3)的方法进行处理;
(5)对比:将处理后的测试液和氯离子标准溶液置于暗箱中,比对浊度,取和处理后测试液浊度相近的氯离子标准溶液浓度为浑浊化成液中氯离子浓度。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,
所述的步骤(1)中离心处理的条件为:转速2000-3000r/min,离心15-20min。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,
所述的步骤(2)中,上层溶液与试剂1的体积比为20-30:2-5;
所述的步骤(3)中,试剂1与试剂2的体积比为2-5:2-5。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,
所述的步骤(3)中,试剂1与试剂2的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,
所述的步骤(2)中,水浴加热的温度为95℃。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,
所述的步骤(3)中,定容后的体积与步骤(1)中所取测试液的体积相同。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,
所述的步骤(4)中,配制不少于5个浓度已知,且浓度不同的氯离子标准溶液。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,
所述的步骤(4)中,配制的为等差浓度的氯离子标准溶液。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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