CN111593558A - 一种石墨烯型导电皮芯纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯型导电皮芯纤维，其特征在于，所述石墨烯型导电皮芯纤维的芯层为聚酯，皮层为石墨烯以及可选的碳纳米管与低熔点聚酯的复合材料。其制备方法包括：将石墨烯分散液连续涂覆于皮芯纤维表面，并采用热压法将石墨烯粘附于皮芯纤维表面，得到石墨烯型导电皮芯纤维；所述的石墨烯分散液含有石墨烯以及可选的碳纳米管。本发明的导电皮芯纤维具有较强的导电性能，针织物电导率最佳值为13.20S/m(20℃)，且涂层与纤维表面结合紧密、耐水洗牢度高。

Description

一种石墨烯型导电皮芯纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于导电聚酯纤维及其制备领域，特别涉及一种石墨烯型导电皮芯纤维及其制备方法。
背景技术
随着智能化的发展和普及，柔性智能可穿戴产品备受关注。导电纤维作为智能可穿戴织物的基础材料，在智能传感方面表现出良好的应用前景，是国内外学术界和产业界的竞争焦点。通过导电纤维制备的导电织物可探测人体微弱的电信号，并快速传输至终端芯片，完成人体心血管状态的实时检测，其可应用于医疗领域、社会保障领域的智能检测设备。同时，导电纤维在抗静电、电磁屏蔽领域应用广泛，具体可应用于石化***、医疗***、电子加工***等的抗静电工作服，通过导电性能的优化，还可应用于IT***、电力***、军工***的电磁屏蔽织物。因此，导电纤维的研究和开发具有广阔的应用需求。
目前，国内关于导电纤维表面涂覆技术的研究并不多，且大多直接用导电材料复合纺丝或使用粘结剂粘附导电材料制备导电纤维。专利ZL201610344381.4以活化石墨烯和羧化碳纳米管作为导电填料，以聚丙烯/高密度聚乙烯切片作为基体材料，经共混造粒、熔融纺丝制得复合导电纤维，此种方法，石墨烯和羧化碳纳米管的分散性难以控制，纳米粒子的团聚现象易降低纤维的导电性和可纺性，纤维的制成率低，且高含量的石墨烯和羧化碳纳米管价格昂贵，产品成本高；专利ZL201710424844.2采用化学镀方法在玻璃纤维织物和碳纤维织物表面分别镀金属(镍、铜、银、钴等等)得到导电复合纤维，导电性能及电磁屏蔽性能较好，但此种制备工艺存在改性困难、制作成本高、环境友好性差等问题，且镀金属纤维密度一般较大，不适合编织成穿戴织物；近年来用石墨烯、碳管、炭黑制备导电剂及导电纤维越来越热门，将石墨烯或碳管配置成分散液涂敷于纤维表面，纤维表现出了良好的导电性能，Bunshi fugetsu在他实验中用聚氨酯作为石墨烯与基体之间的粘接剂，一定程度上提高了石墨烯和纤维之间的结合能力，但聚氨酯与聚酯之间的结合力不强，导电纤维的耐洗牢度仍有待提高。
专利ZL201711042354.2将石墨烯分散于环氧树脂、乙醇胺、四氢呋喃等混合分散剂中制备石墨烯型导电剂，导电性能优异，分散效果较好；专利ZL201610474260.1将羧基化氧化石墨烯分散于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中得到纺丝原液，最后通过湿法纺丝制得石墨烯纤维，乙醇胺、四氢呋喃、DMF等分散剂石墨烯分散效果较好，但这类试剂的残留对眼、皮肤和黏膜有一定的刺激性，而DMF本身更是具有一定的毒性，且此类溶剂后处理工艺繁琐，污染大，环境友好性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯型导电皮芯纤维及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯型导电皮芯纤维，其特征在于，所述石墨烯型导电皮芯纤维的芯层为聚酯，皮层为石墨烯以及可选的碳纳米管与低熔点聚酯复合材料。
优选地，所述皮芯纤维皮层为低熔点聚酯，芯层为常规聚酯，皮芯比为2:8-4:6。
更优选地，所述低熔点聚酯熔点为150～180℃，聚酯熔点为255～265℃。
本发明提供了一种石墨烯型导电皮芯纤维的制备方法，其特征在于，将石墨烯分散液连续涂覆于皮芯纤维表面，并采用热压法将石墨烯粘附于皮芯纤维表面，得到石墨烯型导电皮芯纤维；所述的石墨烯分散液含有石墨烯以及可选的碳纳米管。
优选地，所述石墨烯分散液中，以乙醇为分散剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散介质，按质量百分比，碳纳米管0-0.05％，石墨烯0.25-0.5％，PVP 0.5-1.0％；石墨烯与PVP质量比为1:2-4。
优选地，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为5～10nm，长度为0.5～1.5μm；石墨烯的片层厚度为1～10nm，片层直径为0.5～1.5μm。
优选地，所述石墨烯型导电皮芯纤维的制备方法具体包括以下步骤：
步骤1：制备皮芯纤维：将低熔点聚酯切片和常规聚酯切片进行纺丝卷绕拉伸，得到初生丝，牵伸，得到皮芯热熔丝纤维，其皮层为低熔点聚酯，芯层为常规聚酯；
步骤2：配制石墨烯分散液：先按比例配置好PVP/乙醇溶液，向其中加入石墨烯，可选的碳纳米管，超声分散，得到石墨烯分散液；
步骤3：将步骤1制备的皮芯热熔丝纤维在NaOH溶液中浸泡除油，用去离子水清洗后，在涂覆设备上用步骤2配制的石墨烯分散液进行涂覆，干燥、热压，得到表面连续涂覆导电纤维，即石墨烯型导电皮芯纤维。
优选地，所述步骤3中NaOH的作用是水解纤维表面酯基，生成羟基和羧基，可与表面活性剂PVP结合，形成稳定结构。
优选地，所述步骤3中热压温度为150-180℃，保证表面石墨烯更好附着在纤维上。热压后，表面皮层熔化，石墨烯与皮层充分复合，使涂层具有较好的牢固程度，织成的导电布料具有较好的耐洗牢度。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用皮芯纤维取代粘结剂，皮芯表面为低熔点聚酯，使得导电材料更直接均匀地覆盖在纤维表面，耐洗牢度高。
(2)本发明采用乙醇为分散剂，以具有优良生理惰性和生物相容性的PVP为分散介质，通过连续涂覆方式将石墨烯均匀涂覆于聚酯纤维表面，采用热压法将石墨烯嵌入和粘附于低熔点聚酯中，提高导电纤维的耐洗牢度，保持原有纤维的性能，并赋予其导电性能。
(3)本发明制备得到的石墨烯型导电皮芯纤维，导电纤维的电阻率为10-3-10-1Ω·m(20℃)，且针织物电导率最佳能达到101S/m(20℃)，且涂层具有较好的牢固程度，织成的导电织物具有较好的耐久性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例提供了一种石墨烯型导电皮芯纤维，其具体制备步骤如下：
步骤1：制备皮芯纤维：将低熔点PET切片和常规PET切片进行纺丝卷绕拉伸，得到初生丝，牵伸，得到皮芯热熔丝纤维，其皮层为低熔点PET，芯层为常规PET，皮芯比为3:7；
步骤2：按质量百分比，碳管0.025％，石墨烯0.25％，PVP0.75％配制石墨烯分散液：先按比例配置好PVP/乙醇溶液，向其中加入石墨烯，搅拌，后缓缓加入碳管，最后将分散液放入超声仪中超声1-3h，得到石墨烯分散液；
步骤3：将步骤1制备的皮芯热熔丝纤维在NaOH溶液中浸泡除油，用去离子水清洗后，在涂覆设备上用步骤2配制的石墨烯分散液进行涂覆，150℃下热压，60℃烘箱干燥，得到表面连续涂覆导电纤维，即石墨烯型导电皮芯纤维。
将本实施例制备得到的石墨烯型导电皮芯纤维用袜筒机织成织物，电导率为13.20S/m(20℃)，且超声10min水洗后电导率为1.14S/m(20℃)内，前后电阻变化不大，涂层具有较好的牢固程度，针织物具有较好的耐久性能。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：步骤2中，按质量百分比，碳管0％，石墨烯0.25％，PVP0.75％，配制石墨烯分散液，其余与实施例1相同。
将本实施例制备得到的石墨烯型导电皮芯纤维用袜筒机织成织物，电导率为4.23S/m，且超声10min水洗后电导率为2.10×10-1S/m，前后电阻变化不大，涂层具有较好的牢固程度，针织物具有较好的耐久性能。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：步骤2中，按质量百分比，碳管0.025％，石墨烯0.25％，PVP0.5％，配制石墨烯分散液，其余与实施例1相同。
将本实施例制备得到的石墨烯型导电皮芯纤维用袜筒机织成织物，电导率为6.94S/m，且超声10min水洗后电导率为9.78×10-2S/m，前后电阻变化不大，涂层具有较好的牢固程度，针织物具有较好的耐久性能。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：步骤1中制备的皮芯热熔丝纤维皮芯比为2:8，其余与实施例1相同。
将本实施例制备得到的石墨烯型导电皮芯纤维用袜筒机织成织物，电导率为8.25S/m，超声10min水洗后电导率为6.23×10-1S/m，涂层具有较好的牢固程度，针织物具有较好的耐久性能。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：步骤1中制备的皮芯热熔丝纤维皮芯比为4:6，其余与实施例1相同。
将本实施例制备得到的石墨烯型导电皮芯纤维用袜筒机织成织物，电导率为11.18S/m，且超声10min水洗后电导率为8.74×10-1S/m前后电阻变化不大，涂层具有较好的牢固程度，针织物具有较好的耐久性能。

Claims (8)

1.一种石墨烯型导电皮芯纤维，其特征在于，所述石墨烯型导电皮芯纤维的芯层为聚酯，皮层为石墨烯以及可选的碳纳米管与低熔点聚酯的复合材料。
2.如权利要求1所述石墨烯型导电皮芯纤维，其特征在于，所述皮芯纤维皮层为低熔点聚酯，芯层为常规聚酯，皮芯比为2:8-4:6。
3.如权利要求1所述石墨烯型导电皮芯纤维，其特征在于，所述低熔点聚酯熔点为150～180℃，聚酯熔点为255～265℃。
4.权利要求1所述石墨烯型导电皮芯纤维的制备方法，其特征在于，将石墨烯分散液连续涂覆于皮芯纤维表面，并采用热压法将石墨烯粘附于皮芯纤维表面，得到石墨烯型导电皮芯纤维；所述的石墨烯分散液含有石墨烯以及可选的碳纳米管。
5.如权利要求4所述石墨烯型导电皮芯纤维的制备方法，其特征在于，所述石墨烯分散液中，以乙醇为分散剂，聚乙烯吡咯烷酮为分散介质，按质量百分比，碳纳米管0-0.05％，石墨烯0.25-0.5％，PVP 0.5-1.0％；石墨烯与PVP质量比为1:2-4。
6.如权利要求4所述石墨烯型导电皮芯纤维的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为5～10nm，长度为0.5～1.5μm；石墨烯的片层厚度为1～10nm，片层直径为0.5～1.5μm。
7.如权利要求4所述石墨烯型导电皮芯纤维的制备方法，其特征在于，所述石墨烯型导电皮芯纤维的制备方法具体包括以下步骤：
步骤1：制备皮芯纤维：将低熔点聚酯切片和常规聚酯切片进行纺丝卷绕拉伸，得到初生丝，牵伸，得到皮芯热熔丝纤维，其皮层为低熔点聚酯，芯层为常规聚酯；
步骤2：配制石墨烯分散液：先按比例配置好PVP/乙醇溶液，向其中加入石墨烯，可选的碳纳米管，超声分散，得到石墨烯分散液；
步骤3：将步骤1制备的皮芯热熔丝纤维在NaOH溶液中浸泡除油，用去离子水清洗后，在涂覆设备上用步骤2配制的石墨烯分散液进行涂覆，干燥、热压，得到表面连续涂覆导电纤维，即石墨烯型导电皮芯纤维。
8.如权利要求7所述石墨烯型导电皮芯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3中热压温度为150-180℃，压力为0.1-0.3MPa。
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