CN106701012A - 一种轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料、组合物及其制备方法 - Google Patents
一种轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料、组合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,包括不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,还包括密度为0.1~2.0g/cm3的轻量化导热填料,本发明的目的在于提供一种轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,同时本发明还提供该基础胶料的制备方法以及采用该基础胶料的组合物及其制备方法,本发明的基础胶料制备得到的灌封胶具有重量轻、导热性能好的优势。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅材料技术领域,尤其涉及一种轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料、组合物及其制备方法。
背景技术
市场上常用的灌封材料主要有聚氨酯、环氧树脂和硅橡胶等材料。其中聚氨酯材料具有较好的耐低温性、耐候性,粘度小、流动性好,加工设备和工艺简单,易于实现自动化操作。缺点是聚氨酯材料有毒,对人体健康有害;环氧树脂固化时无副产物、收缩率小,具有优良的耐热性、电绝缘性和介电性。缺点是脆性大,韧性不足,固化时有一定内应力,固化后易产生裂纹;硅橡胶固化时不吸热、不放热,固化后不收缩,并且有优良的电性能和化学稳定性,其对金属不会产生腐蚀,且无毒。特别是加成型有机硅灌封材料固化时,表面与深层同时硫化,硫化后硅橡胶材料的强度高、收缩率低,具有良好的防潮、防腐蚀、防震、防尘等作用。
近年来,随着各类电动车辆电池、便携式电源、LED等产品的高能量化、小型化、高性能化,也对灌封产品稳定性、耐高低温性能、绝缘散热性、阻燃性等性能都提出了更高的要求。而有机硅电子灌封材料由于具有良好的稳定性、优异的绝缘性、耐高低温性、高氧指数等性能,始终作为学术界关注的热点。日本专利JP5140456[P]发现,若硅橡胶中填加金属粉(如铝粉、氮化铝粉)和经硬脂酸处理的氢氧化铝粉末,可制得具有高导热性和良好阻燃性能的硅橡胶。专利JP06234920[P]公开了在硅橡胶中填充了银粉、氮化硼及铂基阻燃剂,可以制备具有阻燃性能的硅橡胶材料,阻燃等级达到UL94-V1。专利US6448329指出,在有机硅氧烷中加入质量分数60%~90%的经硅烷偶联剂处理的铝粉填料,有机硅弹性体的热导率至少为0.8W/m.K,甚至可以达到1.5W/m.K。专利CN103102689A[P]采用乙烯基硅油100份,配合有机硅包覆的氧化铝粉体400~1000份的比例制备高导热有机硅灌封材料。
现阶段随着电动汽车的快速发展,关于电动汽车的安全问题层出不穷。如何避免或减轻电动汽车动力电池组在过充、短路、浸水、碰撞等过程中产生的燃烧、***等隐患,保障人身安全成为电动汽车行业的新的热点。传统灌封胶的比重1.5—1.6左右,有特殊要求的可以到1.2——2.0之间,也有不具有导热性能的灌封胶,比重可以到1.0-1.2;但一般不会低于1.0。因此,本领域的相关技术中,暂未有资料公开了将比重和导热性能良好统一的方案。
发明内容
针对上述不足,本发明的目的在于提供一种轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,同时本发明还提供该基础胶料的制备方法以及采用该基础胶料的组合物及其制备方法,本发明的基础胶料制备得到的灌封胶具有重量轻、导热性能好的优势,可为电动车辆电池、便携式电源提供轻量化的灌封保护。
本发明的前一技术方案是这样的:一种轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,包括不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,还包括密度为0.1~2.0g/cm3的轻量化导热填料。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,相对于100重量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,轻量化导热填料的用量为1-180质量份。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,所述的轻量化导热填料为空心玻璃微球、空心陶瓷微球、空心氧化铝微球、空心氮化铝微球、空心碳化铝微球中的一种或几种组合。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,所述的轻量化导热填料的密度为0.1-1.5g/cm3,轻量化导热填料的粒径为1um-100um。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,还包括烷氧基封端聚二甲基硅氧烷,相对于100重量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,烷氧基封端聚二甲基硅氧烷为5-18重量份。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的结构式如下式1:
其中,w=5-60;
R为C1-C3烷基,例如甲基、乙基、丙基。
在实际应用过程中,烷氧基封端聚二甲基硅氧烷可以采用羟基封端的聚二甲基硅氧烷和对应的封端助剂进行加成反应即可得到,该加成反应在本领域中是较为常用的反应,对此本发明不做过多限制。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,w=10-30。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,所述的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷的结构如下式2:
其中,x=10-500,y=0-50;优选x=20-400,y=0-30;更优选x=20-400,y=0-10。
R1、R3为C2-C3脂肪族不饱和烃基;例如是乙烯基、烯丙基中的任何一种,优选乙烯基。
R2是C1-C3烷基的任何一种。例如甲基、乙基、丙基,C2-C3链烯基例如乙烯基、烯丙基的任何一种;
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,还包括饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,相对于100重量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷的用量为20-80质量份。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷具有如下式3:
式中,z=10-100,优选地z=10-50;R4、R5为C1-C2烷基例如甲基、乙基。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,还包括阻燃填料,相对于100重量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,阻燃填料的用量为5-180质量份。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,所述的阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸锌、及硼酸锌中的一种或它们的混合物。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,所述的阻燃填料的粒径为0.1-50um。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,还包括填料处理剂,相对于100重量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,填料处理剂的用量为5-18质量份。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料中,所述的填料处理剂为环氧基硅烷、乙烯基硅烷、酰基硅烷中的任何一种或它们的混合物。
具体来说,填料处理剂可以是环氧基硅烷,如3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷;还可以是乙烯基硅烷,如乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷;还可以是酰基硅烷,如3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三异丙氧基硅烷中的任何一种或它们的混合物。
同时,本发明还提供如上所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷加入到真空捏合机中,再分多次加入轻量化导热填料,搅拌混合0.5-2.0小时;
步骤2:升温至120-160℃加热混炼2.0-6.0小时;
步骤3:经过1.0-4.0小时的真空脱除低分子物质;
步骤4:冷却、过滤后制成轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料的制备方法中,在步骤1中,在将不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷加入到真空捏合机中时还加入有饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料的制备方法中,在步骤1中,在分多次加入轻量化导热填料的同时,还加入有阻燃填料和填料处理剂。
在上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料的制备方法中,在步骤1和步骤2之间还包括步骤1-1;
所述的步骤1-1为:加入烷氧基封端聚二甲基硅氧烷,继续搅拌混合0.5-2.0小时然后进行步骤2。
步骤1-1,加入烷氧基封端聚二甲基硅氧烷,继续搅拌混合0.5-2.0小时,可在导热填料和聚二有机基硅氧烷之间形成柔性链节,提升产品的韧性。搅拌混合时间低于0.5小时,则反应不充分。
此外,本发明还提供一种轻量化导热有机硅灌封胶组合物,其由组分A和组分B按照1:1的重量比配比组成;
其中,组分A包括:100质量份如权上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料以及0.02-0.4质量份的加成反应催化剂;
组分B包括:100质量份如上述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,1-10质量份的交联剂、0.01-0.1质量份的加成反应抑制剂。
上述的加成反应催化剂为钯类催化剂、铂类催化剂或铑类催化剂中的任何一种;所述的铂类催化剂为氯铂酸、四氯化铂或铂与乙烯基化合物的络合物、以及二乙酰醋酸铂中的任何一种;
上述的交联剂为有机氢基聚硅氧烷,其分子通式为下式4:
式中:m=0-100,n=2-30;
R6、R7独立地是甲基或氢基,但每一个分子中至少含有两个氢基,优选含有三个或三个以上氢基。
加成反应抑制剂为含乙烯基的化合物,所述的含乙烯基的化合物优选自:四甲基四乙烯基环四硅氧烷、六甲基二乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基硅烷、三甲基三乙烯基硅烷、二甲基四乙烯基硅烷、二甲基二乙烯基硅烷、甲基三乙烯基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷。
同时,本发明还提供上述的轻量化导热有机硅灌封胶组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料加入加成反应催化剂,搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份A;
步骤2:将轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料加入交联剂、加成反应抑制剂,搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份B;
步骤3:组份A与组份B按照1:1的质量配比混合均匀,倒入模具中,在25℃下放置48h即得。
与传统方法相比,本发明具有以下优势:
(1)本发明采用轻量化导热填料可以有效的提高导热性能,降低产品密度,实现产品轻量化;
(2)本发明采用烷氧基封端聚二甲基硅氧烷,可以有效的改善产品的拉伸强度和拉伸伸长率;
(3)本发明采用阻燃填料和填料处理剂,可以在实现产品轻量化的同时,提高产品的阻燃性能。更为具体来说,通过填料处理剂和烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的综合作用,对导热填料、阻燃填料进行表面处理,改善填料在胶料中的相容性,提高胶料的流动性。而烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的引入可有效提高灌封胶的机械强度,提高柔韧性。
本发明的轻量化导热有机硅灌封胶组合物流动性好,可室温固化或高温下固化,成型速度快,固化过程无副产物,物料损耗少,并且便于实现连续化灌胶操作;该灌封胶固化后具有导热性好、阻燃效率高、比重低、永久压缩形变小、电性能突出等特点,
从本发明的轻量化导热有机硅灌封胶组合物一般具有10-60的邵A硬度,优选15-35的邵A硬度,具有0.5-5.0MPa的拉伸强度,具有20-150%的伸长率,具有1.0-12.0kN/m的撕裂强度。另外,还一般具有绝缘电阻1012-1015Ω·cm。
具体实施例
下面结合具体实施方式,对本发明的权利要求做进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制,任何在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改,仍在本发明的权利要求保护范围内。
实施例1
将100质量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)、0质量份的饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)加入到真空捏合机中,再分多次加入50质量份粒径为1um,密度为0.4g/cm3的空心玻璃微球导热填料(c)、30质量份粒径为5um的氢氧化铝阻燃填料(d)及10质量份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷处理剂(e),搅拌混合1.0小时,再加入0质量份的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f),继续搅拌混合0.5小时;升温至120℃加热混炼2.0小时;真空脱除低分子1.0小时;冷却、过滤后制成轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶基础胶料。
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入0.02质量份的氯铂酸催化剂(g),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(A);
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入10质量份的交联剂(h)、0.01质量份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷抑制剂(i),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(B);
组份(A)与组份(B)按照1:1的质量配比混合均匀,倒入2mm深的模具中,在25℃下放置48h得到一种轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶胶片,并测试性能。
上述不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)的结构式如下:
Vi为乙烯基的缩写。
上述饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)的结构式如下:
上述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f)结构式如下:
上述的交联剂(h)为有机氢基聚硅氧烷,其分子通式为:
实施例2
将100质量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)、20质量份的饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)加入到真空捏合机中,再分多次加入1质量份粒径为5um,密度为2.0g/cm3的空心陶瓷微球导热填料(c)、90质量份粒径为2um的氢氧化镁阻燃填料(d)及5质量份的3-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷处理剂(e),搅拌混合2.0小时,再加入8质量份的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f),继续搅拌混合0.8小时;升温至130℃加热混炼3.0小时;真空脱除低分子2.0小时;冷却、过滤后制成轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶基础胶料。
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入0.04质量份的四氯化铂催化剂(g),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(A);
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入8质量份的交联剂(h)、0.02质量份的六甲基二乙烯基环四硅氧烷抑制剂(i),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(B);
组份(A)与组份(B)按照1:1的质量配比混合均匀,倒入2mm深的模具中,在25℃下放置48h得到一种轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶胶片,并测试性能。
上述不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)的结构式如下:
上述饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)的结构式如下:
上述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f)结构式如下:
上述的交联剂(h)为有机氢基聚硅氧烷,其分子通式为:
实施例3
将100质量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)、40质量份的饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)加入到真空捏合机中,再分多次加入25质量份粒径为20um,密度为0.1g/cm3的空心氧化铝微球导热填料(c)、5质量份粒径为2um的氢氧化铝阻燃填料(d)及7质量份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷处理剂(e),搅拌混合0.8小时,再加入5质量份的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f),继续搅拌混合0.8小时;升温至140℃加热混炼4.0小时;真空脱除低分子3.0小时;冷却、过滤后制成轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶基础胶料。
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入0.06质量份的二乙酰醋酸铂催化剂(g),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(A);
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入6质量份的交联剂(h)、0.03质量份的四甲基二乙烯基硅烷抑制剂(i),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(B);
组份(A)与组份(B)按照1:1的质量配比混合均匀,倒入2mm深的模具中,在25℃下放置48h得到一种轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶胶片,并测试性能。
上述不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)的结构式如下:
上述饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)的结构式如下:
上述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f)结构式如下:
上述的交联剂(h)为有机氢基聚硅氧烷,其分子通式为:
实施例4
将100质量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)、80质量份的饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)加入到真空捏合机中,再分多次加入180质量份粒径为100um,密度为1.0g/cm3的空心玻璃微球导热填料(c)、0质量份的阻燃填料(d)及18质量份的乙烯基三乙氧基硅烷处理剂(e),搅拌混合0.5小时,再加入5质量份的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f),继续搅拌混合1.0小时;升温至150℃加热混炼5.0小时;真空脱除低分子4.0小时;冷却、过滤后制成轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶基础胶料。
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入0.1质量份的四氯化铂催化剂(g),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(A);
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入2质量份的交联剂(h)、0.04质量份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷抑制剂(i),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(B);
组份(A)与组份(B)按照1:1的质量配比混合均匀,倒入2mm深的模具中,在25℃下放置48h得到一种轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶胶片,并测试性能。
上述不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)的结构式如下:
上述饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)的结构式如下:
上述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f)结构式如下:
上述的交联剂(h)为有机氢基聚硅氧烷,其分子通式为:
实施例5
将100质量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)、20质量份的饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)加入到真空捏合机中,再分多次加入30质量份粒径为20um,密度为0.5g/cm3的空心氮化铝微球导热填料(c)、120质量份粒径为0.1um的碳酸锌的阻燃填料(d)及10质量份的乙烯基三乙氧基硅烷处理剂(e),搅拌混合1.0小时,再加入10质量份的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f),继续搅拌混合1.5小时;升温至160℃加热混炼6.0小时;真空脱除低分子3.0小时;冷却、过滤后制成轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶基础胶料。
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入0.2质量份的铂与乙烯基化合物的络合物催化剂(g),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(A);
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入8质量份的交联剂(h)、0.05质量份的二甲基四乙烯基硅烷抑制剂(i),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(B);
组份(A)与组份(B)按照1:1的质量配比混合均匀,倒入2mm深的模具中,在25℃下放置48h得到一种轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶胶片,并测试性能。
上述不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)的结构式如下:
上述饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)的结构式如下:
上述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f)结构式如下:
上述的交联剂(h)为有机氢基聚硅氧烷,其分子通式为:
实施例6
将100质量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)、60质量份的饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)加入到真空捏合机中,再分多次加入120质量份粒径为20um,密度为0.4g/cm3的空心玻璃微球导热填料(c)、10质量份粒径为5um的氢氧化铝阻燃填料(d)及10质量份的乙烯基甲基二甲氧基硅烷处理剂(e),搅拌混合1.2小时,再加入8质量份的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f),继续搅拌混合1.8小时;升温至120℃加热混炼5.0小时;真空脱除低分子2.0小时;冷却、过滤后制成轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶基础胶料。
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入0.3质量份的氯铂酸催化剂(g),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(A);
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入3质量份的交联剂(h)、0.07质量份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷抑制剂(i),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(B);
组份(A)与组份(B)按照1:1的质量配比混合均匀,倒入2mm深的模具中,在25℃下放置48h得到一种轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶胶片,并测试性能。
上述不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)的结构式如下:
上述饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)的结构式如下:
上述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f)结构式如下:
上述的交联剂(h)为有机氢基聚硅氧烷,其分子通式为:
实施例7
将100质量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)、40质量份的饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)加入到真空捏合机中,再分多次加入20质量份粒径为5um,密度为0.8g/cm3的空心陶瓷微球导热填料(c)、20质量份粒径为50um的氢氧化镁阻燃填料(d)及0质量份的3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷处理剂(e),搅拌混合1.0小时,再加入18质量份的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f),继续搅拌混合1.5小时;升温至140℃加热混炼4.0小时;真空脱除低分子1.0小时;冷却、过滤后制成轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶基础胶料。
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入0.4质量份的四氯化铂催化剂(g),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(A);
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入5质量份的交联剂(h)、0.1质量份的二甲基二乙烯基硅烷抑制剂(i),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(B);
组份(A)与组份(B)按照1:1的质量配比混合均匀,倒入2mm深的模具中,在25℃下放置48h得到一种轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶胶片,并测试性能。
上述不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)的结构式如下:
上述饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)的结构式如下:
上述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f)结构式如下:
上述的交联剂(h)为有机氢基聚硅氧烷,其分子通式为:
实施例8
将100质量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)、80质量份的饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)加入到真空捏合机中,再分多次加入5质量份粒径为10um,密度为0.5g/cm3的空心碳化铝微球导热填料(c)、180质量份粒径为10um的硼酸锌阻燃填料(d)及5质量份的3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷处理剂(e),搅拌混合0.5小时,再加入15质量份的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f),继续搅拌混合2.0小时;升温至150℃加热混炼3.0小时;真空脱除低分子4.0小时;冷却、过滤后制成轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶基础胶料。
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入0.25质量份的氯铂酸催化剂(g),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(A);
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入1质量份的交联剂(h)、0.06质量份的二甲基乙烯基乙氧基硅烷抑制剂(i),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(B);
组份(A)与组份(B)按照1:1的质量配比混合均匀,倒入2mm深的模具中,在25℃下放置48h得到一种轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶胶片,并测试性能。
上述不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)的结构式如下:
上述饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)的结构式如下:
上述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f)结构式如下:
上述的交联剂(h)为有机氢基聚硅氧烷,其分子通式为:
实施例9
将100质量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)、20质量份的饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)加入到真空捏合机中,再分多次加入30质量份粒径为20um,密度为0.5g/cm3的空心氮化铝微球导热填料(c)、120质量份粒径为0.1um的碳酸锌的阻燃填料(d)及10质量份的乙烯基三乙氧基硅烷处理剂(e),搅拌混合1.0小时,再加入0质量份的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f),继续搅拌混合1.5小时;升温至160℃加热混炼6.0小时;真空脱除低分子3.0小时;冷却、过滤后制成轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶基础胶料。
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入0.2质量份的铂与乙烯基化合物的络合物催化剂(g),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(A);
将100质量份上述的有机硅灌封胶基础胶料加入8质量份的交联剂(h)、0.05质量份的二甲基四乙烯基硅烷抑制剂(i),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(B);
组份(A)与组份(B)按照1:1的质量配比混合均匀,倒入2mm深的模具中,在25℃下放置48h得到一种轻量化导热、阻燃有机硅灌封胶胶片,并测试性能。
上述不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)的结构式如下:
上述饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(b)的结构式如下:
上述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(f)结构式如下:
上述的交联剂(h)为有机氢基聚硅氧烷,其分子通式为:
将上述各实施例中的2mm厚的胶片用来测量物理性能,其中硬度(邵A)是根据标准GB/T 531-1999测试;拉伸强度、断裂伸长率是根据标准GB/T 528-1998测试;撕裂强度是根据标准GB/T 529-1999测试;按照GB/T 533-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶密度的测定》进行材料密度检测;按照标准GB/T 1410-2006《材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》进行体积电阻率检测,试验结果见表1。
表1胶片的物理机械性能及介电性能试验结果
根据上表可以看出:
1、当导热填料的加入量越多,密度越小,胶片密度越小;通过上表可以看出,导热填料的比重越大、添加量越多,其导热系数就会更高,此外,氢氧化物或碳酸盐类阻燃剂对导热系数提高具有一定的贡献,两者协同,提高灌封胶的导热效果。
2、在填料量相同的情况下增加了f会提升强度;如果填料用量发生变化,则导热填料和阻燃填料的增加都会导致强度的下降,二者综合作用导致强度的变化,并非只是受到f用量的影响。更为具体来说,烷氧基封端聚二甲基硅氧烷可以有效的提高灌封胶的强度的原因在于,其可以作为填料的另外一种表面处理剂-烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的引入可有效提高灌封胶的机械强度,提高柔韧性。
3、体积电阻率作为灌封胶的一个重要的考量方面,其是灌封胶绝缘性能的重要参考依据,现有的灌封胶其体积电阻率一般为1013-1014Ω·CM,但是在本实施例3中,其体积电阻率达到了1015级别,具有非常优异的绝缘效果。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例,凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (21)
1.一种轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,包括不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,其特征在于,还包括密度为0.1~2.0g/cm3的轻量化导热填料。
2.根据权利要求1所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,其特征在于,相对于100重量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,轻量化导热填料的用量为1-180质量份。
3.根据权利要求1所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,其特征在于,所述的轻量化导热填料为空心玻璃微球、空心陶瓷微球、空心氧化铝微球、空心氮化铝微球、空心碳化铝微球中的一种或几种组合。
4.根据权利要求3所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,其特征在于,所述的轻量化导热填料的密度为0.1-1.5g/cm3,轻量化导热填料的粒径为1um-100um。
5.根据权利要求1至4任一所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,其特征在于,还包括烷氧基封端聚二甲基硅氧烷,相对于100重量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,烷氧基封端聚二甲基硅氧烷为5-18重量份。
6.根据权利要求1所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,其特征在于,所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的结构式如下式1:
其中,w=5-60;
R为C1-C3烷基。
7.根据权利要求6所述的轻量化导热有机硅灌封胶,其特征在于,w=10-30。
8.根据权利要求1至4任一所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,其特征在于,所述的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷的结构如下式2:
其中,x=10-500,y=0-50;
R1、R3为C2-C3脂肪族不饱和烃基;
R2为C1-C3烷基的任何一种。
9.根据权利要求1至4任一所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,其特征在于,还包括饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,相对于100重量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷的用量为20-80质量份。
10.根据权利要求9所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,其特征在于,饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷具有如下式3:
式中,z=10-100;R4、R5为C1-C2烷基。
11.根据权利要求1至4任一所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,其特征在于,还包括阻燃填料,相对于100重量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,阻燃填料的用量为5-180质量份。
12.根据权利要求11所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,其特征在于,所述的阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸锌、及硼酸锌中的一种或它们的混合物。
13.根据权利要求12所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,其特征在于,所述的阻燃填料的粒径为0.1-50um。
14.根据权利要求11所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,其特征在于,还包括填料处理剂,相对于100重量份的不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷,填料处理剂的用量为5-18质量份。
15.根据权利要求14所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,其特征在于,所述的填料处理剂为环氧基硅烷、乙烯基硅烷、酰基硅烷中的任何一种或它们的混合物。
16.根据权利要求1-15任一所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷加入到真空捏合机中,再分多次加入轻量化导热填料,搅拌混合0.5-2.0小时;
步骤2:升温至120-160℃加热混炼2.0-6.0小时;
步骤3:经过1.0-4.0小时的真空脱除低分子物质;
步骤4:冷却、过滤后制成轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料。
17.根据权利要求16所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,在将不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷加入到真空捏合机中时还加入有饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷。
18.根据权利要求16所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,在分多次加入轻量化导热填料的同时,还加入有阻燃填料和填料处理剂。
19.根据权利要求16所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料的制备方法,其特征在于,在步骤1和步骤2之间还包括步骤1-1;
所述的步骤1-1为:加入烷氧基封端聚二甲基硅氧烷,继续搅拌混合0.5-2.0小时然后进行步骤2。
20.一种轻量化导热有机硅灌封胶组合物,其特征在于,其由组分A和组分B按照1:1的重量比配比组成;
其中,组分A包括:100质量份如权利要求1-15任一所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料以及0.02-0.4质量份的加成反应催化剂;
组分B包括:100质量份如权利要求1-15任一所述的轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料,1-10质量份的交联剂、0.01-0.1质量份的加成反应抑制剂。
21.一种如权利要求20所述的轻量化导热有机硅灌封胶组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料加入加成反应催化剂,搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份A;
步骤2:将轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料加入交联剂、加成反应抑制剂,搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份B;
步骤3:组份A与组份B按照1:1的质量配比混合均匀,倒入模具中,在25℃下放置一段时间即得。
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