CN104861661A - 一种低密度导热灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低密度导热灌封胶，包括100份乙烯基硅油、2～20份交联剂、0.01～0.4份催化剂、50～300份导热填料、0～15份补强填料、10～60份阻燃填料、5～90份低密度填料、0.001～0.05份抑制剂。本发明产品具有较好的导热性能、优异的阻燃和力学性能和较低的密度；与目前常见的导热灌封胶相比，密度降低约40％左右，在电子电器、电动汽车等领域有着广泛的应用前景。本发明还公开了一种低密度导热灌封胶的制备方法，包含制备基料、制备组分A和组分B、制备低密度导热灌封胶三个步骤；该制备方法工艺简便，设备常规，生产周期短，工人操作强度低，非常适合工业化放大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种低密度导热灌封胶及其制备方法，属于灌封胶技术领域。
背景技术
加成型液体硅橡胶具有交联时无副产物放出、线收缩率小、交联密度与硫化速度易控制以及优异的耐高低温、耐候性、电绝缘性等特点，因而被广泛用于电子电器的灌封等领域。随着电子工业的发展，电子元器件、大型集成路板、LED等高科技技术更趋于密集化和小型化，对轻质、高导热和高弹性等性能的要求越来越为苛刻。因此，新型导热灌封胶的需求也逐年增加。
近年来，由于具有无污染、噪声低、能源效率高、多样化、结构简单、维修方便等优点，电动汽车等新能源汽车将成为未来汽车行业的新趋势。特别是，我国电动汽车经过十年一剑的历程，已初步从研究开发的阶段进入了产业化的阶段。其中，电池的灌封是新能源汽车应用中的关键难点和重要关键技术。众所周知，减轻汽车自身的重量可以有效地降低汽车排放，实现汽车燃烧效率的提高。汽车的自重每减少10％，燃油的消耗可降低6％～8％。可见，汽车减重可以降低能耗、提高车速、改善安全、减少污染。因此，电动汽车的电池灌封不仅需要实现抗震、散热等功能特性，也对重量和环保等提出了更高的要求。
目前，国内外已经出现了一些有机硅电子灌封胶的相关制备技术。例如，中国专利CN101735619A公开了一种无卤阻燃导热有机硅电子灌封胶及其制备方法，CN102942895A公开了一种导热电子灌封胶及其制备方法，CN104312529A公开了一种有机硅导热电子灌封胶及其制备方法，这三种专利都集中在提高有机硅电子灌封胶的导热、阻燃性能。然而，随着大量导热和阻燃等功能填料的使用，虽然可以很好地实现汽车电池的阻燃和散热功能，但是电动汽车的电池重量有大幅增加，这显著限制了其在电动汽车中广泛应用。
目前，国内市场上还没有一种专门针对降低密度的导热灌封胶产品。因此，开发一种具有低密度导热灌封胶是十分必要的。
发明内容
为解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种低密度导热灌封胶及其制备方法，该灌封胶具有优异的导热阻燃性能、较低的粘度、较低的密度和良好的流动性。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种低密度导热灌封胶，包括如下重量份的组分：
所述低密度导热灌封胶优选包含如下重量份的组分：
本发明的进一步改进在于：所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油，所述交联剂为低聚合度的含氢硅油。
本发明的进一步改进在于：所述端乙烯基硅油的粘度为500～10000mPa·s，乙烯基含量为0.1％～3.0％；含氢硅油的粘度为50～10000mPa·s，含氢量为0.1％～3.0％。
本发明的进一步改进在于：所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇、卡斯特催化剂中的任意一种。
本发明的进一步改进在于：所述催化剂中的铂含量为0.1％～20％。
本发明的进一步改进在于：所述导热填料为氧化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硼中的一种或几种；
所述阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、十溴联苯醚、三聚氰胺、氧化锑、硼酸锌中的一种或几种；
所述补强填料为气相白炭黑、沉淀白炭黑、碳酸钙、石英粉中的一种或几种；
所述抑制剂为炔醇类化合物、多乙烯基硅氧烷、马来酸酯、含氮化合物、过氧化物金属盐、含磷化合物中的一种或几种；
所述低密度填料为中空玻璃微球、中空酚醛微球、塑料微球中的一种或几种。
本发明的进一步改进在于：所述导热填料优选为氧化铝、氮化铝或氮化硼；所述阻燃填料优选为氢氧化铝、氢氧化镁或硼酸锌；所述补强填料优选为气相白炭黑、沉淀白炭黑或碳酸钙；所述抑制剂优选为炔醇类化合物、多乙烯基硅氧烷或马来酸酯；所述低密度填料优选为中空玻璃微球、或中空酚醛微球。
本发明的进一步改进在于：所述导热填料的粒径为1微米、5微米、8微米、15微米或20微米；所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇。
一种低密度导热灌封胶的制备方法，包含以下步骤：
(1)制备基料
在室温条件下，将乙烯基硅油、导热填料、阻燃填料、补强填料、低密度填料加入到真空捏合机中，共混3～8小时，制得基料；
(2)制备组分A和组分B
将基料按1:1的比例分成两份，向其中一份基料中加入催化剂，混合均匀后制得组分A；向另一份基料中加入交联剂和抑制剂，混合均匀后制得组分B；
(3)制备低密度导热灌封胶
将步骤(2)制得的组分A、组分B混合搅拌5～60min，真空脱泡5～60min，室温下固化12～24h，即制得低密度导热灌封胶。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种低密度导热灌封胶，该灌封胶包含适量的低密度填料，并结合适量的导热填料、补强填料和阻燃填料等其他填料，共同制得了具有较好的导热性能、优异的阻燃和力学性能、较低密度的导热灌封胶；与目前常见的导热灌封胶相比，本发明低密度导热灌封胶的密度降低约40％，能够显著降低电动汽车的电池重量，极大的解放了其在电动汽车领域的应用。针对实际的密度需求，能够通过对配方做适量调整而制备出不同密度的导热灌封胶，因而在电子电器、电动汽车等领域有着广泛的应用前景。
本发明还提供了一种低密度导热灌封胶的制备方法，该制备方法工艺简便，设备常规，生产周期短，工人操作强度低，非常适合工业化放大生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
下列实施例中所涉及的部分原料及其厂家如下：
| 原料名称 | 厂家 |
| 1-乙炔基-1-环己醇 | 百灵威科技有限公司 |
| Al2O3 | 佛山市华雅超微粉体有限公司 |
| Al(OH)3 | 佛山市华雅超微粉体有限公司 |
| 3M中空玻璃微球(VS5500) | 上海向岚化工有限公司 |
| 卡斯特催化剂 | 上海维沃化工有限公司 |
下列实施例中所采用的性能测试方法为：
粘度按照GB/T 2794-1995用旋转粘度计测定；
硬度按照GB/T531-1992测定；
密度按照GB/T 533-1991测定；
导热系数按照ASTM D54702006测定；
阻燃性能按照GB-T2409测定。
实施例1
一种低密度导热灌封胶，包含如下重量份的组分：
| 乙烯基硅油 | 100份 |
| 含氢硅油(交联剂) | 12份 |
| 氯铂酸(催化剂) | 0.4份 |
| 氮化铝(导热填料) | 220份 |
| 碳酸钙(补强填料) | 5份 |
| 氢氧化镁(阻燃填料) | 30份 |
| 中空玻璃微球(低密度填料) | 50份 |
| 多乙烯基硅氧烷(抑制剂) | 0.01份 |
所述低密度导热灌封胶的制备过程为：
(1)制备基料
在室温25℃条件下，将100份乙烯基硅油加入到真空捏合机中，启动捏合机；然后将220份氮化铝、30份氢氧化镁、5份碳酸钙和50份中空玻璃微球均匀加入乙烯基硅油中，在真空度0.08MPa条件下共混捏合8h，获得基料；
(2)制备组分A和组分B
将基料按1:1的比例分成两份；控制温度25±3℃，向其中一份基料中加入0.4份氯铂酸，搅拌120min，制得组分A；控制温度25±3℃，向另一份基料中加入12份含氢硅油和0.01份多乙烯基硅氧烷，搅拌120min，制得组分B；
(3)制备低密度导热灌封胶
控制温度25±3℃，将步骤(2)制得的组分A、组分B混合搅拌60min，真空脱泡60min，室温下固化24h，即制得低密度导热灌封胶。
实施例2
一种低密度导热灌封胶，包含如下重量份的组分：
| 乙烯基硅油 | 100份 |
| 含氢硅油(交联剂) | 8份 |
| 氯铂酸-异丙醇(催化剂) | 0.01份 |
| 氮化硼(导热填料) | 180份 |
| 气相白炭黑(补强填料) | 8份 |
| 氢氧化铝(阻燃填料) | 20份 |
| 中空玻璃微球(低密度填料) | 38份 |
| 马来酸酯(抑制剂) | 0.008份 |
所述低密度导热灌封胶的制备过程为：
(1)制备基料
在室温25℃条件下，将100份乙烯基硅油加入到真空捏合机中，启动捏合机；然后180份氮化硼、20份氢氧化铝、8份气相白炭黑以及38份中空玻璃微球均匀加入乙烯基硅油中，在真空度0.06MPa条件下共混捏合6h，获得基料；
(2)制备组分A和组分B
将基料按1:1的比例分成两份；控制温度25±3℃，向其中一份基料中加入0.01份氯铂酸-异丙醇，搅拌100min，制得组分A；控制温度25±3℃，向另一份基料中加入8份含氢硅油和0.008份马来酸酯，搅拌100min，制得组分B；
(3)制备低密度导热灌封胶
控制温度25±3℃，将步骤(2)制得的组分A、组分B混合搅拌40min，真空脱泡30min，室温下固化24h，即制得低密度导热灌封胶。
实施例3
一种低密度导热灌封胶，包含如下重量份的组分：
| 乙烯基硅油 | 100份 |
| 含氢硅油(交联剂) | 14份 |
| 卡斯特催化剂(催化剂) | 0.3份 |
| 氮化硼(导热填料) | 200份 |
| 气相白炭黑(补强填料) | 10份 |
| 硼酸锌(阻燃填料) | 30份 |
| 中空酚醛微球(低密度填料) | 45份 |
| 1-乙炔基-1-环己醇(抑制剂) | 0.003份 |
所述低密度导热灌封胶的制备过程为：
(1)制备基料
在室温25℃条件下，将100份乙烯基硅油加入到真空捏合机中，启动捏合机；然后将200份氮化硼、30份硼酸锌、10份气相白炭黑和45份中空酚醛微球均匀加入乙烯基硅油中，在真空度0.08MPa条件下共混捏合6h，获得基料；
(2)制备组分A和组分B
将基料按1:1的比例分成两份；控制温度25±3℃，向其中一份基料中加入0.3份卡斯特催化剂，搅拌80min，制得组分A；控制温度25±3℃，向另一份基料中加入14份含氢硅油和0.003份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌80min，制得组分B；
(3)制备低密度导热灌封胶
控制温度25±3℃，将步骤(2)制得的组分A、组分B混合搅拌30min，真空脱泡20min，室温下固化24h，即制得低密度导热灌封胶。
实施例4
一种低密度导热灌封胶，包含如下重量份的组分：
| 乙烯基硅油 | 100份 |
| 含氢硅油(交联剂) | 11份 |
| 卡斯特催化剂(催化剂) | 0.08份 |
| 氧化铝(导热填料) | 80份 |
| 气相白炭黑(补强填料) | 5份 |
| 氢氧化铝(阻燃填料) | 25份 |
| 中空玻璃微球(低密度填料) | 15份 |
| 1-乙炔基-1-环己醇(抑制剂) | 0.005份 |
所述低密度导热灌封胶的制备过程为：
(1)制备基料
在室温25℃条件下，将100份乙烯基硅油加入到真空捏合机中，启动捏合机；然后将80份氧化铝、25份氢氧化铝、5份气相白炭黑以及15份中空玻璃微球均匀加入乙烯基硅油中，在真空度0.04MPa条件下共混捏合4h，获得基料；
(2)制备组分A和组分B
将基料按1:1的比例分成两份；控制温度25±3℃，向其中一份基料中加入0.08份卡斯特催化剂，搅拌60min，制得组分A；控制温度25±3℃，向另一份基料加入11份含氢硅油和0.005份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌60min，制得组分B；
(3)制备低密度导热灌封胶
控制温度25±3℃，将步骤(2)制得的组分A、组分B混合搅拌20min，真空脱泡30min，室温下固化24h，即制得低密度导热灌封胶。
实施例5
一种低密度导热灌封胶，包含如下重量份的组分：
| 乙烯基硅油 | 100份 |
| 含氢硅油(交联剂) | 8份 |
| 卡斯特催化剂(催化剂) | 0.1份 |
| 氧化铝(导热填料) | 90份 |
| 沉淀白炭黑(补强填料) | 5份 |
| 硼酸锌(阻燃填料) | 20份 |
| 中空酚醛微球(低密度填料) | 20份 |
| 1-乙炔基-1-环己醇(抑制剂) | 0.006份 |
所述低密度导热灌封胶的制备过程为：
(1)制备基料
在室温25℃条件下，将100份乙烯基硅油加入到真空捏合机中，启动捏合机；然后将90份氧化铝、20份硼酸锌、5份表面处理的炭黑及20份中空酚醛微球均匀加入乙烯基硅油中，在真空度0.07MPa条件下共混捏合4h，获得基料；
(2)制备组分A和组分B
将基料按1:1的比例分成两份；控制温度25±3℃，向其中一份基料中加入0.1份卡斯特催化剂，搅拌30min，制得组分A；控制温度25±3℃，向另一份基料加入8份含氢硅油和0.006份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌30min，制得组分B；
(3)制备低密度导热灌封胶
控制温度25±3℃，将步骤(2)制得的组分A、组分B混合搅拌10min，真空脱泡50min，室温下固化24h，即制得低密度导热灌封胶。
实施例6
一种低密度导热灌封胶，包含如下重量份的组分：
| 乙烯基硅油 | 100份 |
| 含氢硅油(交联剂) | 10份 |
| 卡斯特催化剂(催化剂) | 0.06份 |
| 氧化铝(导热填料) | 150份 |
| 气相白炭黑(补强填料) | 6份 |
| 氢氧化铝(阻燃填料) | 25份 |
| 中空玻璃微球(低密度填料) | 25份 |
| 1-乙炔基-1-环己醇(抑制剂) | 0.003份 |
所述低密度导热灌封胶的制备过程为：
(1)制备基料
在室温25℃条件下，将100份乙烯基硅油加入到真空捏合机中，启动捏合机；然后将150份氧化铝、25份氢氧化铝、6份气相白炭黑以及25份中空玻璃微球均匀加入乙烯基硅油中，在真空度0.05MPa条件下共混捏合3h，获得基料；
(2)制备组分A和组分B
将基料按1:1的比例分成两份；控制温度25±3℃，向其中一份基料中加入0.06份卡斯特催化剂，搅拌40min，制得组分A；控制温度25±3℃，向另一份基料加入10份含氢硅油和0.003份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌40min，制得组分B；
(3)制备低密度导热灌封胶
控制温度25±3℃，将步骤(2)制得的组分A、组分B混合搅拌30min，真空脱泡5min，室温下固化24h，即制得低密度导热灌封胶。
实施例7
本实施例为对比实施例，按照中国专利CN104312529A说明书实施例3中的配比和方法进行制备。
取实施例1～实施例7的灌封胶产品进行综合性能测试，测试结果见表1。
表1 实施例1～实施例7产品性能参数
由表1中数据可以看出，本发明产品具有较低的粘度、很低的密度、较高的硬度、良好的导热阻燃性能，是一种非常适合电动汽车用电池使用的低密度导热灌封胶。与CN104312529A专利方法制备的灌封胶相比较，本发明产品不仅具有优异的导热性能，而且其密度显著降低，并具有良好的阻燃性能，更加符合电动汽车电池的实用要求，安全系数也更高。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低密度导热灌封胶，其特征在于包括如下重量份的组分：
2.如权利要求1所述的一种低密度导热灌封胶，其特征在于包括如下重量份的组分：
3.如权利要求1或2任一项所述的一种低密度导热灌封胶，其特征在于：所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油，所述交联剂为低聚合度的含氢硅油。
4.如权利要求3所述的一种低密度导热灌封胶，其特征在于：所述端乙烯基硅油的粘度为500～10000mPa·s，乙烯基含量为0.1％～3.0％；含氢硅油的粘度为50～10000mPa·s，含氢量为0.1％～3.0％。
5.如权利要求1或2任一项所述的一种低密度导热灌封胶，其特征在于：所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇、卡斯特催化剂中的任意一种。
6.如权利要求5所述的一种低密度导热灌封胶，其特征在于：所述催化剂中的铂含量为0.1％～20％。
7.如权利要求1或2任一项所述的一种低密度导热灌封胶，其特征在于：所述导热填料为氧化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硼中的一种或几种；
所述阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、十溴联苯醚、三聚氰胺、氧化锑、硼酸锌中的一种或几种；
所述补强填料为气相白炭黑、沉淀白炭黑、碳酸钙、石英粉中的一种或几种；
所述抑制剂为炔醇类化合物、多乙烯基硅氧烷、马来酸酯、含氮化合物、过氧化物金属盐、含磷化合物中的一种或几种；
所述低密度填料为中空玻璃微球、中空酚醛微球、塑料微球中的一种或几种。
8.如权利要求7所述的一种低密度导热灌封胶，其特征在于：所述导热填料为氧化铝、氮化铝或氮化硼；所述阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁或硼酸锌；所述补强填料为气相白炭黑、沉淀白炭黑或碳酸钙；所述抑制剂为炔醇类化合物、多乙烯基硅氧烷或马来酸酯；所述低密度填料为中空玻璃微球或中空酚醛微球。
9.如权利要求8所述的一种低密度导热灌封胶，其特征在于：所述导热填料的粒径为1微米、5微米、8微米、15微米或20微米；所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的低密度导热灌封胶的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)制备基料
在室温条件下，将乙烯基硅油、导热填料、阻燃填料、补强填料、低密度填料加入到真空捏合机中，共混3～8小时，制得基料；
(2)制备组分A和组分B
将基料按1:1的比例分成两份，向其中一份基料中加入催化剂，混合均匀后制得组分A；向另一份基料中加入交联剂和抑制剂，混合均匀后制得组分B；
(3)制备低密度导热灌封胶
将步骤(2)制得的组分A、组分B混合搅拌5～60min，真空脱泡5～60min，室温下固化12～24h，即制得低密度导热灌封胶。
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