CN103665882B - 一种导热硅橡胶复合材料、导热硅胶片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导热硅橡胶复合材料、导热硅胶片及其制备方法。本发明提供的导热硅橡胶复合材料包括以下重量份的组分:5份~40份的甲基乙烯基硅橡胶;15份~50份的有机硅油;0.5份~2份的硅烷偶联剂;0.01份~0.1份的铂金催化剂;10份~20份光固化胶;50份~400份的导热粉体。本发明提供的导热硅橡胶复合材料包括光固化胶,将本发明提供的导热硅橡胶复合材料制成导热硅胶片半成品后,在其上下两表面进行紫外光照射的时间不同,使得到的导热硅胶片两表面的粘性不同,得到具有不同表面属性的导热硅胶片,使得本发明提供的导热硅胶片能够满足各种特殊的要求,利于其应用。
Description
技术领域
本发明涉及导热垫片技术领域,尤其涉及一种导热硅橡胶复合材料、导热硅胶片及其制备方法。
背景技术
随着集成技术、微电子封装技术和大功率LED技术的发展,电子元件和电子设备向小型化和微型化发展,电子设备所产生的热量迅速积累、增加。为保证电子元器件在使用环境温度下能高可靠性地正常工作,需要开发导热绝缘复合材料替代传统的高分子材料作为热界面材料和封装材料,迅速将发热元件热量传递给散热设备,保障电子设备的运行。
导热硅橡胶片是以硅胶为基材,添加金属氧化物等各种辅材,通过特殊工艺合成的一种导热介质材料,是专门为利用缝隙传递热量的设计方案生产,能够填充缝隙,完成发热部位与散热部位间的热传递,同时还起到绝缘、减震、密封等作用,能够满足设备小型化及超薄化的设计要求,是极具工艺性和使用性,且厚度适用范围广,是一种极佳的导热填充材料。导热硅胶片能够减少热源表面与散热器件接触面之间产生的接触热阻;还可以将空气挤出接触面,避免了空气引起的热量传递受阻;能够很好地填充接触面的间隙,可以使发热源和散热器之间的接触面更好的充分接触,在温度上的反应可以达到尽量小的温差。因此,导热绝缘硅橡胶以其优异的电绝缘性能、良好的热稳定性和化学稳定性,以及耐温、耐油等卓越性能而日益引起人们的重视。
传统的导热硅橡胶片采用的是加成型硅橡胶制造技术,制得的成品两表面性能一样的,不能满足特殊应用场合的需求,如两表面粘性不同的需要;而且其与其它类型的胶黏剂不够粘结,无法与之进行有效地复合,限制了导热片的应用。为了提高导热硅橡胶片的粘结能力,并且使其能够适应特殊场合的需要,现有技术公开了一种通过涂层热固化的方式对导热硅胶材料的表面进行改性,但是这种处理技术会引起材料导热性能的下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热硅橡胶复合材料、导热硅胶片及其制备方法,本发明提供的导热硅橡胶复合材料具有较高的导热性能,由其制成的导热硅橡胶片的上下两表面具有不同的表面属性,能够适应特殊场合的需要。
本发明提供了一种导热硅橡胶复合材料,包括以下重量份的组分:
5份~40份的甲基乙烯基硅橡胶;
15份~50份的有机硅油;
0.1份~5份的硅烷偶联剂;
0.005份~0.5份的铂金催化剂;
5份~30份光固化胶;
40份~500份的导热粉体。
优选的,所述光固化胶包括以下重量份的组分:
40份~65份的树脂;
20份~45份的乙二醇二丙烯酸酯;
5份~20份的光引发剂。
优选的,所述树脂为聚氨酯丙烯酸酯、环氧树脂或聚酯。
优选的,所述光引发剂为三甲基苯甲基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮或苯甲酰甲酸甲酯。
优选的,所述有机硅油包括以下重量份的组分:
10份~35份的二甲基硅油;
1份~10份的乙烯基硅油;
1份~5份的含氢硅油。
优选的,所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷或丁二烯基三乙氧基硅烷。
优选的,所述导热粉体为氧化铝、氧化镁、氧化锌、铝粉、氮化铝或氮化硼中的两种或多种。
优选的,所述导热粉体的粒径为0.1μm~60μm。
本发明提供了一种导热硅胶片的制备方法,包括以下步骤:
将上述技术方案所述的组分混合,得到胶料;
将所述胶料置于模具中进行硫化,得到导热硅胶片半成品;
将所述导热硅胶片半成品的两表面进行不同时间的紫外光照射,得到导热硅胶片。
本发明提供了一种导热硅胶片,由上述技术方案所述的方法制得。
本发明提供了一种本发明提供了一种导热硅橡胶复合材料、导热硅胶片及其制备方法。本发明提供的导热硅橡胶复合材料包括以下重量份的组分:5份~40份的甲基乙烯基硅橡胶;15份~50份的有机硅油;0.5份~2份的硅烷偶联剂;0.01份~0.1份的铂金催化剂;10份~20份光固化胶;50份~400份的导热粉体。本发明提供的导热硅橡胶复合材料包括光固化胶,将本发明提供的导热硅橡胶复合材料制成导热硅胶片半成品后,在其上下两表面中的一面采用紫外光照射,或者使上下两表面进行紫外光照射的时间不同,则在紫外光的照射下,所述导热硅橡胶复合材料中的光固化胶会引发聚合反应,使得导热硅胶片两表面的粘性不同,得到具有不同表面属性的导热硅胶片,使得本发明提供的导热硅胶片能够满足各种特殊的要求,能够与不同类型的粘结剂进行粘结。而且,本发明提供的导热硅胶片具有较好的导热性能和机械性能。实验结果表明,本发明提供的导热硅胶片的热导率为2.5左右,经紫外光照射面的表面粘性为0~0.08kg/cm,未经紫外光照射面的表面粘性为0.2kg/cm左右;本发明提供的导热硅胶片的邵氏00硬度为50左右,其拉伸强度为1.2左右,其伸长率为80%~91%。
具体实施方式
本发明提供了一种导热硅橡胶复合材料,包括以下重量份的组分:
5份~40份的甲基乙烯基硅橡胶;
15份~50份的有机硅油;
0.5份~2份的硅烷偶联剂;
0.01份~0.1份的铂金催化剂;
10份~20份光固化胶;
50份~400份的导热粉体。
本发明提供导热硅橡胶复合材料包括光固化胶,将本发明提供的导热硅橡胶复合材料制成导热硅胶片时,将其两表面中的一个表面进行紫外光照射,或对其两表面进行不同时间的紫外光照射,使得到的导热硅胶片两表面的粘性不同,得到了具有不同表面属性的导热硅胶片,其能够满足各种特殊不同用途的需要。
本发明提供的导热硅橡胶复合材料,按重量份计,包括5份~40份的甲基乙烯基硅橡胶,更优选为5份~30份。甲基乙烯基硅橡胶具有较高的导热系数、良好的弹性、电绝缘、受低压易形变及密封性好等特点,其常被用于元器件散热,能有效填充界面间的空隙,驱除冷热界面间的空气,提高散热器功效。本发明将甲基乙烯基硅胶作为复合材料的基材,用其他的成分对其进行改性,使得到的导热硅胶片的表面具有不同的属性,而且具有较好的导热性能。本发明对所述甲基乙烯基硅橡胶的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的甲基乙烯基硅橡胶即可,可以采用甲基乙烯基硅橡胶的市售商品。
本发明提供的导热硅橡胶复合材料,按重量份计,包括15份~50份的有机硅油,更优选为20份~40份。本发明对所述有机硅油没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的有机硅油即可。在本发明中,所述有机硅油优选包含以下重量份的组分:10份~35份的二甲基硅油、1份~10份的乙烯基硅油和1份~5份的含氢硅油。
在本发明中,所述有机硅油,按重量份计,优选包括10份~35份的二甲基硅油,更优选为15份~30份。二甲基硅油无味无毒,具有生理惰性、良好的化学稳定性、电缘性和耐候性,粘度范围广,凝固点低,闪点高,疏水性能好,并具有很高的抗剪能力,可在50℃~180℃内长期使用,本发明采用二甲基硅油作为有机硅油的组成成分,使得到的有机硅油具有良好的化学稳定性、电缘性和耐候性,能够在较高的温度范围内使用;本发明对所述二甲基硅油的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的二甲基硅油即可,可以采用二甲基硅油的市售商品,如型号为201、DC200、KF96或TSF451的二甲基硅油;
所述有机硅油,按重量份计,优选包括1份~10份的乙烯基硅油,更优选为1.5份~5份。乙烯基硅油中的乙烯基会与甲基乙烯基硅橡胶反应,能够对硅橡胶基材进行改性,提高了硅橡胶基材的机械性能;
所述有机硅油,按重量份计,优选包括1份~5份含氢硅油,更优选为1.5份~3份。在本发明中,所述有机硅油包括乙烯基硅油,所述乙烯基硅油能够作为架桥剂、抗黄剂和偶联剂,提高了得到的硅橡胶复合材料的性能。本发明提供的导热硅橡胶复合材料包括有机硅油,其给得到的复合材料带来了较好的耐热性、电绝缘性、耐侯性和机械性能,使得到的导热硅橡胶复合材料在制成导热硅胶片时,具有较好的性能。
本发明提供的导热硅橡胶复合材料,按重量份计,包括0.1份~5份的硅烷偶联剂,优选为0.5份~2份。在本发明中,所述硅烷偶联剂能够对所述导热粉体进行表面改性,改善导热粉体的分散性和粘合力,从而提高了导热分体与甲基乙烯基硅橡胶的结合能力,使其能够均匀地分散于甲基乙烯基硅橡胶中,而且使得导热粉体的粒子之间有了相互作用,在体系中形成了类似链状和网状的形态,成为导热网链,使得导热网链的取向与热流方向一致,提高了材料的导热性能。本发明对所述硅烷偶联剂没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的硅烷偶联剂即可。在本发明中,所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷或丁二烯基三乙氧基硅烷,更优选为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷或乙烯基三过氧化叔丁基硅烷或丁二烯基三乙氧基硅烷,最优选为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
本发明提供的导热硅橡胶复合材料,按重量份计,包括0.005份~0.5份的铂金催化剂,优选为0.01份~0.1份。铂金催化剂是一种热固化剂,使得本发明提供的导热硅橡胶复合材料能够通过热的作用初步固化成型。本发明对所述铂金催化剂的来源没有特殊的限制,采用铂金催化剂的市售商品即可,如广州大熙化工原材料有限公司提供的型号为DX-3080的铂金催化剂。
本发明提供的导热硅橡胶复合材料,按重量份计,包括5份~30份光固化胶,优选为10份~20份。本发明提供的导热硅橡胶复合材料中包括光固化胶,在将所述导热硅橡胶复合材料制成导热硅胶片时,采用紫外光对导热硅胶片两表面中的一面进行照射,或对导热硅胶片的两表面进行不同时间的紫外光照射,在紫外光的作用下,光固化胶引发聚合反应,改变了导热硅胶片表面的粘性,从而使得导热硅胶片的两表面具有不同的属性,能够满足各种特殊用途的需要。在本发明中,所述光固化胶优选包括以下重量份的组分:
40份~65份的树脂;
20份~45份的乙二醇二丙烯酸酯;
5份~20份的光引发剂。
在本发明中,所述光固化胶,按重量份计,优选包括40份~65份的树脂,更优选为50份~60份。本发明根据不同体系的胶膜需要与导热片实现粘结功能时,选择合适的树脂。在本发明中,所述树脂优选为聚氨酯丙烯酸酯、环氧树脂或聚酯,环氧胶膜就可以采用环氧树脂作为光固化胶中的树脂成分,聚酯胶膜对应采用聚酯作为光固化胶中的树脂成分;
在本发明中,所述光固化胶,按重量份计,优选包括20份~45份的乙二醇二丙烯酸酯,更优选为30份~40份。乙二醇二丙烯酸酯为双官能度丙烯酸酯,而且有较高的反应活性和低毒性,在光引发剂的引发下,会与树脂发生反应,实现对树脂的改性,改变树脂的粘合性能,而且使得到的材料无毒,对环境无害;
在本发明中,所述光固化胶,按重量份计,优选包括5份~20份光引发剂,更优选为8份~15份。在本发明中,所述光引发剂在紫外光照射下,引发了乙二醇二丙烯酸酯与所述树脂的聚合反应,改变了树脂的粘性,从而能够通过调整紫外光照的时间,使得到的导热硅胶片的表面具有不同的属性,使其能够满足各种特殊用途的需要。本发明对所述光引发剂的种类没有特殊的限制,才用本领域技术人员熟知的光引发剂即可,在本发明中,所述光引发剂为三甲基苯甲基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮或苯甲酰甲酸甲酯,更优选为三甲基苯甲基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦或2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯,最优选为三甲基苯甲基二苯基氧化膦。
为了实现本发明提供的导热硅橡胶复合材料的导热性能,本发明提供的导热硅橡胶复合材料,按重量份计,包括40份~500份的导热粉体,优选为45份~450份,更优选为50份~400份。本发明采用导热粉体作为填料,与上述技术方案所述的其他组分混合,实现复合材料的导热性能。在本发明中,所述导热粉体优选为氧化铝、氧化镁、氧化锌、铝粉、氮化铝或氮化硼中的两种或多种,更优选为氧化铝、氧化镁、氧化锌、铝粉、氮化铝或氮化硼中的两种或三种。为了使得到的复合材料具有更好的导热性能,在本发明中,所述导热粉体的粒径优选为0.1μm~60μm,所述铝粉的粒径更优选为1μm~30μm。
本发明提供的导热硅橡胶复合材料,按重量份计,包括40份~500份的导热粉体,这些重量份的导热粉体之间相互作用,在体系中形成了导热网链,并且形成的导热网链的取向与热流的方向一致,提高了材料的导热性能。
本发明对所述导热硅橡胶复合材料的制备方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的组合物的制备方法即可。本发明将上述技术方案所述的组分混合,即得到导热硅橡胶复合材料,优选按照以下方法进行制备:
将上述技术方案所述的导热粉体和硅烷偶联剂混合,得到改性的导热粉体;
将上述技术方案所述的树脂、乙二醇二丙烯酸酯和光引发剂混合,得到光固化胶;
将所述改性的导热粉体、所述光固化胶和上述技术方案所述的甲基乙烯基硅胶、有机硅油、铂金催化剂混合,得到导热硅橡胶复合材料。
本发明首先将导热粉体和硅烷偶联剂混合,得到改性的导热粉体,在混合的过程中,所述硅烷偶联剂会对导热粉体的表面进行改性,使得导热粉体能够更好的在体系中分散并促进了导热粉体之间的相互作用,更有利于提高其导热性能。为了使所述导热粉体与所述硅烷偶联剂能够混合均匀,本发明优选将所述导热粉体与所述硅烷偶联剂加入高速混合机中进行混合,得到改性的导热粉体;
本发明将上述技术方案所述的树脂、乙二醇二丙烯酸酯和光引发剂混合,得到光固化胶。为了得到混合均匀的光固化胶,本发明优选将所述树脂、乙二醇二丙烯酸酯和光引发剂加入高速混合机中进行混合,混合均匀后得到光固化胶;
得到改性的导热粉体和光固化胶后,本发明所述改性的导热粉体、所述光固化胶和上述技术方案所述的甲基乙烯基硅胶、有机硅油、铂金催化剂混合,得到导热硅橡胶复合材料。为了得到混合均匀的导热硅橡胶复合材料,本发明优选将所述改性的导热粉体、所述光固化胶和上述技术方案所述的甲基乙烯基硅胶、有机硅油、铂金催化剂加入高速混合机中进行混合,混合均匀后得到导热硅橡胶复合材料。
本发明提供的导热硅橡胶复合材料包括光固化胶,将本发明提供的导热硅橡胶复合材料制成导热硅胶片后,在其上下两表面中的一面采用紫外光照射,或者使上下两表面进行紫外光照射的时间不同,则在紫外光的照射下,所述导热硅橡胶复合材料中的光固化胶会引发聚合反应,使得导热硅胶片两表面的粘性不同,得到具有不同表面属性的导热硅胶片,使得本发明提供的导热硅胶片能够满足各种特殊的要求。而且,本发明提供的导热硅胶片具有较好的导热性能和机械性能。
本发明提供一种导热硅胶片的制备方法,包括以下步骤:
将上述技术方案所述的组分混合,得到胶料;
将所述胶料置于模具中进行硫化,得到导热硅胶片半成品;
将所述导热硅胶片半成品的上表面或下表面进行紫外光照射,或对所述导热硅胶片半成品的两表面进行不同时间的紫外光照射,得到导热硅胶片。
本发明首先将上述技术方案所述的组分进行混合,得到胶料。为了使得到的导热硅胶片具有更优越的性能,本发明优选首先将导热粉体和硅烷偶联剂混合,得到改性的导热粉体,在混合的过程中,所述硅烷偶联剂会对导热粉体的表面进行改性,使得导热粉体能够更好的在体系中分散并促进了导热粉体之间的相互作用,更有利于提高其导热性能。为了使所述导热粉体与所述硅烷偶联剂能够混合均匀,本发明优选将所述导热粉体与所述硅烷偶联剂加入高速混合机中进行混合,得到改性的导热粉体;
得到改性的导热粉体后,本发明将所述导热粉体与上述技术方案所述的甲基乙烯基硅橡胶、有机硅油、铂金催化剂和光固化胶混合,得到胶料。本发明对所述混合的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的制备导热硅胶片过程中制作胶料的混合技术方案即可。本发明优选将将所述导热粉体与上述技术方案所述的甲基乙烯基硅橡胶、有机硅油、铂金催化剂和光固化胶加入到混合机中进行混合,然后进行抽真空脱泡,得到脱泡后的胶料。在本发明中,所述导热粉体与上述技术方案所述的甲基乙烯基硅橡胶、有机硅油、铂金催化剂和光固化胶在混合机中混合的时间优选为40分钟~60分钟,更优选为45分钟~55分钟。
得到胶料后,本发明将所述胶料置于模具中进行硫化,得到导热硅胶片半成品。本发明根据需要选择合适的模具,并根据所述模具的规格称量合适重量的上述技术方案得到的胶料,将称量好的胶料置于所述模具中进行硫化,本发明对所述硫化的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的硫化的技术方案即可。在本发明中,所述硫化的温度优选为130℃~180℃,更优选为140℃~170℃;所述硫化的压力优选为8MPa~10MPa,更优选为8.5MPa~9.5MPa;所述硫化的时间优选为30s~120s,更优选为40s~110s,最优选为50s~100s。
得到导热硅胶片半成品后,本发明优选将所述导热硅胶片半成品冷却。本发明对所述冷却的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的冷却的技术方案即可。
完成对所述导热硅胶片半成品的冷却后,本发明将得到的冷却的导热硅胶片版成片的上表面或下表面进行紫外光照射,或对所述导热硅胶片半成品的两表面进行不同时间的紫外光照射,得到导热硅胶片。本发明可以根据所需的导热硅胶片的用途不同,选择对导热硅胶片半成品的上表面或下表面进行紫外光照射,或者对所述导热硅胶片半成品的两表面进行不同时间的紫外光照射,在紫外光照射的过程中,导热硅胶片半成品引发剂会引发树脂的聚合反应,改变导热硅胶片半成品的表面粘性,得到具有不同表面属性的导热硅胶片。本发明对所述紫外光照射的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的紫外光照射的技术方案即可,如可以将得到的导热硅胶片半成品置于紫外光照射箱中,对导热硅胶片半成品进行紫外光照射。在本发明中,所述紫外光照射的时间优选为30s~120s,更优选为50s~100s。
本发明提供一种导热硅胶片,其由上述技术方案所述的制备方法制得。
本发明提供的导热硅胶片采用上述技术方案所述的含有光固化胶的导热硅橡胶复合材料,通过对得到的导热硅胶片半成品的上表面或下表面进行紫外光照射,或对导热硅胶片两表面进行不同时间的紫外光照射,使得导热硅胶片的两表面具有不同的粘性,得到具有不同表面属性的导热硅胶片,使得本发明提供的导热硅胶片能够满足各种特殊的要求。而且,本发明提供的导热硅胶片具有较好的导热性能和机械性能,利于其应用。本发明提供的导热硅胶片的制备方法简单,易于操作,利于进行大规模工业生产。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的导热硅橡胶复合材料、导热硅胶片及其制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中的铂金催化剂购自广州大熙化工原材料有限公司,型号为DX-3080。
实施例1
采用高速混合机将25重量份粒径为1μm的铝粉、25重量份粒径为0.1μm的氧化铝和0.5重量份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀,得到改性导热粉体;
将50重量份聚氨酯丙烯酸酯、30重量份乙二醇二丙烯酸酯和5重量份的三甲基苯甲基二苯基氧化膦混合均匀,得到光固化胶;
将5重量份的甲基乙烯基硅橡胶、5重量份的乙烯基硅油、1重量份的含氢硅油、19重量份的二甲基硅油、0.01重量份的铂金催化剂和17重量份的光固化胶与得到的改性导热粉体装入混合机混合40分钟后,抽真空脱泡,得到脱泡后的胶料;
将得到的胶料按不同规格称量放入模具内,在硫化温度130℃、压力8MPa、硫化时间30s条件下,硫化成型,得到导热硅胶片半成品。
待所述导热硅胶片半成品冷却后,将其放入紫外光照射箱内,让上表面用波长365nm的紫外光照射一分钟,取出得到导热硅胶片。
本发明检测了得到的导热硅胶片的性能进行了测试,结果如表1所示
实施例2
采用高速混合机将50重量份粒径为2.5μm的铝粉、50重量份粒径为5μm的氧化铝、100重量份粒径为44μm的氮化锌和1重量份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀,得到改性导热粉体;
将60重量份聚氨酯丙烯酸酯、40重量份乙二醇二丙烯酸酯和15重量份的三甲基苯甲基二苯基氧化膦混合均匀,得到光固化胶;
将30重量份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、2重量份的乙烯基硅油、1重量份的含氢硅油、20重量份的二甲基硅油、15重量份的光固化胶、0.08重量份的铂金催化剂与得到的改性导热粉体装入混合机混合45分钟后,抽真空脱泡,得到脱泡后的胶料;
将得到的胶料按不同规格称量放入模具内,在硫化温度140℃、压力9MPa、硫化时间50s条件下,硫化成型,得到导热硅胶片半成品。
待所述导热硅胶片半成品冷却后,将其放入紫外光照射箱内,让上表面用波长365nm的紫外光照射一分钟,取出得到导热硅胶片。
本发明检测了得到的导热硅胶片的性能进行了测试,结果如表1所示
实施例3
采用高速混合机将50重量份粒径为2.5μm的氧化铝、50重量份粒径为10μm的氮化硼、200重量份粒径为44μm的氧化镁和1.5重量份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀,得到改性导热粉体;
将55重量份聚氨酯丙烯酸酯、35重量份乙二醇二丙烯酸酯和10重量份的三甲基苯甲基二苯基氧化膦混合均匀,得到光固化胶;
将15重量份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、1.5重量份的乙烯基硅油、1重量份的含氢硅油、27重量份的二甲基硅油、18重量份的光固化聚氨酯胶、0.07重量份的铂金催化剂与得到的改性导热粉体装入混合机混合40分钟后,抽真空脱泡,得到脱泡后的胶料;
将得到的胶料按不同规格称量放入模具内,在硫化温度140℃、压力9MPa、硫化时间50s条件下,硫化成型,得到导热硅胶片半成品。
待所述导热硅胶片半成品冷却后,将其放入紫外光照射箱内,让上表面用波长365nm的紫外光照射一分钟,取出得到导热硅胶片。
本发明检测了得到的导热硅胶片的性能进行了测试,结果如表1所示
实施例4
采用高速混合机将50重量份粒径为2.5μm的氧化铝、50重量份粒径为10μm的氮化硼、200重量份粒径为44μm的氧化镁和1.5重量份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀,得到改性导热粉体;
将58重量份聚氨酯丙烯酸酯、38重量份乙二醇二丙烯酸酯和12重量份的三甲基苯甲基二苯基氧化膦混合均匀,得到光固化胶;
将20重量份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、1.5重量份的乙烯基硅油、1重量份的含氢硅油、27重量份的二甲基硅油、15重量份的光固化聚氨酯胶、0.07重量份的铂金催化剂与得到的改性导热粉体装入混合机混合40分钟后,抽真空脱泡,得到脱泡后的胶料;
将得到的胶料按不同规格称量放入模具内,在硫化温度140℃、压力9MPa、硫化时间50s条件下,硫化成型,得到导热硅胶片半成品。
待导热硅胶片半成品冷却后,将其放入紫外光照射箱内,让上表面用波长365nm的紫外光照射一分钟,取出得到导热硅胶片。
本发明检测了得到的导热硅胶片的性能进行了测试,结果如表1所示
表1本发明实施例1~4得到的导热硅胶片的性能测试结果
由表1可知,本发明提供的导热硅橡胶材料制得的导热硅胶片具有较好的硬度,较高的拉伸强度和伸长率,较高的热导性能。经紫外光处理面的表面粘性与未处理的表面粘性不同,能够适用于各种特殊的用途中,利于其应用。
实施例5~8
采用型号为GP280、GP240、GP200和GP120的导热材料,分别对其采用本发明提供的光固化法进行处理,将得到的导热硅胶片进行性能测试,结果如表2所示,表2为本发明实施例5~8和比较例得到的导热硅胶片的性能测试结果。
比较例1~4
采用型号为GP280、GP240、GP200和GP120的导热材料,直接测试了其性能,结果如表2所示;分别对其采用刮层法进行处理,将得到的导热硅胶片进行性能测试,结果如表2所示,表2为本发明实施例5~8和比较例得到的导热硅胶片的性能测试结果。
表2本发明实施例5~8和比较例得到的导热硅胶片的性能测试结果
由表2可以看出,经过涂层法的处理,导热材料损失掉10%~20%的热阻,本发明提供的光固化法处理后,导热材料热阻损失在5%左右,这说明,本发明提供的导热硅橡胶复合材料中包括光固化胶,经过紫外光照射处理,材料能够保持较高的热阻,利于其应用。
由以上实施例可知,本发明提供了一种本发明提供了一种导热硅橡胶复合材料、导热硅胶片及其制备方法。本发明提供的导热硅橡胶复合材料包括甲基乙烯基硅橡胶、有机硅油、硅烷偶联剂、铂金催化剂、光固化胶和导热粉体。本发明提供的导热硅橡胶复合材料包括光固化胶,将本发明提供的导热硅橡胶复合材料制成导热硅胶片半成品后,在其上下两表面中的一面采用紫外光照射,或者使上下两表面进行紫外光照射的时间不同,则在紫外光的照射下,所述导热硅橡胶复合材料中的光固化胶会引发聚合反应,使得导热硅胶片两表面的粘性不同,得到具有不同表面属性的导热硅胶片,使得本发明提供的导热硅胶片能够满足各种特殊的要求。而且,本发明提供的导热硅胶片具有较好的导热性能和机械性能。实验结果表明,本发明提供的导热硅胶片的热导率为2.5左右,经紫外光照射面的表面粘性为0~0.08kg/cm,未经紫外光照射面的表面粘性为0.2kg/cm左右;本发明提供的导热硅胶片的邵氏00硬度为50左右,其拉伸强度为1.2左右,其伸长率为80%~91%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种导热硅橡胶复合材料,包括以下重量份的组分:
5份~40份的甲基乙烯基硅橡胶;
15份~50份的有机硅油;
0.1份~5份的硅烷偶联剂;
0.005份~0.5份的铂金催化剂;
5份~30份光固化胶;
40份~500份的导热粉体;
所述有机硅油包括以下重量份的组分:
10份~35份的二甲基硅油;
1份~10份的乙烯基硅油;
1份~5份的含氢硅油;
所述光固化胶包括以下重量份的组分:
40份~65份的树脂;
20份~45份的乙二醇二丙烯酸酯;
5份~20份的光引发剂;
所述树脂为聚氨酯丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述光引发剂为三甲基苯甲基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮或苯甲酰甲酸甲酯。
3.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷或丁二烯基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述导热粉体为氧化铝、氧化镁、氧化锌、铝粉、氮化铝或氮化硼中的两种或多种。
5.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述导热粉体的粒径为0.1μm~60μm。
6.一种导热硅胶片的制备方法,包括以下步骤:
将权利要求1~5任意一项所述的组分混合,得到胶料;
将所述胶料置于模具中进行硫化,得到导热硅胶片半成品;
将所述导热硅胶片半成品的两表面进行不同时间的紫外光照射,得到导热硅胶片。
7.一种导热硅胶片,由权利要求6所述方法制得。
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US20170283677A1 (en) * | 2014-09-25 | 2017-10-05 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Uv-thickening thermally conductive silicone grease composition |
CN104405824B (zh) * | 2014-10-13 | 2016-04-13 | 安徽奥丰汽车配件有限公司 | 汽车驾驶室悬置减震器 |
CN104449421B (zh) * | 2014-12-18 | 2017-02-01 | 江苏科技大学 | 一种用于lng船聚氨酯泡沫管横向与纵向连接处用有机硅胶带的表面处理剂 |
CN104513638A (zh) * | 2015-01-22 | 2015-04-15 | 南安市荣兴专利技术转移中心有限公司 | 一种高分子新材料环保粘胶剂 |
CN104918468B (zh) * | 2015-06-29 | 2018-06-19 | 华为技术有限公司 | 导热片和电子设备 |
CN105419724B (zh) * | 2015-12-16 | 2018-07-06 | 哈尔滨工业大学 | 多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂及其制备方法 |
CN107571937B (zh) * | 2016-07-04 | 2019-08-13 | 北京宝景泰克汽车零部件有限公司 | 一种汽车风扇散热装置生产工艺流程 |
CN105949791A (zh) * | 2016-07-14 | 2016-09-21 | 东莞市兆科电子材料科技有限公司 | 一种导热硅胶片材料及其制备方法 |
CN106317900B (zh) * | 2016-08-22 | 2019-04-02 | 深圳市新亚新材料有限公司 | 一种具有特殊粘接性能的绝缘弹性硅胶垫片及其制备方法 |
CN107033837A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-08-11 | 冯晋 | 一种环保型导热硅胶及其合成方法 |
CN106751902A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-31 | 吴中区穹窿山天仲高分子材料技术研究所 | 一种导热硅橡胶复合材料及其制备方法 |
CN106810869B (zh) * | 2017-01-19 | 2020-08-14 | 广东星联科技有限公司 | 一种导热硅橡胶复合材料及其制备方法 |
CN108219475A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-29 | 湛江正信科技服务有限公司 | 一种耐磨导热硅胶片及其制备方法 |
WO2019244531A1 (ja) * | 2018-06-21 | 2019-12-26 | 株式会社Adeka | 表面処理窒化アルミニウムの製造方法、表面処理窒化アルミニウム、樹脂組成物、及び硬化物 |
CN109397833B (zh) * | 2018-09-25 | 2021-01-15 | 维灵(杭州)信息技术有限公司 | 一种提高硅胶与pu复合布粘接力的方法 |
CN109385095A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-02-26 | 东莞市臻邦新材料科技有限公司 | 一种高导热强回弹硅胶垫片及其制备方法 |
CN112111160A (zh) * | 2020-09-23 | 2020-12-22 | 追信数字科技有限公司 | 一种顶喷式玻璃水循环***用高导热输液管及其制造方法 |
CN112659578B (zh) * | 2020-12-10 | 2022-08-16 | 苏州鸿凌达电子科技有限公司 | 一种低介电常数高导热系数硅胶片的制备方法 |
CN112940202B (zh) * | 2021-02-02 | 2022-08-05 | 深圳深凯硅胶制品有限公司 | 酒瓶盖用硅胶及其制备方法以及酒瓶盖 |
CN114539782A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-05-27 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种降低接触热阻导热凝胶的方法及其应用 |
CN115873305B (zh) * | 2022-09-08 | 2024-06-07 | 江苏中迪新材料技术有限公司 | 一种导热粉、高导热可回弹垫片及制备方法 |
CN117844256A (zh) * | 2024-01-11 | 2024-04-09 | 东莞建盟新材料有限公司 | 一种导热硅胶组合物及其制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59109573A (ja) * | 1982-12-15 | 1984-06-25 | Toshiba Silicone Co Ltd | シリコ−ンシ−リング材組成物 |
CN1798811A (zh) * | 2003-07-25 | 2006-07-05 | 陶氏康宁公司 | 硅橡胶组合物 |
JP2008094877A (ja) * | 2006-10-06 | 2008-04-24 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 紫外線硬化型熱伝導性シリコーン組成物 |
CN101429353A (zh) * | 2008-12-09 | 2009-05-13 | 东莞市贝特利新材料有限公司 | 一种用于硅橡胶的活化能射线固化涂料 |
CN101747860A (zh) * | 2009-12-15 | 2010-06-23 | 陈俊光 | 大功率led的紫外线固化单组分有机硅封装胶 |
CN101831181A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-09-15 | 浙江三元电子科技有限公司 | 加成型导热绝缘硅橡胶复合材料及其制备方法 |
CN102029752A (zh) * | 2009-10-08 | 2011-04-27 | 信越化学工业株式会社 | 导热性硅氧烷橡胶复合片 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6800373B2 (en) * | 2002-10-07 | 2004-10-05 | General Electric Company | Epoxy resin compositions, solid state devices encapsulated therewith and method |
-
2012
- 2012-09-19 CN CN201210348975.4A patent/CN103665882B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59109573A (ja) * | 1982-12-15 | 1984-06-25 | Toshiba Silicone Co Ltd | シリコ−ンシ−リング材組成物 |
CN1798811A (zh) * | 2003-07-25 | 2006-07-05 | 陶氏康宁公司 | 硅橡胶组合物 |
JP2008094877A (ja) * | 2006-10-06 | 2008-04-24 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 紫外線硬化型熱伝導性シリコーン組成物 |
CN101429353A (zh) * | 2008-12-09 | 2009-05-13 | 东莞市贝特利新材料有限公司 | 一种用于硅橡胶的活化能射线固化涂料 |
CN102029752A (zh) * | 2009-10-08 | 2011-04-27 | 信越化学工业株式会社 | 导热性硅氧烷橡胶复合片 |
CN101747860A (zh) * | 2009-12-15 | 2010-06-23 | 陈俊光 | 大功率led的紫外线固化单组分有机硅封装胶 |
CN101831181A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-09-15 | 浙江三元电子科技有限公司 | 加成型导热绝缘硅橡胶复合材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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