CN110128998A - 一种烯丙基有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种烯丙基有机硅灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烯丙基有机硅灌封胶及其制备方法，烯丙基有机硅灌封胶包括含烯丙基之网状或链状聚硅氧烷、含硅氢键之聚硅氧烷、导热填料、抑制剂和催化剂；可制作成单组分烯丙基有机硅灌封胶及双组分烯丙基有机硅灌封胶；本发明的烯丙基有机硅灌封胶在硅氢加成反应中较乙烯基有机硅灌封胶具有较优的抗中毒性，在电子封装领域具有更广泛的应用，本发明的高导热灌封胶(单/双组分)具有良好的机械性能，且较高的导热率，可达2～20w。

Description

一种烯丙基有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，具体是涉及一种烯丙基有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
硅氢加成型灌封胶是以不饱和C＝C键的聚有机硅氧烷与含有Si-H的聚有机硅氧烷为基胶，在铂催化剂存在下通过硅氢加成反应而进行交联的一种新型有机硅灌封胶。交联反应过程中不像缩合型硅橡胶产生小分子产物，硫化胶不收缩，可深度硫化，且有优良的抗热返原性，产品无毒和较佳的物理机械性能，广泛用于汽车电子、LED、HID、电源模块、传感器、线路板、变压器、放大器蜂鸣器、光电传感器、整流器、LED电子显示屏、光耦、汽车HID灯模块电源、汽车点火***模块电源、网络变压器、高电压模块、转换线圈、太阳能电池(SolarCell)、变压器、通讯元件、家用电器等。加入导热填料后的加成型灌封胶具有极佳的导热性，对提高电气、电子器件的精度和寿命有重要的意义。导热性灌封胶已成为现代电气、电子集成技术和电器封装开发的重中之重。
但是硅氢加成反应型灌封胶胶与含氮、磷、硫等元素的有机物或锡、铅、汞、铋和砷等重金属的离子型化合物以及含炔基的不饱和有机物接触时，其所含的铂催化剂易中毒而使硅橡胶不能硫化，进而无法使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种烯丙基有机硅高导热灌封胶(包括单/双组分)，该导热灌封胶所用的烯丙基有机硅可以对铂金催化剂起到一种底胶包覆，避免其与“毒化物”表面接触，维持催化剂的活化性以达到良好的硫化反应，且导热性高达2～20w。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是一种烯丙基有机硅灌封胶，包括含烯丙基之网状或链状聚硅氧烷、含硅氢键之聚硅氧烷、导热填料、抑制剂和催化剂；
所述含烯丙基之网状或链状聚硅氧烷的结构式如式(Ⅰ)所示：
式中，n≥1，R、R1、R2、R3相同或不同，分别选自烷氧基、卤素、烷基、烯丙基、芳基、被一个或多个卤素取代的烷基、丙烯酰基和环氧基的一价烃基；
所述硅氢键之聚硅氧烷结构式如式(Ⅱ)所示：
R为不具取代基或具取代基的单价烃基、烷氧基、羟基、苯基、氢基，但不包括烯基。
本发明明之烯丙基有机硅灌封胶，因其分子链结构中的烯丙基官能团可以对铂金催化剂起到一种底胶包覆，避免其与“毒化物”表面接触，维持催化剂的活化性以达到良好的硫化反应，具有优异的抗中毒性。同时添加了含硅氢键之聚硅氧烷、导热填料、抑制剂和催化剂，且具有优异的拉伸强度及断裂伸长率，且导热性高达2～20w。
作为本发明的烯丙基有机硅灌封胶的优选实施方式，所述含烯丙基之网状或链状聚硅氧烷粘度在500～1000mpa.s，分子中的乙烯基质量含量为0.12～0.38％，优选地，含烯丙基之网状或链状聚硅氧烷为端烯丙基聚二甲基硅氧烷。。
作为本发明的烯丙基有机硅灌封胶的优选实施方式，所述硅氢键之聚硅氧烷的粘度为30～100mpa.s，分子中的硅氢含量为0.15～0.6％，优选地，硅氢键之聚硅氧烷为端含氢硅油。
作为本发明的烯丙基有机硅灌封胶的优选实施方式，所述烯丙基有机硅灌封胶为单组分，所述单组分烯丙基有机硅灌封胶包括以下重量份的组分：含烯丙基之网状或链状聚硅氧烷100份、含硅氢键之聚硅氧烷2～4份、导热填料900～1500、抑制剂0.1～0.6份和催化剂0.2～1.2份。
本发明之单组份高导热烯丙基有机硅灌封胶，其导热性能高达2～20w，且具有优异的拉伸强度及断裂伸长率。因为单组份的灌封胶中是将所有组分混合一体，对温度比较敏感，需在-10℃的低温下储存，在运输过程中则需低温冷藏(-10℃～20℃)。
作为本发明的烯丙基有机硅灌封胶的优选实施方式，如下(a)～(c)中的至少一项：
(a)所述导热填料为银粉、铝粉、氮化硼、氧化铝、氮化铝中至少一种；
(b)所述催化剂为氯铂酸的醇溶液、氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物、负载型铂催化剂中的至少一种；
(c)所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇或乙烯基聚环硅氧烷中的至少一种。
作为本发明的烯丙基有机硅灌封胶的优选实施方式，所述导热填料的粒径为20～50μm；所述催化剂的铂含量为2000～10000ppm。
作为本发明的烯丙基有机硅灌封胶的优选实施方式，所述烯丙基有机硅灌封胶为双组分，所述双组分烯丙基有机硅灌封胶包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：烯丙基聚硅氧烷100份；含硅氢键之聚硅氧烷2～4份；导热填料800～1500份；抑制剂0.1～0.6份；B组分包括以下重量份的组分：烯丙基聚硅氧烷110份，导热填料800～1196份；催化剂0.2～1.2份。
本发明还可以制作成双组份烯丙基有机硅灌封胶，同样其导热性能高达2～20w，且具有优异的拉伸强度及断裂伸长率。
作为本发明的烯丙基有机硅灌封胶的优选实施方式，如下(d)～(f)中的至少一项：
(d)所述导热填料为银粉、铝粉、氮化硼、氧化铝、氮化铝中至少一种；所述导热填料的粒径为20～30μm；
(e)所述催化剂为氯铂酸的醇溶液、氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物、负载型铂催化剂中的至少1种；所述催化剂的铂含量为2000～10000ppm；
(f)所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇或乙烯基聚环硅氧烷中的至少一种。
本发明还提供了一种单组分烯丙基有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将导热填料在100℃、1h下进行热处理；
2)再与烯丙基聚硅氧烷在在强力分散反应釜中混合搅拌均匀，搅拌速度为52r/min，冷却降温至室温；
3)再加入抑制剂，在20～50℃下重新混合搅拌均匀；
4)再加入硅氢键之聚硅氧烷在20～50℃下重新混合搅拌均匀；
5)再加入催化剂在20～50℃下重新混合搅拌均匀。
本发明进一步提供了一种双组分烯丙基有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
1)A组分的制备：将导热填料在100℃、1h下进行热处理，再与烯丙基聚硅氧烷在强力分散反应釜中混合搅拌均匀，搅拌速度为52r/min，冷却降温至室温，再加入余下的物料，在20～50℃下重新混合搅拌均匀，得A组分；
2)B组分的制备：将导热填料在100℃、1h下进行热处理，再与烯丙基聚硅氧烷在在强力分散反应釜中混合搅拌均匀，搅拌速度为52r/min，冷却降温至室温，再加入余下的物料，在20～50℃下重新混合搅拌均匀，得B组分。
本发明的有益效果：
本发明的烯丙基有机硅灌封胶在硅氢加成反应中较乙烯基有机硅灌封胶具有较优的抗中毒性，在电子封装领域具有更广泛的应用，本发明的高导热灌封胶(单/双组分)具有良好的机械性能，且较高的导热率，可达2～20w。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例所涉及各原料如无特别说明，均为市售通用材料。
本发明的含烯丙基之网状或链状聚硅氧烷的结构式如式(Ⅰ)所示：
式中，n≥1，R、R1、R2、R3相同或不同，分别选自烷氧基、卤素、烷基、烯丙基、芳基、被一个或多个卤素取代的烷基、丙烯酰基和环氧基的一价烃基，粘度在100～1000mpa.s，分子中的乙烯基质量含量为0.01～1.0％。
硅氢键之聚硅氧烷结构式如式(Ⅱ)所示：
R为为不具取代基或具取代基的单价烃基、烷氧基、羟基、苯基、氢基，但不包括烯基，粘度为30～100mpa.s，分子中的硅氢含量为0.01～1.5％。
实施例1
为了考察烯丙基有机硅灌封胶之抗中毒性，将与乙烯基有机硅灌封胶在100℃、30min下进行固化对比。
分别取50g烯丙基聚硅氧烷/乙烯基聚硅氧烷按照Si-H：C＝C-Si摩尔比为1.2:1加入甲基氢聚硅氧烷，混合均匀，然后加入同等的可引起铂金催化剂中毒的化合物，混合均匀后，再加入5ppm的铂金催化剂，重新混合均匀，放置100℃*30min，观察固化现象。
Y：胶体体系固化；
N：胶体体系不固化；
D：胶体体系延迟固化。
测试结果如表1所示：
表1
如上表所示，烯丙基聚硅氧烷在同等的可引起铂金催化剂中毒的化合物中，其硫化现象优于乙烯基聚硅氧烷，说明其具有良好的抗中毒性，在电子封装的应用更具前瞻性。
实施例2～9
实施例2～9的单组分烯丙基有机硅灌封胶组成组分如表2所示。实施例2～9单组分烯丙基有机硅灌封胶的制备方法为：
1)将导热填料在100℃、1h下进行热处理；
2)再与烯丙基聚硅氧烷在在强力分散反应釜中混合搅拌均匀，搅拌速度为52r/min，冷却降温至室温；
3)再加入抑制剂，在20～50℃下重新混合搅拌均匀；
4)再加入硅氢键之聚硅氧烷在20～50℃下重新混合搅拌均匀；
5)再加入催化剂在20～50℃下重新混合搅拌均匀。
表2
将上述实施例2至9制得的灌封胶，对各样本进行粘度、导热率、硬度、拉伸强度、伸长率的测试，测试方法为将本发明将各实施例中制得的样品，制成厚度为2mm的样片，固化完全后，按照ASTM D5470-01测试材料的导热率，按照GB/T 528-1988测试材料的机械性能(包括拉伸强度、伸长率、邵氏硬度)，利用旋转粘度计测试体系的粘度。测试结果如下表3所示。
表3
如表上所示，以本发明之单组份高导热烯丙基有机硅灌封胶，其导热性能高达2～20w，且具有优异的拉伸强度及断裂伸长率。因为单组份的灌封胶中是将所有组分混合一体，对温度比较敏感，需在-10℃的低温下储存，在运输过程中则需低温冷藏(-10℃～20℃)。
实施例10～15
实施例10～15的双组分烯丙基有机硅灌封胶组成组分如表4所示。实施例10～15双组分烯丙基有机硅灌封胶的制备方法为：
1)A组分的制备：将导热填料在100℃、1h下进行热处理，再与烯丙基聚硅氧烷在强力分散反应釜中混合搅拌均匀，搅拌速度为52r/min，冷却降温至室温，再加入余下的物料，在20～50℃下重新混合搅拌均匀，得A组分；
2)B组分的制备：将导热填料在100℃、1h下进行热处理，再与烯丙基聚硅氧烷在在强力分散反应釜中混合搅拌均匀，搅拌速度为52r/min，冷却降温至室温，再加入余下的物料，在20～50℃下重新混合搅拌均匀，得B组分。
表4
表4“--”表示不添加。
將上述实施例10至15制得的双组份烯丙基有机硅灌封胶进行性能测试，测试方发为将本发明各实施例中制得的样品，制成厚度为2mm的样片，固化完全后，按照ASTM D5470-01测试材料的导热率，按照GB/T 528-1988测试材料的机械性能(包括拉伸强度、伸长率、邵氏硬度)，利用旋转粘度计测试AB组分混合搅拌均匀后的粘度。如上述所述之特性評估方法，對各樣本進行粘度、导热率、硬度、拉伸强度、伸长率的测试，测试结果如下表5所示。
表5
如上表所示，以本发明之单组份高导热烯丙基有机硅灌封胶，其导热性能高达2～20w，且具有优异的拉伸强度及断裂伸长率。
综上，本发明的烯丙基有机硅灌封胶在硅氢加成反应中较乙烯基有机硅灌封胶具有较优的抗中毒性，在电子封装领域具有更广泛的应用，本发明的高导热灌封胶(单/双组分)具有良好的机械性能，且较高的导热率，可达2～20w。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种烯丙基有机硅灌封胶，其特征在于，包括含烯丙基之网状或链状聚硅氧烷、含硅氢键之聚硅氧烷、导热填料、抑制剂和催化剂；
所述含烯丙基之网状或链状聚硅氧烷的结构式如式(Ⅰ)所示：
式中，n≥1，R、R1、R2、R3相同或不同，分别选自烷氧基、卤素、烷基、烯丙基、芳基、被一个或多个卤素取代的烷基、丙烯酰基和环氧基的一价烃基；
所述硅氢键之聚硅氧烷结构式如式(Ⅱ)所示：
R为不具取代基或具取代基的单价烃基、烷氧基、羟基、苯基、氢基，但不包括烯基。
2.根据权利要求1所述的烯丙基有机硅灌封胶，其特征在于，所述含烯丙基之网状或链状聚硅氧烷粘度在500～1000mpa.s，分子中的乙烯基质量含量为0.12～0.38％，优选地，含烯丙基之网状或链状聚硅氧烷为端烯丙基聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的烯丙基有机硅灌封胶，其特征在于，所述硅氢键之聚硅氧烷的粘度为30～100mpa.s，分子中的硅氢含量为0.15～0.6％，优选地，硅氢键之聚硅氧烷为端含氢硅油。
4.根据权利要求1至3任一项所述的烯丙基有机硅灌封胶，其特征在于，所述烯丙基有机硅灌封胶为单组分，所述单组分烯丙基有机硅灌封胶包括以下重量份的组分：含烯丙基之网状或链状聚硅氧烷100份、含硅氢键之聚硅氧烷2～4份、导热填料900～1500份、抑制剂0.1～0.6份和催化剂0.2～1.2份。
5.根据权利要求4所述的烯丙基有机硅灌封胶，其特征在于，如下(a)～(c)中的至少一项：
(a)所述导热填料为银粉、铝粉、氮化硼、氧化铝、氮化铝中至少一种；
(b)所述催化剂为氯铂酸的醇溶液、氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物、负载型铂催化剂中的至少一种；
(c)所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇或乙烯基聚环硅氧烷中的至少一种。
6.根据权利要求5所述烯丙基有机硅灌封胶，其特征在于，所述导热填料的粒径为20～50μm；所述催化剂的铂含量为2000～10000ppm。
7.根据权利要求1至3任一项所述的烯丙基有机硅灌封胶，其特征在于，所述烯丙基有机硅灌封胶为双组分，所述双组分烯丙基有机硅灌封胶包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：烯丙基聚硅氧烷100份；含硅氢键之聚硅氧烷2～4份；导热填料800～1500份；抑制剂0.1～0.6份；B组分包括以下重量份的组分：烯丙基聚硅氧烷110份，导热填料800～1196份；催化剂0.2～1.2份。
8.根据权利要求7所述的烯丙基有机硅灌封胶，其特征在于，如下(d)～(f)中的至少一项：
(d)所述导热填料为银粉、铝粉、氮化硼、氧化铝、金刚石、氮化铝中至少一种；所述导热填料的粒径为20～30μm；
(e)所述催化剂为氯铂酸的醇溶液、氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物、负载型铂催化剂中的至少一种；所述催化剂的铂含量为2000～10000ppm；
(f)所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇或乙烯基聚环硅氧烷中的至少一种。
9.一种如权利要求4所述的单组分烯丙基有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将导热填料在100℃、1h下进行热处理；
2)再与烯丙基聚硅氧烷在在强力分散反应釜中混合搅拌均匀，搅拌速度为52r/min，冷却降温至室温；
3)再加入抑制剂，在20～50℃下重新混合搅拌均匀；
4)再加入硅氢键之聚硅氧烷在20～50℃下重新混合搅拌均匀；
5)再加入催化剂在20～50℃下重新混合搅拌均匀。
10.一种如权利要求7所述的双组分烯丙基有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)A组分的制备：将导热填料在100℃、1h下进行热处理，再与烯丙基聚硅氧烷在强力分散反应釜中混合搅拌均匀，搅拌速度为52r/min，冷却降温至室温，再加入余下的物料，在20～50℃下重新混合搅拌均匀，得A组分；
2)B组分的制备：将导热填料在100℃、1h下进行热处理，再与烯丙基聚硅氧烷在在强力分散反应釜中混合搅拌均匀，搅拌速度为52r/min，冷却降温至室温，再加入余下的物料，在20～50℃下重新混合搅拌均匀，得B组分。
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