CN106631770B - 一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法 - Google Patents
一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种β‑卤素四氟丙酰氟的合成方法,制备方法的具体步骤如下:在具干冰冷凝回流器的干燥反应器中,加入碱金属卤化物和催化剂,置于冰水浴中,在搅拌条件下,缓慢通入六氟环氧丙烷,在冰水浴中保持2h,直至干冰冷凝回流器底部无回流,继续搅拌两小时,用分液漏斗分离液体,常压蒸馏,蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集,再转入钢瓶中,得到液态β‑卤素四氟丙酰氟。原料的转化率及产品纯度高,所得产品过分馏纯度即可达到99%以上,将其与醇进行化学反应可得纯度99%的酯,制备方法生产步骤简单、安全,反应时间短,生产率高。
Description
技术领域
本发明涉及含氟精细化工领域,具体涉及一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法。
背景技术
β-卤素取代四氟丙酰氟,分子式:CF3CFXCOF(X=Cl,Br,I,SCN),是一种重要的化学合成中间体。利用其分子中存在的卤素和酰基结构,对该化合物进行加成、分解、水解、胺解、醇解等反应可以得到多种衍生物,如多氟丙酸、多氟烷氧基酰氟、多氟烷氧基聚醚等高附加值含氟精细化学品,广泛应用于含氟医药、含氟农药、电子和精密仪器等领域。因此,采用低成本、容易大规模生产的工艺路线生产β-卤素四氟丙酰氟就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在的不足,提供一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现,一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法,以六氟环氧丙烷为原料,在适宜反应温度,且在催化剂的作用下,六氟环氧丙烷与碱金属卤化物反应生成β-卤素四氟丙酰氟,反应化学式如下:
制备方法如下:在具干冰冷凝回流器的干燥反应器中,加入碱金属卤化物和催化剂,置于冰水浴中,在搅拌条件下,缓慢通入六氟环氧丙烷,在冰水浴中保持2h,直至干冰冷凝回流器底部无回流,继续搅拌两小时,用分液漏斗分离液体,常压蒸馏,蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集,再转入钢瓶中,得到液态β-卤素四氟丙酰氟。
本发明的有益效果为:提出了一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法,原料的转化率及产品纯度高,所得产品过分馏纯度即可达到99%以上,将其与醇进行化学反应可得纯度99%的酯,制备方法生产步骤简单、安全,反应时间短,生产率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1:β-碘取代四氟丙酰氟合成
在1升具干冰冷凝回流器的干燥反应器中,加入无水碘化钠(150g)、无水二乙二醇二甲醚(500mL),置于冰水浴中,在搅拌条件下,缓慢通入六氟环氧丙烷(166g),在冰水浴中保持2h,直至干冰冷凝回流器底部无回流,继续搅拌两小时。用分液漏斗分离液体,常压蒸馏,蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集,再转入钢瓶中,得到液态β-碘取代四氟丙酰氟(247g),收率90%。收集到的初产品进行气相色谱测试,其中β-碘代四氟丙酰氟含量99%以上。
实施例2:β-溴取代四氟丙酰氟合成
在1升具干冰冷凝回流器的干燥反应器中,加入无水溴化钠(102g)、无水二乙二醇二甲醚(500mL),置于冰水浴中,在搅拌条件下,缓慢通入六氟环氧丙烷(166g),在冰水浴中保持2h,直至干冰冷凝回流器底部无回流,继续搅拌两小时。用分液漏斗分离液体,常压蒸馏,蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集,再转入钢瓶中,得到液态β-溴取代四氟丙酰氟(247g),收率90%。收集到的初产品进行气相色谱测试,其中β-溴代四氟丙酰氟含量99%以上。
实施例3:β-氯取代四氟丙酰氟合成
在1升具干冰冷凝回流器的干燥反应器中,加入无水氯化锂(42g)、无水二乙二醇二甲醚(500mL),置于冰水浴中,在搅拌条件下,缓慢通入六氟环氧丙烷(166g),在冰水浴中保持2h,直至干冰冷凝回流器底部无回流,继续搅拌两小时。用分液漏
斗分离液体,常压蒸馏,蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集,再转入钢瓶中,得到液态β-氯取代四氟丙酰氟(247g),收率90%。收集到的初产品进行气相色谱测试,其中β-氯代四氟丙酰氟含量99%以上。
本发明原料的转化率及产品纯度高,所得产品过分馏纯度即可达到99%以上,将其与醇进行化学反应可得纯度99%的酯,制备方法生产步骤简单、安全,反应时间短,生产率高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种β-取代基丙酰氟化合物的合成方法,其特征在于:以六氟环氧丙烷、碱金属卤化物/硫氰化物为原料,无水二乙二醇二甲醚为溶剂,在适宜反应温度下,六氟环氧丙烷与碱金属卤化物/硫氰化物反应生成β-取代丙酰氟,反应化学式如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种β-取代丙酰氟的合成方法,其特征在于:制备方法的具体步骤如下:在具干冰冷凝回流器的干燥反应器中,加入碱金属卤化物/硫氰化物,置于冰水浴中,在搅拌条件下,缓慢通入六氟环氧丙烷,在冰水浴中保持2h,直至干冰冷凝回流器底部无回流,继续搅拌两小时,用分液漏斗分离液体,常压蒸馏,蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集,再转入钢瓶中,得到液态β-取代丙酰氟。
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