CN107954925A - 一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法 - Google Patents
一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107954925A CN107954925A CN201610913216.6A CN201610913216A CN107954925A CN 107954925 A CN107954925 A CN 107954925A CN 201610913216 A CN201610913216 A CN 201610913216A CN 107954925 A CN107954925 A CN 107954925A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chloro
- bis
- trifluoromethylpyridines
- miscellaneous
- minimizing technology
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D213/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D213/04—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
- C07D213/60—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D213/61—Halogen atoms or nitro radicals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pyridine Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶前杂的去除方法,属于杂质去除技术领域。该方法首先向2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品中加入胺化试剂,除去与2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶沸点相近的杂质;然后将胺化反应的氟化料水洗几次后,加入新鲜水,进行水汽蒸馏,将氟化料的有机相分离出来,有机相经过精馏得到高纯度的2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶。本发明工艺简单,易操作,可得到纯度≥99.90%的2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶,收率≥95%。
Description
技术领域:
本发明涉及杂质去除技术领域,具体涉及一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法。
背景技术:
2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种新型的农药中间体,在有机合成、染料和医药领域都有广泛的应用。
已有技术中由日本石原产业公司开发的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是以3-甲基吡啶为主要原料,在氯气、氟化氢催化剂存在下在一个特制的反应器同时在350~450℃反应,生成该产品只有40%,副产物多,焦油多很难分离,产品纯度低只有95%的含量,另设备难解决。
近些年,有国内专利技术以3-甲基吡啶为主要原料,采用光催化氯化反应得到氯化产物后,在五氯化锑等催化剂下与氟化氢反应得到氟化产物,最后氟化料经过水汽蒸馏、精馏等分离步骤得到98%的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品。但是产品中有近2%的杂质,分离难度大,该方法很难得到高纯度的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法,该方法用于制备高纯度的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品,工艺简单易操作。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案如下:
一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法,该方法包括下述步骤:
(1)向2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品中加入胺化试剂进行胺化反应,除去与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶沸点相近的杂质,获得氟化料;
(2)将步骤(1)所得氟化料水洗2-5次后,加入新鲜水进行水汽蒸馏,将氟化料中的有机相分离出来;
(3)将步骤(2)中分离出来的有机相经过后处理得到高纯度的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品。
上述步骤(1)中,所述胺化试剂为氨水、正丁胺、己胺、辛胺或苄胺,所述氨水的浓度为10~30wt.%。
上述步骤(1)中,所述胺化试剂与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶(粗品中的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)的摩尔比例为(1~50):1,优选为(5~15):1)。
上述步骤(1)中,所述胺化反应的反应温度为50~100℃,优选50~70℃,胺化反应时间为10~20小时,优选12~15小时。胺化反应的压力为常压或负压。
上述步骤(2)中,所述水汽蒸馏在常压条件下进行,蒸馏温度90~100℃。
上述步骤(3)中,所述后处理的方法为精馏,过程为:将步骤(2)中分离出来的有机相投入精馏塔,采用减压蒸馏方式,收集温度140~150℃、压力-0.060~-0.096MPa的馏分,得到无色液体,即为所述高纯度的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品。
采用本发明方法所制备的高纯度的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品其纯度≥99.90%,收率≥95%。
本发明的优点如下:
1、本发明工艺简单,易操作,适用于工业化生产。
2、本发明得到的产品纯度高,纯度≥99.90%,收率≥95%,生产成本低。
具体实施方式:
以下结合实施例对本发明做进一步的具体描述,但不能理解为是对本发明保护范围的限定。
实施例1:
1、将500g纯度为98.5%的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入到带有搅拌的反应釜中,向反应液中加入重量百分浓度为25%的氨水2000g,控制反应温度为70℃,搅拌反应,取样进行分析检测2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的前杂质峰已全部消失。将反应液静止分层,分离得到有机相。
2、将有机相转入带分水器的蒸馏釜中,加入2000g蒸馏水,控制水汽蒸馏温度为95℃,收集分水器下部液体,并将此液体投入精馏塔中进行减压精馏,压力控制在-0.096MPa,收集140~150℃馏分,得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶484.2g,纯度为99.95%,收率96.8%。
实施例2:
将实施例1中胺化反应温度换为50℃,其他操作条件包括后处理步骤均与实施例1相同。得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶477.5g,纯度为99.86%,收率95.5%。
实施例3:
将实施例1中25%的氨水2000g换为化学纯正丁胺1500g,其他操作条件包括后处理步骤均与实施例1相同。得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶480.5g,纯度为99.96%,收率96.1%。
Claims (8)
1.一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法,其特征在于:该方法包括下述步骤:
(1)向2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品中加入胺化试剂进行胺化反应,除去与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶沸点相近的杂质,获得氟化料;
(2)将步骤(1)所得氟化料水洗2-5次后,加水进行水汽蒸馏,将氟化料中的有机相分离出来;
(3)将步骤(2)中分离出来的有机相经过后处理得到高纯度的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品。
2.根据权利要求1所述的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法,其特征在于:步骤(1)中,所述胺化试剂为氨水、正丁胺、己胺、辛胺或苄胺。
3.根据权利要求2所述的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法,其特征在于:所述氨水的浓度为10~30wt.%。
4.根据权利要求1所述的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法,其特征在于:步骤(1)中,所述胺化试剂与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔比例为(1~50):1。
5.根据权利要求1所述的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法,其特征在于:步骤(1)中,所述胺化反应的反应温度为50~100℃,反应时间为10~20小时,反应压力为常压或负压。
6.根据权利要求1所述的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法,其特征在于:步骤(2)中,所述水汽蒸馏在常压条件下进行,蒸馏温度90~100℃。
7.根据权利要求1所述的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法,其特征在于:步骤(3)中,所述后处理的方法为精馏,过程为:将步骤(2)中分离出来的有机相投入精馏塔,采用减压蒸馏方式,收集温度140~150℃、压力-0.060~-0.096MPa的馏分,得到无色液体,即为所述高纯度的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品。
8.根据权利要求1-7任一所述的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法,其特征在于:所述高纯度的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品其纯度≥99.90%,收率≥95%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610913216.6A CN107954925A (zh) | 2016-10-18 | 2016-10-18 | 一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610913216.6A CN107954925A (zh) | 2016-10-18 | 2016-10-18 | 一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107954925A true CN107954925A (zh) | 2018-04-24 |
Family
ID=61954389
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610913216.6A Pending CN107954925A (zh) | 2016-10-18 | 2016-10-18 | 一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107954925A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108997203A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-12-14 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的高效提纯方法 |
CN109836371A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-06-04 | 内蒙古元正精细化工有限责任公司 | 一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4349681A (en) * | 1979-12-24 | 1982-09-14 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | 2-Amino-3-chloro-5-trifluoromethylpyridine |
CN101062914A (zh) * | 2006-04-28 | 2007-10-31 | 山东广恒化工有限公司 | 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法 |
WO2011092618A1 (en) * | 2010-01-28 | 2011-08-04 | Finchimica S.P.A. | Method for the preparation of fluazinam |
US20140142317A1 (en) * | 2011-01-25 | 2014-05-22 | Dow Agrosciences Llc | Process for the preparation of 4-amino-3-chloro-5-fluoro-6-(substituted) picolinates |
CN105566209A (zh) * | 2014-10-11 | 2016-05-11 | 浙江化工院科技有限公司 | 一种β-三氟甲基吡啶氯代物的精制方法 |
-
2016
- 2016-10-18 CN CN201610913216.6A patent/CN107954925A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4349681A (en) * | 1979-12-24 | 1982-09-14 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | 2-Amino-3-chloro-5-trifluoromethylpyridine |
CN101062914A (zh) * | 2006-04-28 | 2007-10-31 | 山东广恒化工有限公司 | 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法 |
WO2011092618A1 (en) * | 2010-01-28 | 2011-08-04 | Finchimica S.P.A. | Method for the preparation of fluazinam |
US20140142317A1 (en) * | 2011-01-25 | 2014-05-22 | Dow Agrosciences Llc | Process for the preparation of 4-amino-3-chloro-5-fluoro-6-(substituted) picolinates |
CN105566209A (zh) * | 2014-10-11 | 2016-05-11 | 浙江化工院科技有限公司 | 一种β-三氟甲基吡啶氯代物的精制方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
SHAHZAD AHMED ET AL.: "Synthesis of 2,6-diaryl-3-Suzuki–Miyaura reactions of 2,6-dichloro-3-(trifluoromethyl)pyridine(trifluoromethyl)pyridines by regioselective", 《TETRAHEDRON LETTERS》 * |
刘根夫: "农药中间体2,3,-二卤-5-三氟甲基吡啶合成研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 * |
袁其亮等: "2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述", 《现代农药》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108997203A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-12-14 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的高效提纯方法 |
CN108997203B (zh) * | 2018-06-26 | 2020-08-14 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的高效提纯方法 |
CN109836371A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-06-04 | 内蒙古元正精细化工有限责任公司 | 一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103827067A (zh) | 制备1-氯-3,3,3-三氟丙烯的组合方法 | |
CN106866510A (zh) | 一种高纯度2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法 | |
CN106699511B (zh) | 一种甘油氯化馏出液中有/无机物的回收利用方法 | |
JP5169880B2 (ja) | トリフルオロメタンスルホニルフルオリドの精製方法 | |
CN108137447A (zh) | 用于制备c3氯化烷烃和c3氯化烯烃化合物的方法 | |
CN107324973A (zh) | 一种全氟烷基乙醇的制备方法 | |
CN107954925A (zh) | 一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法 | |
CN114920630B (zh) | 一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺及设备 | |
CN110002948B (zh) | 卤代环烯烃的制备方法 | |
NO139487B (no) | Fremgangsmaate ved utvinning av nikkel i form av nikkelnitrat fra en jernholdig nikkellegering | |
CN103739543B (zh) | 一种四氯吡啶的制备方法 | |
CN103724167A (zh) | 一种高收率的全氟甲基乙烯基醚(pmve)的绿色合成方法 | |
CN107056581B (zh) | 1-氯-1,1-二氟乙烷生产工艺的高沸物的分离方法 | |
CN101219923A (zh) | 五氟乙烷生产中氟化分离的方法 | |
CN106748978A (zh) | 一种萃取与精馏耦合实现2‑甲基吡啶脱水的方法 | |
CN102875324A (zh) | 一种溴氟乙烯的制备方法 | |
CN110862296B (zh) | 一种氯甲烷生产过程中反应产物的分离方法 | |
CN109485541B (zh) | 一种制备1h,1h,2h-全氟-1-辛烯的方法 | |
JPH05507688A (ja) | 1,1―ジクロロ―1―フルオロエタンの製造法 | |
CN104209086B (zh) | 可用于分离六氟丙烯和六氟环氧丙烷混合气体的吸附分离剂及分离方法 | |
CN103664503A (zh) | 1,2,3,4-四氯六氟丁烷的合成及纯化方法 | |
CN112142690A (zh) | 一种利用氯化石蜡含氯尾气甘油法生产环氧氯丙烷工艺 | |
CN107337576A (zh) | 常温催化合成2‑溴‑5‑氟三氟甲苯 | |
CN106365951A (zh) | 制备2,2‑二异丙基丙腈过程中2‑溴丙烷的回收利用工艺 | |
CN111389424A (zh) | 一种催化剂、制备方法及在六氟丙烯齐聚反应中的应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180424 |