CN106629644B - 一种用化肥级磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵的方法 - Google Patents
一种用化肥级磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用化肥级磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵的方法：将化肥磷酸一铵用纯水加热溶解后过滤，向滤液中添加脱色剂、沉淀剂，调节一定的pH值后过滤，得到滤液a，将滤液a加热浓缩后冷却结晶，干燥后得到工业一级磷酸一铵；若继续往滤液a中加入沉淀剂，调节pH值后过滤，再向滤液中加入除杂药剂，静置至杂质析出后过滤，将滤液加热浓缩后冷却结晶，干燥后得到电池级磷酸一铵。本发明是利用一种含杂质较多、价格低廉的粉状化肥磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵，且将生产中的三废全部回收用作肥料生产，工艺可靠、设备简单、生产安全性高、节能降耗，生产成本大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉状化肥磷酸一铵提纯的方法，尤其是涉及一种含硫、铁、镁、铝、锰、钛等杂质较多的粉状化肥磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵的方法。
背景技术
磷酸一铵作为一种氮磷含量高的化合物，广泛应用于农业生产中，但肥料磷酸一铵属于低端产品，附加值低，且随着世界磷肥产量的供过于求，市场竞争加剧，化肥磷酸一铵的利润空间进一步减小，因此拓展化肥磷酸二氢铵特别是低成本化肥磷酸一铵新的应用领域迫在眉睫。相比于低端的肥料磷酸一铵：工业级磷酸一铵广泛应用于灭火剂、搪瓷添加剂、造纸等化工产品的生产制备；电池级磷酸一铵主要用于锂电池材料磷酸铁的制备。目前工业级磷酸一铵主要用热法磷酸与氨反应生成、或用高纯度磷酸与含杂质较多磷酸混合与氨气反应生成，还有部分采用湿法磷酸或其萃余酸与氨气通过反应再经调节pH除杂结晶得到，相对成本较高。本专利直接利用一种含硫、铁、镁、铝、锰、钛等杂质较多的粉状化肥磷酸一铵或其未浓缩造粒前的料浆为原料，通过溶解过滤或直接过滤、滤液脱色除杂，一步调节pH，再结晶生产工业级磷酸一铵，适用范围广，成本低。目前有关电池级磷酸一铵生产方法，中国专利CN103754851A报道了一种电池级晶体磷酸一铵的制备方法，主要是利用一种农用晶状磷酸一铵经溶解、过滤，滤液经过树脂处理后再浓缩结晶得到电池级晶体磷酸二氢铵产品。该法所使用的原料为农用晶体状磷酸一铵，原料成本较高；且该法利用树脂处理，树脂用量大，再生麻烦，且流程长，生产速度慢，成本高，不适宜工业化生产。中国专利CN105819414A报道了一种电池级磷酸一铵的生产工艺，主要是利用一定比重的含杂质较少的磷酸溶液与氨中和，调节一定的pH，再通过冷却结晶得到电池级磷酸一铵，但该工艺所用磷酸纯度高，因此生产成本高，且一般电池级磷酸一铵主要是利用高纯的热法磷酸与氨反应生成，虽然生产工艺设备简单，但设备工艺技术要求高，生产危险性大，污染大，能耗高；
本专利利用一种价格较低、质量较低的含硫、铁、镁、铝、锰、钛等杂质较多的农用灰白色粉末状的磷酸一铵进行提纯，制备得到电池级磷酸一铵产品，相对其他制备技术原料来源广，成本低，可广泛应用于电池级磷酸铁的合成工业，且制备出的产品经磷酸铁厂家试用完全符合其使用要求。本专利制备得到的工业一级及电池级磷酸一铵产品，可大量应用于灭火剂、搪瓷、造纸及磷酸铁锂正极材料制造等领域，能产生较好的社会经济效益，为磷化工的发展带来新的机遇。
发明内容
本发明利用低端、低成本且质量较低的一种农用灰白色粉末状的肥料磷酸一铵或生产该肥料未浓缩造粒前的料浆生产高附加值的工业一级及电池级磷酸一铵，缓解了低端化肥磷酸一铵产品供过于求的状况，为其提供了新出路，并提供了一种工艺可靠、制备工业一级及电池级磷酸一铵的方法。为了实现上述目的，本专利采用通过溶解过滤，滤液脱色调节pH沉淀过滤、再加入一种特殊沉淀剂除杂过滤，通过结晶等多种方法结合，将一种质量较低且成本较低的含硫、铁、镁、铝、锰、钛等杂质较多的农用灰白色粉末状的磷酸一铵或生产磷肥时未浓缩造粒前的料浆进行提纯得到高附加值的工业级及电池级磷酸一铵。当前无人用该质量低下的磷肥或其料浆通过该方法制备电池级磷酸一铵，在电池级磷酸一铵领域亦无人用多次调节pH和最后一步用特殊沉淀剂进行除杂。本专利一种用化肥级磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵的方法，所述制备步骤具体如下:
a．将粉状化肥磷酸一铵用纯水加热溶解，充分搅拌混合均匀后过滤，滤液待用；
b．向a步骤得到的滤液中加入脱色剂，静置脱色1-25h，再加入沉淀剂，调节PH值，充分混合并搅拌均匀，静置0.5-5h，过滤，滤液待用；
c．将b步骤中得到的滤液继续加入沉淀剂，调节pH值，充分混合并搅拌均匀，静置0.5-5h，过滤，滤液待用；
d．将c步骤中得到的滤液继续加入除杂药剂，充分混合并搅拌均匀，静置0.5-5h，过滤，滤液待用；
e．将b中滤液加热到60 - 95℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到工业一级磷酸一铵；
f．将d中滤液加热到60 - 95℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到磷酸铁用磷酸一铵。
采用本发明方法e步得到的产品满足工业一级磷酸一铵质量标准：主含量≥98.5%，氮含量≥11.8%，不溶物≤0.1%，水分≤0.5%，氟离子＜0.02%，硫酸根＜0.9%，砷≤0.005%；
采用本发明方法f步得到的产品满足电池级磷酸铁用磷酸一铵（电池级磷酸一铵）的质量标准：主含量≥99%，氮含量≥11.8%，钠≤0.02%，钾≤0.02%，钙≤0.001%，铬≤0.001%，锰≤0.005%，铜≤0.0005%，铅≤0.0005%，镍≤0.0005%，锌≤0.0005%，镁≤0.0005%，氟离子＜0.0005%，砷≤0.001%。
具体实施方式
实施例1
a．将600g粉状化肥磷酸一铵用800g纯水溶解，加热至40℃搅拌30min，均匀混合后过滤，滤液待用；
b．向a步骤得到的滤液中通入滤液质量5%脱色剂臭氧，静置脱色5h，加入沉淀剂氨水和碳酸钠，调节pH=4，充分混合并搅拌均匀，静置5h，过滤，滤液待用；
c．将b步骤中得到的滤液继续加入沉淀剂氨水和碳酸钾，调节pH=6，充分混合并搅拌均匀，静置5h，过滤，滤液待用；
d．将c步骤中得到的滤液继续加入滤液质量5%的除杂药剂硫化钾和氢氧化钠，充分混合并搅拌均匀，静置0.5h，过滤，滤液待用；
e．将b中滤液加热到60℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到工业一级磷酸一铵；
f．将d中滤液加热到60℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到电池级磷酸一铵。
本实施例e步得到的产品质量指标为：主含量：98.51%，氮含量：11.95%，不溶物：0.05%，水分：0.02%，氟离子：0.01%，硫酸根：0.72%，砷：0.004%；达到了工业一级磷酸一铵的标准要求；
本实施例f步得到的产品质量指标为：主含量：99.10%，氮含量：12.10%，钠：0.014%，钾：0.009%，钙：0.0005%，铬：0.0003%，锰：0.0045%，铜：0.0004%，铅：0.0003%，镍：0.0001%，锌：0.0001%，镁：0.0005%，氟离子：0.0001%，砷：0.0005%。达到了电池级磷酸一铵的标准要求。
实施例2
a．将600g粉状化肥磷酸一铵用800g纯水溶解，加热至70℃搅拌搅拌20min，均匀混合后过滤，滤液待用；
b．向a步骤得到的滤液中添加滤液质量10%脱色剂次氯酸钙，静置脱色12h，加入沉淀剂氨水和碳酸铵，调节pH=5，充分混合并搅拌均匀，静置3h，过滤，滤液待用；
c．将b步骤中得到的滤液继续加入沉淀剂氨水和碳酸钠，调节pH=7.5，充分混合并搅拌均匀，静置3.5h，过滤，滤液待用；
d．将c步骤中得到的滤液继续加入滤液质量2%的除杂药剂硫化钠和氢氧化钾，充分混合并搅拌均匀，静置3.5h，过滤，滤液待用；
e．将b中滤液加热到80℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到工业一级磷酸一铵；
f．将d中滤液加热到80℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到电池级磷酸一铵。
本实施例e步得到的产品质量指标为：主含量：98.51%，氮含量：11.98%，不溶物：0.03%，水分：0.01%，氟离子：0.012%，硫酸根：0.57%，砷：0.0026%；达到了工业一级磷酸一铵的标准要求；
本实施例f步得到的产品质量指标为：主含量：99.08%，氮含量：12.66%，钠：0.016%，钾：0.008%，钙：0.0005%，铬：0.0004%，锰：0.0035%，铜：0.0004%，铅：0.0005%，镍：0.0001%，锌：0.0001%，镁：0.0004%，氟离子：0.0002%，砷：0.0004%。达到了电池级磷酸一铵的标准要求。
实施例3
a．将600g粉状化肥磷酸一铵用800g纯水溶解，加热至95℃搅拌5min，均匀混合后过滤，滤液待用；
b．向a步骤得到的滤液中添加滤液质量20%脱色剂过氧化氢，静置脱色25h，加入沉淀剂氨水和氢氧化钾，调节pH=6，充分混合并搅拌均匀，静置5h，过滤，滤液待用；
c．将b步骤中得到的滤液继续加入沉淀剂氨水和氢氧化钠，调节pH=9，充分混合并搅拌均匀，静置0.5h，过滤，滤液待用；
d．将c步骤中得到的滤液继续加入滤液质量0.1%的除杂药剂硫化钾和碳酸铵，充分混合并搅拌均匀，静置5h，过滤，滤液待用；
e．将b中滤液加热到95℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到工业一级磷酸一铵；
f．将d中滤液加热到95℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到电池级磷酸一铵。
本实施例e步得到的产品质量指标为：主含量：98.51%，氮含量：11.95%，不溶物：0.04%，水分：0.01%，氟离子：0.01%，硫酸根：0.66%，砷：0.004%。达到了工业一级磷酸一铵的标准要求；
本实施例f步得到的产品质量指标为：主含量：99.15%，氮含量：12.08%，钠：0.013%，钾：0.008%，钙：0.0004%，铬：0.0003%，锰：0.0038%，铜：0.0004%，铅：0.0004%，镍：0.0001%，锌：0.0001%，镁：0.0005%，氟离子：0.0001%，砷：0.0005%。达到了电池级磷酸一铵的标准要求。
实施例4
a．将600g粉状化肥磷酸一铵用800g纯水溶解，加热至75℃搅拌搅拌20min，均匀混合后过滤，滤液待用；
b．向a步骤得到的滤液中添加滤液质量0.1%脱色剂氯气，静置脱色1h，加入沉淀剂氨水和氢氧化钠，调节pH=5.5，充分混合并搅拌均匀，静置3.5h，过滤，滤液待用；
c．将b步骤中得到的滤液继续加入沉淀剂氨水和氢氧化钾，调节pH=7.5，充分混合并搅拌均匀，静置3.5h，过滤，滤液待用；
d．将c步骤中得到的滤液继续加入滤液质量0.1%的除杂药剂硫化铵和碳酸钠，充分混合并搅拌均匀，静置3.5h，过滤，滤液待用；
e．将b中滤液加热到80℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到工业一级磷酸一铵；
f．将d中滤液加热到80℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到电池级磷酸一铵。
本实施例e步得到的产品质量指标为：主含量：98.58%，氮含量：11.93%，不溶物：0.03%，水分：0.01%，氟离子：0.01%，硫酸根：0.68%，砷：0.003%。达到了工业一级磷酸一铵的标准要求；
本实施例f步得到的产品质量指标为：主含量：99.12%，氮含量：12.16%，钠：0.010%，钾：0.0065%，钙：0.0001%，铬：0.0003%，锰：0.0039%，铜：0.0004%，铅：0.0004%，镍：0.0001%，锌：0.0001%，镁：0.0005%，氟离子：0.0001%，砷：0.0004%。达到了电池级磷酸一铵的标准要求。
实施例5
a．将600g粉状化肥磷酸一铵用800g纯水溶解，加热至90℃搅拌搅拌10min，均匀混合后过滤，滤液待用；
b．向a步骤得到的滤液中添加滤液质量0.2%脱色剂次氯酸钠，静置脱色1h，加入沉淀剂氨气和碳酸铵，调节pH=6，充分混合并搅拌均匀，静置5h，过滤，滤液待用；
c．将b步骤中得到的滤液继续加入沉淀剂氨水和碳酸钾，调节pH=8，充分混合并搅拌均匀，静置5h，过滤，滤液待用；
d．将c步骤中得到的滤液继续加入滤液质量0.5%的除杂药剂硫化铵和碳酸钾，充分混合并搅拌均匀，静置5h，过滤，滤液待用；
e．将b中滤液加热到90℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到工业一级磷酸一铵；
f．将d中滤液加热到90℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到电池级磷酸一铵。
本实施例e步得到的产品质量指标为：主含量：98.59%，氮含量：11.90%，不溶物：0.01%，水分：0.008%，氟离子：0.008%，硫酸根：0.56%，砷：0.0035%。达到了工业一级磷酸一铵的标准要求；
本实施例f步得到的产品质量指标为：主含量：99.08%，氮含量：12.10%，钠：0.019%，钾：0.0068%，钙：0.0002%，铬：0.0003%，锰：0.0035%，铜：0.0002%，铅：0.0004%，镍：0.0001%，锌：0.0001%，镁：0.0003%，氟离子：0.0001%，砷：0.0002%。达到了电池级磷酸一铵的标准要求。
Claims (5)
1.一种用化肥级磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵的方法，其特征在于：具体步骤如下:
a.将粉状化肥磷酸一铵用纯水加热溶解，充分搅拌混合均匀后过滤，滤液待用；
b.向a步骤得到的滤液中加入脱色剂，静置脱色1-25h；再加入沉淀剂，所述沉淀剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铵、氨水、氨气、氢氧化钠、氢氧化钾中一种或几种的混合物，然后调节pH值至4-7，充分混合并搅拌均匀，静置0.5-5h，过滤，滤液待用；
c.将b步骤中得到的滤液继续加入沉淀剂，所述沉淀剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铵、氨水、氨气、氢氧化钠、氢氧化钾中一种或几种的混合物，并调节pH值至6-9，充分混合并搅拌均匀，静置0.5-5h，过滤，滤液待用；
d.将c步骤中得到的滤液继续加入除杂药剂，所述除杂药剂为硫化铵、硫化钠、硫化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、氢氧化钾、氢氧化钠中一种或几种的混合物，充分混合并搅拌均匀，静置0.5-5h，过滤，滤液待用；
e.将b中滤液加热到60-95℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到工业一级磷酸一铵；
f.将d中滤液加热到60-95℃浓缩至有微结晶出现为止，冷却结晶，干燥后得到电池级磷酸一铵。
2.根据权利要求1所述的一种用化肥级磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵的方法，其特征在于所述步骤a中加热温度为40-95℃，搅拌时间为5-30min。
3.根据权利要求1所述的一种用化肥级磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵的方法，其特征在于所述步骤b中脱色剂为：过氧化氢、次氯酸钠、次氯酸钙、氯气、臭氧中一种或几种的混合物，加入量为滤液重量的0.1％-20％；所加沉淀剂为:碳酸钾、碳酸钠、碳酸铵、氨水、氨气、氢氧化钠、氢氧化钾中一种或几种的混合物，所调节的pH值为4-7。
4.根据权利要求1所述的一种用化肥级磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵的方法，其特征在于所述步骤d中除杂药剂为:硫化铵、硫化钠、硫化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、氢氧化钾、氢氧化钠中一种或几种的混合物，加入量为滤液质量的0.1％-5％。
5.根据权利要求1所述的一种用化肥级磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵的方法，其特征在于所述步骤e、f中浓缩为减压蒸馏浓缩，温度为60-95℃，结晶为搅拌冷却结晶，冷却介质为脱盐水或去离子水，所用干燥方法为真空烘箱干燥。
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