CN103754851A - 一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法。该方法先将农用晶体状磷酸二氢铵溶解、过滤，然后将滤液进行树脂处理，最后将处理后的溶液进行浓缩降温结晶，离心过滤，洗涤，干燥后即可得到电池级晶体磷酸二氢铵产品。本发明方法工艺流程简单，易于实现规模化生产，与热法磷酸生产的高纯磷铵二氢铵相比，能耗低、粉尘等污染少、安全性强，产品纯度高，颗粒大且粒度分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸盐，具体是一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法。
背景技术
磷酸二氢铵氮磷含量高，常作为基础肥料广泛应用于农业生产中，但磷肥属于低端产品。随着世界磷肥产量的供过于求，市场竞争加剧，利润空间逐渐减小，拓展磷酸二氢铵新的应用领域迫在眉睫。本专利对农用晶体状的磷酸二氢铵进行提纯，制备得到电池级磷酸二氢铵产品，可大量应用于磷酸铁锂阳极材料、特殊光学玻璃等领域，能产生较好的社会经济效益，为磷化工的发展带来新的机遇。
发明内容：
本发明的目的是提供了一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法，以获得纯度高的电池级磷酸二氢铵产品。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法，包括以下步骤：
（1）将农用晶体状磷酸二氢铵溶解，充分搅拌后过滤；
（2）将步骤（1）所得的滤液进行树脂处理，处理后的溶液待用；
（3）将步骤（2）所得的溶液进行加热浓缩，阶梯式降温结晶；
（4）将步骤（3）所得的晶体和母液进行分离，洗涤，晶体干燥后得到高纯的晶体磷酸二氢铵产品。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（2）的树脂为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂中的一类。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（2）的树脂处理的磷酸二氢铵溶液流速为8-80g/min。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（3）的溶液浓缩终点密度为1.25-1.36g/cm3。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（3）的结晶降温方式为阶梯式降温，降温步长为1-4℃/10min，结晶的终点温度为34-50℃, 搅拌转速为160-480r/min。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤（4）洗涤液为超纯水或磷酸二氢铵饱和溶液。
本发明的方法工艺流程简单，易于实现规模化生产，与热法磷酸生产的高纯磷铵二氢铵相比，能耗低、粉尘等污染少、安全性强，产品纯度高，颗粒大且粒度分布均匀。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
取224.4g农用晶体状磷酸二氢铵，用780.0g水将其溶解，充分搅拌，过滤；将滤液进行树脂处理，磷酸二氢铵溶液流速为8g/min，处理后的溶液加热浓缩至密度为1.36g/cm3，将浓缩液进行阶梯式降温结晶，降温步长为1℃/10min，搅拌速度为320r/min，降温终点为46℃，分离、洗涤、干燥得到高纯磷酸二氢铵产品，该产品晶体颗粒大，粒度分布均匀，磷酸二氢铵主含量为99.3%，铁含量为3ppm，重金属（以Pb计）为4ppm，水不溶物为2ppm。
实施例2
取224.4g农用晶体状磷酸二氢铵，用780.0g水将其溶解，充分搅拌，过滤；将滤液进行树脂处理，磷酸二氢铵溶液流速为40g/min，处理后的溶液加热浓缩至密度为1.25g/cm3，将浓缩液进行阶梯式降温结晶，降温步长为2℃/10min，搅拌速度为240r/min，降温终点为34℃，分离、洗涤、干燥得到高纯磷酸二氢铵产品，该产品晶体颗粒大，粒度分布均匀，磷酸二氢铵主含量为99.5%，铁含量为1ppm，重金属（以Pb计）为2ppm，水不溶物为3ppm。
实施例3
取224.4g农用晶体状磷酸二氢铵，用780.0g水将其溶解，充分搅拌，过滤；将滤液进行树脂处理，磷酸二氢铵溶液流速为20g/min，处理后的溶液加热浓缩至密度为1.32g/cm3，将浓缩液进行阶梯式降温结晶，降温步长为1℃/10min，搅拌速度为160r/min，降温终点为50℃，分离、洗涤、干燥得到高纯磷酸二氢铵产品，该产品晶体颗粒大，粒度分布均匀，磷酸二氢铵主含量为99.9%，铁含量为2ppm，重金属（以Pb计）为1ppm，水不溶物为1ppm。
实施例4
取224.4g农用晶体状磷酸二氢铵，用780.0g水将其溶解，充分搅拌，过滤；将滤液进行树脂处理，磷酸二氢铵溶液流速为80g/min，处理后的溶液加热浓缩至密度为1.25g/cm3，将浓缩液进行阶梯式降温结晶，降温步长为4℃/10min，搅拌速度为480r/min，降温终点为42℃，分离、洗涤、干燥得到高纯磷酸二氢铵产品，该产品晶体颗粒大，粒度分布均匀，磷酸二氢铵主含量为99.6%，铁含量为1ppm，重金属（以Pb计）为3ppm，水不溶物为1ppm。
Claims (6)
1. 一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法，包括以下步骤：
（1）将农用晶体状磷酸二氢铵溶解，充分搅拌后过滤；
（2）将步骤（1）所得的滤液进行树脂处理，处理后的溶液待用；
（3）将步骤（2）所得的溶液进行加热浓缩，阶梯式降温结晶；
（4）将步骤（3）所得的晶体和母液进行分离，洗涤，晶体干燥后得到电池级的磷酸二氢铵产品。
2. 根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢铵的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的树脂为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂中的一类。
3. 根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢铵的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述树脂处理时的磷酸二氢铵溶液流速为8-80g/min。
4. 根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢铵的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述加热浓缩的溶液浓缩终点密度为1.25-1.36g/cm3。
5. 根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢铵的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述阶梯式降温结晶的降温步长为1-4℃/10min，结晶的终点温度为34-50℃, 搅拌转速为160-480r/min。
6. 根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢铵的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述洗涤的洗涤液液为超纯水或磷酸二氢铵饱和溶液。
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