CN103754851A - 一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法。该方法先将农用晶体状磷酸二氢铵溶解、过滤,然后将滤液进行树脂处理,最后将处理后的溶液进行浓缩降温结晶,离心过滤,洗涤,干燥后即可得到电池级晶体磷酸二氢铵产品。本发明方法工艺流程简单,易于实现规模化生产,与热法磷酸生产的高纯磷铵二氢铵相比,能耗低、粉尘等污染少、安全性强,产品纯度高,颗粒大且粒度分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸盐,具体是一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法。
背景技术
磷酸二氢铵氮磷含量高,常作为基础肥料广泛应用于农业生产中,但磷肥属于低端产品。随着世界磷肥产量的供过于求,市场竞争加剧,利润空间逐渐减小,拓展磷酸二氢铵新的应用领域迫在眉睫。本专利对农用晶体状的磷酸二氢铵进行提纯,制备得到电池级磷酸二氢铵产品,可大量应用于磷酸铁锂阳极材料、特殊光学玻璃等领域,能产生较好的社会经济效益,为磷化工的发展带来新的机遇。
发明内容:
本发明的目的是提供了一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法,以获得纯度高的电池级磷酸二氢铵产品。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的:
一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法,包括以下步骤:
(1)将农用晶体状磷酸二氢铵溶解,充分搅拌后过滤;
(2)将步骤(1)所得的滤液进行树脂处理,处理后的溶液待用;
(3)将步骤(2)所得的溶液进行加热浓缩,阶梯式降温结晶;
(4)将步骤(3)所得的晶体和母液进行分离,洗涤,晶体干燥后得到高纯的晶体磷酸二氢铵产品。
一种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(2)的树脂为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂中的一类。
一种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(2)的树脂处理的磷酸二氢铵溶液流速为8-80g/min。
一种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(3)的溶液浓缩终点密度为1.25-1.36g/cm3。
一种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(3)的结晶降温方式为阶梯式降温,降温步长为1-4℃/10min,结晶的终点温度为34-50℃, 搅拌转速为160-480r/min。
一种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(4)洗涤液为超纯水或磷酸二氢铵饱和溶液。
本发明的方法工艺流程简单,易于实现规模化生产,与热法磷酸生产的高纯磷铵二氢铵相比,能耗低、粉尘等污染少、安全性强,产品纯度高,颗粒大且粒度分布均匀。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
取224.4g农用晶体状磷酸二氢铵,用780.0g水将其溶解,充分搅拌,过滤;将滤液进行树脂处理,磷酸二氢铵溶液流速为8g/min,处理后的溶液加热浓缩至密度为1.36g/cm3,将浓缩液进行阶梯式降温结晶,降温步长为1℃/10min,搅拌速度为320r/min,降温终点为46℃,分离、洗涤、干燥得到高纯磷酸二氢铵产品,该产品晶体颗粒大,粒度分布均匀,磷酸二氢铵主含量为99.3%,铁含量为3ppm,重金属(以Pb计)为4ppm,水不溶物为2ppm。
实施例2
取224.4g农用晶体状磷酸二氢铵,用780.0g水将其溶解,充分搅拌,过滤;将滤液进行树脂处理,磷酸二氢铵溶液流速为40g/min,处理后的溶液加热浓缩至密度为1.25g/cm3,将浓缩液进行阶梯式降温结晶,降温步长为2℃/10min,搅拌速度为240r/min,降温终点为34℃,分离、洗涤、干燥得到高纯磷酸二氢铵产品,该产品晶体颗粒大,粒度分布均匀,磷酸二氢铵主含量为99.5%,铁含量为1ppm,重金属(以Pb计)为2ppm,水不溶物为3ppm。
实施例3
取224.4g农用晶体状磷酸二氢铵,用780.0g水将其溶解,充分搅拌,过滤;将滤液进行树脂处理,磷酸二氢铵溶液流速为20g/min,处理后的溶液加热浓缩至密度为1.32g/cm3,将浓缩液进行阶梯式降温结晶,降温步长为1℃/10min,搅拌速度为160r/min,降温终点为50℃,分离、洗涤、干燥得到高纯磷酸二氢铵产品,该产品晶体颗粒大,粒度分布均匀,磷酸二氢铵主含量为99.9%,铁含量为2ppm,重金属(以Pb计)为1ppm,水不溶物为1ppm。
实施例4
取224.4g农用晶体状磷酸二氢铵,用780.0g水将其溶解,充分搅拌,过滤;将滤液进行树脂处理,磷酸二氢铵溶液流速为80g/min,处理后的溶液加热浓缩至密度为1.25g/cm3,将浓缩液进行阶梯式降温结晶,降温步长为4℃/10min,搅拌速度为480r/min,降温终点为42℃,分离、洗涤、干燥得到高纯磷酸二氢铵产品,该产品晶体颗粒大,粒度分布均匀,磷酸二氢铵主含量为99.6%,铁含量为1ppm,重金属(以Pb计)为3ppm,水不溶物为1ppm。
Claims (6)
1. 一种电池级晶体磷酸二氢铵的制备方法,包括以下步骤:
(1)将农用晶体状磷酸二氢铵溶解,充分搅拌后过滤;
(2)将步骤(1)所得的滤液进行树脂处理,处理后的溶液待用;
(3)将步骤(2)所得的溶液进行加热浓缩,阶梯式降温结晶;
(4)将步骤(3)所得的晶体和母液进行分离,洗涤,晶体干燥后得到电池级的磷酸二氢铵产品。
2. 根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢铵的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的树脂为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂中的一类。
3. 根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢铵的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述树脂处理时的磷酸二氢铵溶液流速为8-80g/min。
4. 根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢铵的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述加热浓缩的溶液浓缩终点密度为1.25-1.36g/cm3。
5. 根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢铵的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述阶梯式降温结晶的降温步长为1-4℃/10min,结晶的终点温度为34-50℃, 搅拌转速为160-480r/min。
6. 根据权利要求1所述的一种电池级磷酸二氢铵的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述洗涤的洗涤液液为超纯水或磷酸二氢铵饱和溶液。
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