CN106589189A - 适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，包括：（一）聚丙烯酸五溴苄酯制备：1）合成五溴甲苯，收集溴化氢气体并将溴化氢气体经活性炭吸附过滤；2）五溴甲苯粗品提纯；3）五溴甲苯合成五溴苄基溴；4）五溴苄基溴粗品提纯；5）五溴苄基溴合成丙烯酸五溴苄基酯；6）丙烯酸五溴苄基酯聚合；（二）三溴新戊醇的制备：1）在反应釜中加入季戊四醇、红磷、48%的氢溴酸和醋酸，通入聚丙烯酸五溴苄酯制备中所得的溴化氢气体；2）抽滤除去过量的红磷；3）下层物料加入甲醇、活性炭进行脱脂；4）将料液结晶。与现有技术相比较具有产品质量优、产品纯度高、生产成本和回收处理成本均降低的特点。

Description

适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制 备的方法

技术领域

本发明涉及阻燃剂生产制备领域，具体地说是适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法。

背景技术

聚丙烯酸五溴苄酯属于聚合型溴系阻燃剂，其溴含量可达71.7%，除具有优异的阻燃效能外，还具有优异的热化学稳定性，聚丙烯酸五溴苄酯合成主要以甲苯、溴素(或含溴化合物)、丙烯酸为原料，在一定条件下反应逐步制得。首先甲苯与溴反应制得五溴甲苯，五溴甲苯与溴素(或含溴化合物)反应得到五溴苄基溴，五溴苄基溴进一步与丙烯酸反应制得丙烯酸五溴苄酯单体，最后丙烯酸五溴苄酯在引发剂作用下发生聚合反应生成聚丙烯酸五溴苄酯。其中在五溴甲苯制备过程中会生成大量溴化氢气体，在五溴苄基溴合成过程中也会产生部分溴化氢气体，这些溴化氢酸性气体需要回收处理，后期的回收处理成本增加，从而提高了聚丙烯酸五溴苄基溴总的制备成本。

三溴新戊醇是一类含溴的阻燃剂，其溴含量为73.79％，属于脂肪溴，具有高溴含量和特殊的稳定性，耐水解性和光稳定性尤为突出，因其含有可反应性官能团羟基，因此可以作为高分子量阻燃剂的反应中间体或作为反应型阻燃剂使用。目前三溴新戊醇一般是以季戊四醇和氢溴酸（浓度为48%或62%）为原料，以醋酸为溶剂进行制备生产，其中氢溴酸的用量很大，成本高。如果将聚丙烯酸五溴苄基溴制备过程中产生的溴化氢气体应用到三溴新戊醇的制备过程中，一方面既能降低聚丙烯酸五溴苄基溴制备过程中溴化氢的回收处理成本，另一方面用溴化氢气体代替氢溴酸溶液不仅能降低三溴新戊醇制备过程中的氢溴酸的用量，而且由于溴化氢气体中不含水分使反应右移动，加快三溴新戊醇的生成速率和产率，降低溴化氢用量成本，因此适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法是非常有必要的。

发明内容

本发明提出适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法。

本发明的技术方案是这样实现的：适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（一）聚丙烯酸五溴苄酯制备：

1）控制反应温度为-5-10℃合成五溴甲苯，收集溴化氢气体并将溴化氢气体经活性炭吸附过滤；

2）将步骤1）制得的五溴甲苯粗品与溶剂按重量比为1:1-3进行混合，在40-50℃下搅拌2-5h提纯；

3）将步骤2）制得的五溴甲苯与溴素、溶剂按重量比为1:0.5-1:2-3进行混合，紫外光照射4-8h制备五溴苄基溴；

4）将步骤3）制得的五溴苄基溴粗品与溶剂按重量比为1：2-2.4进行混合提纯，在30℃下搅洗2h，然后离心烘干；

5）将步骤4）得到的五溴苄基溴合成丙烯酸五溴苄基酯；

6）将步骤5）得到的丙烯酸五溴苄基酯进行聚合，聚合反应过程中通过分步添加引发剂精确控制产物分子量；

（二）三溴新戊醇的制备

1）在反应釜中加入季戊四醇、红磷、48%的氢溴酸和醋酸，搅拌升温至45-55℃，通入聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤1）中所得的溴化氢气体，控制溴化氢气体通入速率为50-200kg/h，以气体恰好完全反应完为准，然后升温至120℃，保温反应10h；加入红磷的作用是将溴化氢气体中夹带的溴素转化为溴化氢参加反应。

2）将温度冷却至室温，抽滤除去过量的红磷；

3）过滤后反应液静置分层，下层物料分出进入脱脂反应釜，加入甲醇、活性炭进行脱脂；

4）脱酯结束后，将料液中活性炭过滤，干净料液进行结晶，得到产品。

作为优选的技术方案，在聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤1）具体为：在溴化釜内加入溴素，然后再滴加甲苯，控制甲苯与溴素的重量比例为1：19-25 ，甲苯的滴加时间控制在6-10h内，并保温反应10-15h，反应结束后，蒸出多余的溴素，离心，并将反应后的物料水洗至中性。

作为优选的技术方案，在聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤2）、步骤3）、步骤4）中的溶剂均为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳中的任意一种。

作为优选的技术方案，在聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤5）具体为：将溶剂、阻聚剂、丙烯酸投入反应釜中，然后在1.5-2h内投入碳酸钠，控制温度在30-40℃，保温1h后，将反应温度升至45-70℃，投入步骤4）制得的五溴苄基溴，其中溶剂、阻聚剂、丙烯酸、碳酸钠和五溴苄基溴的重量配比为(1-3.5)：(0.005-0.05):（1-2）：(0.12-3):1，然后将反应温度在1h内升至70-130℃，保温3h，将所得物料水洗、重结晶。所得产品纯度在99.5%以上，颜色为纯白色粉末。

作为优选的技术方案，在聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤5）中的溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、乙二醇单甲醚中的任意一种，阻聚剂为对苯二酚、叔丁基酚、对羟基苯甲醚、对苯醌中的任意一种或几种。

作为优选的技术方案，在聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤6）具体为：在反应釜中加入溶剂，加入步骤5）合成的丙烯酸五溴苄基酯，然后通氮气，反应温度升温至60℃，然后加入第一步引发剂，保温1-3h后加入第二步引发剂，70℃下保温反应1-3h，然后加入第三步引发剂，80℃下保温反应1-3h，反应结束后，离心抽滤，得聚丙烯酸五溴苄酯，其中丙烯酸五溴苄基酯、溶剂、第一步引发剂、第二步引发剂、第三步引发剂的重量配比为1:（1~5）:(0.001~0.05): (0.001~0.05): (0.001~0.05)。

作为优选的技术方案，在聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤6）中的溶剂为乙醇、异辛醇、乙二醇二甲醚、乙二醇甲醚、氯苯中的任意一种；第一步引发剂、 第二步引发剂和第三步引发剂均采用过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、 偶氮二异庚腈中的任意一种或几种。

作为优选的技术方案，三溴新戊醇制备步骤1）中季戊四醇、红磷、48%的氢溴酸和醋酸的重量配比为1:(0.001~0.05)：(1~5):(0.50~3.00)；

作为优选的技术方案，三溴新戊醇制备步骤3）中脱脂温度为80℃，脱脂时间为10h，甲醇用量为下层物料重量的1.2-3倍。

作为优选的技术方案，三溴新戊醇制备步骤4）的结晶操作具体为：将干净料液通过高位槽往水中缓慢滴加，水量为料液重量的2-3倍。

由于采用了上述技术方案，本发明具有以下突出的有益效果：

1、将聚丙烯酸五溴苄酯制备过程中产生的溴化氢气体通入到三溴新戊醇溴化反应釜中，溴化氢气体及溴的利用率高，有利于工业化生产，两种阻燃剂配合合成，既节省了溴化氢气体回收处理的成本，又将降低了三溴新戊醇制备过程中溴化氢的使用量，大大的减少了生产成本。

2、在制备聚丙烯酸五溴苄酯过程中，对于五溴甲苯、五溴苄基溴立即进行提纯，采用了特定的提纯步骤，不但保证了色度，而且提高了纯度，在聚合过程中，通过使用组合引发剂分步添加精确控制产物分子量，可得到分子量在30000左右，高纯度，高稳定性的聚丙烯酸五溴苄基酯。

3、本发明能够在常压下实现三溴新戊醇的合成，而且通过逐步的添加物料和控制反应温度，保证了反应条件的温和性，尤其是实现在常压下进行反应，而且最终的产品质量较高，晶型较好，纯度大于98%。

4、在三溴新戊醇合成过程中，通过溴化氢气体作为反应原料代替部分氢溴酸，使反应过程中水的量减少，克服了反应速率慢的缺陷，大大提高了反应速率；在反应过程加入红磷，将溴化氢气体中夹带的溴素转化为溴化氢参加反应，提高了产品收率和产品纯度。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，包括以下步骤：

（一）聚丙烯酸五溴苄酯制备：

1）在溴化釜内加入溴素，然后滴加甲苯，控制反应温度为-5℃，甲苯与溴素的重量比例为1：19 ，甲苯的滴加时间控制在6h，收集反应过程中产生的溴化氢气体并将溴化氢气体经活性炭吸附过滤，保温反应10h，反应结束后，蒸出多余的溴素，离心，并将反应后的物料水洗至中性，得五溴甲苯；

2）将步骤1）制得的五溴甲苯粗品与二氯乙烷按重量比为1:1进行混合，在40℃下搅拌5h提纯；

3）将步骤2）制得的五溴甲苯与溴素、二氯乙烷按重量比为1:0.5:2进行混合，紫外光照射4h制备五溴苄基溴；

4）将步骤3）制得的五溴苄基溴粗品与二氯乙烷按重量比为1：2进行混合提纯，在30℃下搅洗2h，然后离心烘干；

5）将二氯乙烷、对苯二酚、丙烯酸投入反应釜中，然后在1.5h内投入碳酸钠，控制温度在30℃，保温1h后，将反应温度升至45℃，投入步骤4）制得的五溴苄基溴，其中二氯乙烷、对苯二酚、丙烯酸、碳酸钠和五溴苄基溴的重量配比为1：0.005：1：0.12：1，然后将反应温度在1h内升至70℃，保温3h，将所得物料水洗、重结晶，得丙烯酸五溴苄基酯，所得产品纯度在99.7%，形态为纯白色粉末；

6）在反应釜中加入乙醇，加入步骤5）合成的丙烯酸五溴苄基酯，然后通氮气，反应温度升温至60℃，然后加入过氧化二苯甲酰，保温1h后加入过氧化二苯甲酰，70℃下保温反应1h，然后加入过氧化二苯甲酰，80℃下保温反应1h，反应结束后，离心抽滤，得聚丙烯酸五溴苄酯，其中丙烯酸五溴苄基酯、乙醇与每次加入过氧化二苯甲酰的重量配比为1:1：0.001：0.001：0.001。

（二）三溴新戊醇的制备

1）在反应釜中按1:0.001：1：0.50的重量配比加入季戊四醇、红磷、48%的氢溴酸和醋酸，搅拌升温至45℃，通入聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤1）中所得的溴化氢气体，控制溴化氢气体通入速率为50kg/h，然后升温至120℃，保温反应10h；

2）将温度冷却至室温，抽滤除去过量的红磷；

3）过滤后反应液静置分层，下层物料分出进入脱脂反应釜，加入甲醇、活性炭进行脱脂，脱脂温度为80℃，脱脂时间为10h，其中甲醇用量为下层物料重量的1.2倍；

4）脱酯结束后，将料液中活性炭过滤，干净料液进行结晶，得到产品，所得产品纯度为98.2％，其中结晶时将干净料液通过高位槽往水中缓慢滴加，水量为料液重量的2倍。

实施例2

适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，包括以下步骤：

（一）聚丙烯酸五溴苄酯制备：

1）在溴化釜内加入溴素，然后滴加甲苯，控制反应温度为10℃，甲苯与溴素的重量比例为1：25 ，甲苯的滴加时间控制在10h内，收集反应过程中产生的溴化氢气体并将溴化氢气体经活性炭吸附过滤，保温反应15h，反应结束后，蒸出多余的溴素，离心，并将反应后的物料水洗至中性，得五溴甲苯；

2）将步骤1）制得的五溴甲苯粗品与二氯甲烷按重量比为1:3进行混合，在50℃下搅拌2h提纯；

3）将步骤2）制得的五溴甲苯与溴素、二氯甲烷按重量比为1:1:3进行混合，紫外光照射8h制备五溴苄基溴；

4）将步骤3）制得的五溴苄基溴粗品与二氯甲烷按重量比为1：2.4进行混合提纯，在30℃下搅洗2h，然后离心烘干；

5）将二氯甲烷、叔丁基酚、丙烯酸投入反应釜中，然后在2h内投入碳酸钠，控制温度在40℃，保温1h后，将反应温度升至70℃，投入步骤4）制得的五溴苄基溴，其中二氯甲烷、叔丁基酚、丙烯酸、碳酸钠和五溴苄基溴的重量配比为3.5：0.05：2：3：1，然后将反应温度在1h内升至130℃，保温3h，将所得物料水洗、重结晶，得丙烯酸五溴苄基酯，所得产品纯度在99.5%，形态为纯白色粉末；

6）在反应釜中加入异辛醇，加入步骤5）合成的丙烯酸五溴苄基酯，然后通氮气，反应温度升温至60℃，然后加入偶氮二异丁腈，保温3h后加入偶氮二异丁腈，70℃下保温反应3h，然后加入偶氮二异丁腈，80℃下保温反应3h，反应结束后，离心抽滤，得聚丙烯酸五溴苄酯，其中丙烯酸五溴苄基酯、异辛醇与每次加入偶氮二异丁腈的重量配比为1：5：0.05：0.05：0.05。

（二）三溴新戊醇的制备

1）在反应釜中按1:0.05：5：3.00的重量配比加入季戊四醇、红磷、48%的氢溴酸和醋酸，搅拌升温至55℃，通入聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤1）中所得的溴化氢气体，控制溴化氢气体的通入速率为200kg/h，然后升温至120℃，保温反应10h；

2）将温度冷却至室温，抽滤除去过量的红磷；

3）过滤后反应液静置分层，下层物料分出进入脱脂反应釜，加入甲醇、活性炭进行脱脂，脱脂温度为80℃，脱脂时间为10h，甲醇用量为下层物料重量的3倍；

4）脱酯结束后，将料液中活性炭过滤，干净料液进行结晶，得到产品，所得产品纯度为98.6％，其中结晶时将干净料液通过高位槽往水中缓慢滴加，水量为料液重量的3倍。

实施例3

适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，包括以下步骤：

（一）聚丙烯酸五溴苄酯制备：

1）在溴化釜内加入溴素，然后滴加甲苯，控制反应温度为2℃，甲苯与溴素的重量比例为1：22，甲苯的滴加时间控制在8h内，收集反应过程中产生的溴化氢气体并将溴化氢气体经活性炭吸附过滤，保温反应13h，反应结束后，蒸出多余的溴素，离心，并将反应后的物料水洗至中性，得五溴甲苯；

2）将步骤1）制得的五溴甲苯粗品与氯仿按重量比为1:2进行混合，在45℃下搅拌3h提纯；

3）将步骤2）制得的五溴甲苯与溴素、氯仿按重量比为1:0.7:2.5进行混合，紫外光照射6h制备五溴苄基溴；

4）将步骤3）制得的五溴苄基溴粗品与氯仿按重量比为1：2.2进行混合提纯，在30℃下搅洗2h，然后离心烘干；

5）将氯仿、对羟基苯甲醚、丙烯酸投入反应釜中，然后在1.7h内投入碳酸钠，控制温度在35℃，保温1h后，将反应温度升至60℃，投入步骤4）制得的五溴苄基溴，其中氯仿、对羟基苯甲醚、丙烯酸、碳酸钠和五溴苄基溴的重量配比为2.5:0.02:1.5:2:1，然后将反应温度在1h内升至100℃，保温3h，将所得物料水洗、重结晶，得丙烯酸五溴苄基酯，所得产品纯度在99.6%，形态为纯白色粉末；

6）在反应釜中加入乙二醇二甲醚，加入步骤5）合成的丙烯酸五溴苄基酯，然后通氮气，反应温度升温至60℃，然后加入偶氮二异庚腈，保温2h后加入偶氮二异庚腈，70℃下保温反应2h，然后加入偶氮二异庚腈，80℃下保温反应2h，反应结束后，离心抽滤，得聚丙烯酸五溴苄酯。其中丙烯酸五溴苄基酯、乙二醇二甲醚与每次加入偶氮二异庚腈的重量配比为1:3:0.03:0.03:0.03。

（二）三溴新戊醇的制备

1）在反应釜中按1:0.02:3:2.00的重量配比加入季戊四醇、红磷、48%的氢溴酸和醋酸，搅拌升温至50℃，通入聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤1）中所得的溴化氢气体，控制溴化氢气体的通入速率为120kg/h，然后升温至120℃，保温反应10h；

2）将温度冷却至室温，抽滤除去过量的红磷；

3）过滤后反应液静置分层，下层物料分出进入脱脂反应釜，加入甲醇、活性炭进行脱脂，脱脂温度为80℃，脱脂时间为10h，甲醇用量为下层物料重量的2倍；

4）脱酯结束后，将料液中活性炭过滤，干净料液进行结晶，得到产品，所得产品纯度为98.5％，其中结晶时将干净料液通过高位槽往水中缓慢滴加，水量为料液重量的2.5倍。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(一)聚丙烯酸五溴苄酯制备：

1)控制反应温度为-5-10℃合成五溴甲苯，收集溴化氢气体并将溴化氢气体经活性炭吸附过滤；

2)将步骤1)制得的五溴甲苯粗品与溶剂按重量比为1:1-3进行混合，在40-50℃下搅拌2-5h提纯；

3)将步骤2)制得的五溴甲苯与溴素、溶剂按重量比为1:0.5-1:2-3进行混合，紫外光照射4-8h制备五溴苄基溴；

4)将步骤3)制得的五溴苄基溴粗品与溶剂按重量比为1：2-2.4进行混合提纯，在30℃下搅洗2h，然后离心烘干；

5)将步骤4)得到的五溴苄基溴合成丙烯酸五溴苄基酯；

6)将步骤5)得到的丙烯酸五溴苄基酯进行聚合，聚合反应过程中通过分步添加引发剂精确控制产物分子量；

(二)三溴新戊醇的制备

1)在反应釜中加入季戊四醇、红磷、48％的氢溴酸和醋酸，搅拌升温至45-55℃，通入聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤1)中所得的溴化氢气体，控制溴化氢气体通入速率为50-200kg/h，以气体恰好完全反应完为准，然后升温至120℃，保温反应10h；

2)将温度冷却至室温，抽滤除去过量的红磷；

3)过滤后反应液静置分层，下层物料分出进入脱脂反应釜，加入甲醇、活性炭进行脱脂；

4)脱酯结束后，将料液中活性炭过滤，干净料液进行结晶，得到产品。

2.按照权利要求1所述的适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，其特征在于：在聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤1)具体为：在溴化釜内加入溴素，然后再滴加甲苯，控制甲苯与溴素的重量比例为1：19-25，甲苯的滴加时间控制在6-10h内，并保温反应10-15h，反应结束后，蒸出多余的溴素，离心，并将反应后的物料水洗至中性。

3.按照权利要求1所述的适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，其特征在于：在聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤2)、步骤3)、步骤4)中的溶剂均为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳中的任意一种。

4.按照权利要求1所述的适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，其特征在于：在聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤5)具体为：将溶剂、阻聚剂、丙烯酸投入反应釜中，然后在1.5-2h内投入碳酸钠，控制温度在30-40℃，保温1h后，将反应温度升至45-70℃，投入步骤4)制得的五溴苄基溴，其中溶剂、阻聚剂、丙烯酸、碳酸钠和五溴苄基溴的重量配比为(1-3.5)：(0.005-0.05):(1-2)：(0.12-3):1，然后将反应温度在1h内升至70-130℃，保温3h，将所得物料水洗、重结晶。

5.按照权利要求4所述的适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，其特征在于：在聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤5)中的溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、乙二醇单甲醚中的任意一种，阻聚剂为对苯二酚、叔丁基酚、对羟基苯甲醚、对苯醌中的任意一种或几种。

6.按照权利要求1所述的适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，其特征在于：在聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤6)具体为：在反应釜中加入溶剂，加入步骤5)合成的丙烯酸五溴苄基酯，然后通氮气，反应温度升温至60℃，然后加入第一步引发剂，保温1-3h后加入第二步引发剂，70℃下保温反应1-3h，然后加入第三步引发剂，80℃下保温反应1-3h，反应结束后，离心抽滤，得聚丙烯酸五溴苄酯，其中丙烯酸五溴苄基酯、溶剂、第一步引发剂、第二步引发剂、第三步引发剂的重量配比为1:(1～5):(0.001～0.05):(0.001～0.05):(0.001～0.05)。

7.按照权利要求6所述的适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，其特征在于：在聚丙烯酸五溴苄酯制备步骤6)中的溶剂为乙醇、异辛醇、乙二醇二甲醚、乙二醇甲醚、氯苯中的任意一种；第一步引发剂、第二步引发剂和第三步引发剂均采用过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种或几种。

8.按照权利要求1所述的适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，其特征在于：三溴新戊醇制备步骤1)中季戊四醇、红磷、48％的氢溴酸和醋酸的重量配比为1:(0.001～0.05)：(1～5):(0.50～3.00)。

9.按照权利要求1所述的适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，其特征在于：三溴新戊醇制备步骤3)中脱脂温度为80℃，脱脂时间为10h，甲醇用量为下层物料重量的1.2-3倍。

10.按照权利要求1所述的适用于工业化生产的聚丙烯酸五溴苄酯与三溴新戊醇配合制备的方法，其特征在于：三溴新戊醇制备步骤4)的结晶操作具体为：将干净料液通过高位槽往水中缓慢滴加，水量为料液重量的2-3倍。