CN112300044A - 高纯度过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的合成和提纯方法 - Google Patents
高纯度过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的合成和提纯方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于过氧化、有机合成和过氧化物提纯领域,尤其涉及了一种过氧化‑2乙基己基碳酸叔丁酯的合成和提纯方法,包括过氧化反应、取代合成反应和过氧化物的提纯等步骤。本发明减少了废液的排放和后继废液的处理成本,反应条件容易控制,产品收率高,产品纯度高，纯度可达到99%以上。
Description
技术领域
本发明属于过氧化、有机合成和过氧化物提纯领域，尤其涉及了一种高纯度过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的合成和提纯方法领域。
背景技术
有机过氧化物引发剂是一种新型高效的引发剂，是利用有机过氧化物分子中的过氧键(-0-0-)释放自由基做为引剂剂，广泛应用于高分子的聚合引发、高分子材料的交联剂和改性剂、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酯、合成树脂、合成橡胶、聚丙烯纤维的降解改性剂等工业和其他工业中。
过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯是一种新型高效的引发剂，主要用于乙烯、苯乙烯、丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类的聚合引发剂，也可以与TAEC或其他过氧化物复配使用；热固树脂太阳能电池用乙酸乙烯酯共聚物树脂EVA胶膜的交联剂等。
太阳能光伏发电产业现在正在持续高速发展，太阳能电池板，也成“光伏组件”，是太阳能光伏发电***中的核心部分之一。
高端的太阳能电池膜需要高纯的过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯来生产，但现在国内大都数的纯度是小于96％，达不到生产高端的太阳能电池膜的要求。
因此，开发一种高纯的过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯合成提纯方法，对于实际生产应用具有重要的意义。
目前，过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的通常合成方法是采用叔丁醇与高浓度双氧水在浓硫酸催化下，经过氧化反应生成叔丁基过氧化氢，然后在碱催化下与有机酰氯经合成反应得到相对应的过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯粗品，再经简单的处理，得到含量不高的产品。上述方法存在以下几个明显的缺点：①双氧水和浓硫酸的生产过程中存在较大的安全隐患，也可能造成生产过程中温度不可控，造成安全事故；②过氧化反应生成叔丁基过氧化氢和副产物二叔丁基过氧化物、还有未反应的叔丁醇，未进行充分分离就直接进行下步合成反应，会生成大量的副产物，降低过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的收率，并引进杂质；③废酸、废液多，造成较大环境污染和处理成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应条件温和、产率较高、安全环保，节约了生产成本，对环境友好的高纯度过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的合成提纯方法。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决一种高纯度过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的合成和提纯方法它包括过氧化、有机合成和过氧化物提纯。包括以下步骤：
步骤一过氧化反应：以叔丁醇、双氧水为原料，以磷钨酸为催化剂，叔丁醇、双氧水、磷钨酸的摩尔比为1∶1.5～2∶0.01～0.05，不断搅拌进行过氧化反应，反应温度为5～80℃，反应1～3小时，反应结束后，降温至室温，静置，将下层废液分离回收，上层为叔丁基过氧化氢及副产物和部分未反应的叔丁醇。
步骤二叔丁基过氧化氢的提纯：在叔丁基过氧化氢的粗产品中加入10～50％共沸剂，控温在45～60℃，真空度控制在-0.08～-0.1MPa下减压蒸馏。分离副产物和部分未反应的叔丁醇。
步骤三合成反应：在上步的叔丁基过氧化氢中，加入缚酸剂氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，在吡啶或吡啶的衍生物作为催化剂下，在控温控速下加入氯代甲酸 -2-乙基己酯，在5～45℃反应1～3.5小时，反应结束后，降温，静置，分离上层得到过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的粗产品。
步骤四产品提纯：在上步的粗产品用氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中和洗涤到中性，分离下层的废液后，上层产品再加入弱的还原剂硫化盐反应除掉叔丁基过氧化氢，控温在15～35℃，pH值为7.5～10，反应时间0.5～1.5小时，反应结束后，静置，分离上层为过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，产品再控温在30～48℃，真空度控制在-0.08～-0.1MPa下减压蒸馏得到高纯产品。
作为优选，所述的过氧化反应∶叔丁醇、双氧水、磷钨酸的摩尔比为1∶1.5～ 1.8∶0.01～0.03，反应温度为15～75℃，反应1.5～3小时。
作为优选，所述的叔丁基过氧化氢的提纯：在叔丁基过氧化氢的粗产品中加入10～40％共沸剂，共沸剂可选叔丁醇或异丙醇，温度在48～60℃，真空度控制在 -0.085～-0.1MPa。减压蒸馏装置优选薄膜蒸发器。
作为优选，所述的步骤合成反应中的原料叔丁基过氧化氢∶氯代甲酸-2-乙基己酯∶碱的摩尔比为1.5～2.5∶1∶1.5～3，反应温度为10～40℃，反应时间为1.2～3 小时，碱的浓度为12～30％。
作为优选，所述的步骤产品提纯中，碱溶液的浓度为10～45％，硫化盐可选硫化钾或硫化钠溶液，浓度为4～6％，用量为产品的重量的1～5％。反应温度在 15～32℃，pH值为8.1～10，反应时间0.5～1.2小时。减压蒸馏的温度为35～48℃，真空度控制在-0.088～-0.1MPa。减压蒸馏装置优选薄膜蒸发器。最终产品的含量大于99％。
作为优选，所述的步骤中搅拌速度为在65～85rpm。
所述过氧化反应中，主要反应方程式如下：
合成过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯主要反应方程式如下：
本发明的有益效果是：
本发明一种高纯度过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的合成和提纯方法其反应条件温和、产率较高、安全环保，节约了生产成本，并且对环境友好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
若有“第一”、“第二”等术语仅用于描述目的，而不能理解为指示或者暗示相对重要性，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述
高纯度过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的合成和提纯方法如下：
实施例1
(1)将计算量27.5％双氧水加入三口烧瓶中，在65～85RPM的转速下，加入计算量的磷钨酸，用平衡漏斗滴加计算量的85％叔丁醇，使得叔丁醇∶双氧水∶磷钨酸的摩尔比＝1∶2∶0.05，控制反应温度为75℃，搅拌反应3小时，静置，降温至室温后，通过分液漏斗进行分液，下层为叔丁基过氧化氢的粗产品；
(2)把上叔丁基过氧化氢的粗产品和叔丁基过氧化氢的重量40％的共沸剂混合均匀，按250Kg/h加入到减压蒸馏装置中，温度在50℃，真空度控制在 -0.95MPa。叔丁基过氧化氢从减压蒸馏装置下的出料口放出，称重和检测含量。
(3)将计量的35％氢氧化钠滴和吡啶催化剂先加到上叔丁基过氧化氢中，再加入计量的氯代甲酸-2-乙基己酯，使叔丁基过氧化氢∶氯代甲酸-2-乙基己酯∶碱的摩尔比＝1.5∶1∶2，吡啶的量是叔丁基过氧化氢的3.5％。持续搅拌，控制反应温度为 40℃，反应时间2.5小时，静置，降至室温，小心分液，上层有机层为目标产物过氧化 -2-乙基己基碳酸叔丁酯。
(4)在上产品中加入计量的45％氢氧化钠，重量是产品的5％，持续搅拌，静置，分液，上层有机层为产品过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯。再在产品中加入计量的5％硫化钾，重量为产品的6％。用硫酸调pH为10，在30℃持续搅拌反应1 小时，静置，分液，上层有机层为产品过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，再把上产品按210Kg/h加入到薄膜蒸发器中，温度在48℃，真空度控制在-0.98MPa。过氧化 -2-乙基己基碳酸叔丁酯从薄膜蒸发器下的出料口放出，称重和检测含量。含量为99.21％。
实施例2
(1)将计算量50％双氧水加入三口烧瓶中，在65～85RPM的转速下，加入计算量的磷钨酸，用平衡漏斗滴加计算量的85％叔丁醇，使得叔丁醇∶双氧水∶磷钨酸的摩尔比＝1∶1.8∶0.04，控制反应温度为70℃，搅拌反应3小时，静置，降温至室温后，通过分液漏斗进行分液，下层为叔丁基过氧化氢的粗产品；
(2)把上叔丁基过氧化氢的粗产品和叔丁基过氧化氢的重量35％的共沸剂混合均匀，按250Kg/h加入到减压蒸馏装置中，温度在50℃，真空度控制在 -0.95MPa。叔丁基过氧化氢从减压蒸馏装置下的出料口放出，称重和检测含量。
(3)将计量的30％氢氧化钠滴和吡啶催化剂先加到上叔丁基过氧化氢中，再加入计量的氯代甲酸-2-乙基己酯，使叔丁基过氧化氢∶氯代甲酸-2-乙基己酯∶碱的摩尔比＝1.4∶1∶1.9，吡啶的量是叔丁基过氧化氢的3.5％。持续搅拌，控制反应温度为 35℃，反应时间2.5小时，静置，降至室温，小心分液，上层有机层为目标产物过氧化 -2-乙基己基碳酸叔丁酯。
(4)在上产品中加入计量的35％氢氧化钠，重量是产品的5％，持续搅拌，静置，分液，上层有机层为产品过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯。再在产品中加入计量的4.5％硫化钾，重量为产品的5％。用硫酸调pH为10，在30℃持续搅拌反应1 小时，静置，分液，上层有机层为产品过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，再把上产品按200Kg/h加入到薄膜蒸发器中，温度在48℃，真空度控制在-0.98MPa。过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯从薄膜蒸发器下的出料口放出，称重和检测含量。含量为99.39％。
实施例3
(1)将计算量50％双氧水加入三口烧瓶中，在65～85RPM的转速下，加入计算量的磷钨酸，用平衡漏斗滴加计算量的99％叔丁醇，使得叔丁醇∶双氧水∶磷钨酸的摩尔比＝1∶1.7∶0.05，控制反应温度为68℃，搅拌反应3小时，静置，降温至室温后，通过分液漏斗进行分液，下层为叔丁基过氧化氢的粗产品；
(2)把上叔丁基过氧化氢的粗产品和叔丁基过氧化氢的重量35％的共沸剂混合均匀，按250Kg/h加入到减压蒸馏装置中，温度在45℃，真空度控制在 -0.95MPa。叔丁基过氧化氢从减压蒸馏装置下的出料口放出，称重和检测含量。
(3)将计量的30％氢氧化钠滴和吡啶催化剂先加到上叔丁基过氧化氢中，再加入计量的氯代甲酸-2-乙基己酯，使叔丁基过氧化氢∶氯代甲酸-2-乙基己酯∶碱的摩尔比＝1.35∶1∶1.7，吡啶的量是叔丁基过氧化氢的3.5％。持续搅拌，控制反应温度为 35℃，反应时间2.2小时，静置，降至室温，小心分液，上层有机层为目标产物过氧化 -2-乙基己基碳酸叔丁酯。
(4)在上产品中加入计量的30％氢氧化钠，重量是产品的8％，持续搅拌，静置，分液，上层有机层为产品过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯。再在产品中加入计量的5％硫化钾，重量为产品的6％。用硫酸调pH为10，在25℃持续搅拌反应0.8 小时，静置，分液，上层有机层为产品过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，再把上产品按180Kg/h加入到薄膜蒸发器中，温度在50℃，真空度控制在-0.98MPa。过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯从薄膜蒸发器下的出料口放出，称重和检测含量。含量为99.61％。
实施例4
(1)将计算量70％双氧水加入三口烧瓶中，在65～85RPM的转速下，加入计算量的磷钨酸，用平衡漏斗滴加计算量的99％叔丁醇，使得叔丁醇∶双氧水∶磷钨酸的摩尔比＝1∶1.5∶0.03，控制反应温度为65℃，搅拌反应2.5小时，静置，降温至室温后，通过分液漏斗进行分液，下层为叔丁基过氧化氢的粗产品；
(2)把上叔丁基过氧化氢的粗产品和叔丁基过氧化氢的重量30％的共沸剂混合均匀，按250Kg/h加入到减压蒸馏装置中，温度在45℃，真空度控制在 -0.95MPa。叔丁基过氧化氢从减压蒸馏装置下的出料口放出，称重和检测含量。
(3)将计量的30％氢氧化钠滴和吡啶催化剂先加到上叔丁基过氧化氢中，再加入计量的氯代甲酸-2-乙基己酯，使叔丁基过氧化氢∶氯代甲酸-2-乙基己酯∶碱的摩尔比＝1.4∶1∶1.8，吡啶的量是叔丁基过氧化氢的4.5％。持续搅拌，控制反应温度为 30℃，反应时间3小时，静置，降至室温，小心分液，上层有机层为目标产物过氧化-2- 乙基己基碳酸叔丁酯。
(4)在上产品中加入计量的30％氢氧化钠，重量是产品的8％，持续搅拌，静置，分液，上层有机层为产品过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯。再在产品中加入计量的5％硫化钾，重量为产品的6％。用硫酸调pH为10，在25℃持续搅拌反应0.5 小时，静置，分液，上层有机层为产品过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，再把上产品按250Kg/h加入到薄膜蒸发器中，温度在45℃，真空度控制在-0.98MPa。过氧化 -2-乙基己基碳酸叔丁酯从薄膜蒸发器下的出料口放出，称重和检测含量。含量为99.35％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (5)
1.高纯度过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的合成和提纯方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，过氧化反应:以叔丁醇、双氧水为原料,以磷钨酸为催化剂,叔丁醇、双氧水、磷钨酸的摩尔比为1:1.5～2:0.01～0.05,不断搅拌进行过氧化反应,反应温度为5～80℃，反应1～3小时,反应结束后,降温至室温,静置,将下层废液分离回收,上层为叔丁基过氧化氢及副产物和部分未反应的叔丁醇；
步骤二，叔丁基过氧化氢的提纯:在叔丁基过氧化氢的粗产品中加入10～50%共沸剂，控温在45～60℃，真空度控制在-0.08～-0.1MPa下减压蒸馏。分离副产物和部分未反应的叔丁醇；
步骤三，合成反应:在上步的叔丁基过氧化氢中, 加入缚酸剂氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，在吡啶或吡啶的衍生物作为催化剂下，在控温控速下加入氯代甲酸-2-乙基己酯 ,在5～45℃反应1～3.5小时, 反应结束后,降温,静置,分离上层得到过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的粗产品；
步骤四，产品提纯: 在上步的粗产品用氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中和洗涤到中性，分离下层的废液后，上层产品再加入弱的还原剂硫化盐反应除掉叔丁基过氧化氢和其他副反应的过氧化物杂质，控温在15～35℃，pH值为7.5～10,反应时间0.5～1.5小时，反应结束后 ,静置,分离上层为过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，产品再控温在30～48℃，真空度控制在-0.08～-0.1MPa下减压蒸馏得到高纯产品。
2.根据权利要求1所述的高纯度过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的合成和提纯方法，其特征在于所述的步骤一屮,所述的过氧化反应:叔丁醇、双氧水、磷钨酸的摩尔比为1:1.5～2:0.01～0.05；反应温度为5～80℃；反应1～3小时；叔丁醇浓度为85～99.5%；双氧水浓度为27.5～70%。
3.根据权利要求1所述的高纯度过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的合成和提纯方法，其特征在于所述的步骤二屮,所述的叔丁基过氧化氢的提纯：在叔丁基过氧化氢的粗产品中加入10～50%共沸剂，温度在45～60℃，真空度控制在-0.08～-0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的高纯度过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的合成和提纯方法，其特征在于所述的步骤三屮,所述的步骤合成反应中的原料叔丁基过氧化氢:氯代甲酸-2-乙基己酯:碱的摩尔比为1.5～3:1:1.5～3.5, 反应温度为5～45℃，反应时间为1～3.5小时，碱的浓度为10～45%。
5.根据权利要求1所述的高纯度过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的合成和提纯方法，其特征在于所述的步骤四屮,所述的步骤产品提纯屮，碱溶液的浓度为10～45%，硫化盐可选硫化钾或硫化钠溶液，浓度为3～8%，用量为产品的重量的1～8%。反应温度在15～35℃，pH值为7.5～10,反应时间0.5～1.5小时。减压蒸馏的温度为30～48℃，真空度控制在-0.08～-0.1MPa。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210202 |
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