CN106478748B - 真空低温提取番泻叶有效成分的方法 - Google Patents

真空低温提取番泻叶有效成分的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种真空低温提取番泻叶有效成分的方法，包括如下步骤：1）提取：取番泻叶中粉为原料，加入提取溶剂后，置于真空度为0.05‑0.1Mpa的密闭提取容器中提取1‑3次，每次提取10‑15分钟，将每次提取得到的提取液收集后合并；2）过滤：向所述提取液中加入絮凝剂，搅拌均匀，静置0.5‑2h后，将上清液经装有超滤滤膜的过滤器过滤得到滤液；3）浓缩：将所述滤液置于真空蒸发器中浓缩至相对密度为1.15‑1.20g/ml的流浸膏，且真空蒸发器内的真空度为0.08‑0.1MPa，温度为30‑50℃；4）干燥：将所述流浸膏经高压喷枪雾化成雾状微粒，并在40‑50℃的温度条件下干燥至呈粉末状产物。不仅缩短了提取时间，免除了高温对番泻苷的影响，而且所得到的番泻苷稳定性好，并能够满足产业化生产的要求。

Description

真空低温提取番泻叶有效成分的方法
技术领域
本发明属于在植物中提取有效成分技术领域，具体的为一种真空低温提取番泻叶有效成分的方法。
背景技术
番泻叶为豆科植物叶番泻或尖叶番泻叶的干燥小叶，味甘、苦、寒，归大肠经。是一种人医临床常用的泻下导滞剂，具有泻热行滞、通便、利水之功能，主治热结积滞、便秘腹痛、水肿胀满，是目前世界范围内应用最广的导泻剂。根据德国医学分析统计多种导泻剂的使用情况显示：以含番泻叶为主的相关导泻剂的使用占近40%左右，销售额远高于其它泻剂，显示了番泻叶应用的广泛性和市场发展前景。番泻叶导泻作用的有效成分是二蒽酮类化合物，主要是番泻苷A、B、C、D。番泻苷A、B在消化道多种细菌作用下通过不同的代谢途径降解为不同大黄酸蒽酮，产生缓泻作用。
目前，在实际生产中应用较广泛的是醇提取法和水提法，但其提取效率并不高，且多以单一的番泻苷A或番泻苷B得率为评价指标来评价提取方法，以番泻总苷得率评价者较少，但番泻苷A、B在不同提取介质中的提取率和稳定性不尽相同。如果着重以番泻苷A或番泻苷B的提取率评价，番泻苷B或番泻苷A的提取率和稳定性将显著下降。水提法的番泻总苷浸出率有86.2-87.2％，但浓缩时间长，浓缩温度高，使得番泻苷损耗大；醇提法虽然提取率可达91.2%，但它浸泡时间过长，且得到的番泻苷稳定性不好。超声提取法虽说提起率较高，但对于实际大生产中还存在一定的局限性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种真空低温提取番泻叶有效成分的方法，不仅缩短了提取时间，免除了高温对番泻苷的影响，而且所得到的番泻苷稳定性好，并能够满足产业化生产的要求。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种真空低温提取番泻叶有效成分的方法，包括如下步骤：
1）提取：取番泻叶中粉为原料，加入提取溶剂后，置于真空度为0.05-0.1Mpa的密闭提取容器中提取1-3次，每次提取10-15分钟，将每次提取得到的提取液收集后合并；
2）过滤：向所述提取液中加入絮凝剂，搅拌均匀，静置0.5-2h后，将上清液经装有超滤滤膜的过滤器过滤得到滤液；
3）浓缩：将所述滤液置于真空蒸发器中浓缩至相对密度为1.15-1.20g/ml的流浸膏，且真空蒸发器内的真空度为0.08-0.1MPa，温度为30-50℃；
4）干燥：将所述流浸膏经高压喷枪雾化成雾状微粒，并在40-50℃的温度条件下干燥至呈粉末状产物。
进一步，所述步骤1）中，所述提取溶剂采用含水低级醇，所述含水低级醇中醇的质量浓度为30%-60%。
进一步，所述低级醇为碳链长度为1-3的醇类。
进一步，所述步骤1）中，所述提取溶剂采用水和乙醇的溶液，且乙醇的质量浓度为0%-70%。
进一步，所述步骤1）中，所述提取溶剂的加入量为所述番泻叶中粉质量的15-20倍。
进一步，所述絮凝剂为甲壳素、壳聚糖和海藻酸钠中的至少一种。
进一步，所述步骤2）中，所述絮凝剂的加入质量与所述提取液质量之比为0.02-0.04%。
进一步，所述步骤2）中，所述超滤滤膜采用醋酸纤维素膜、聚酰胺、聚醚砜或中空纤维素膜。
进一步，所述步骤4）中，所述雾状微粒的颗粒度为200目。
本发明的有益效果在于：
本发明真空低温提取番泻叶有效成分的方法的全过程均在低温下完成，不但具有番泻苷损失极少、操作简单、提取周期短、设备要求不高、适宜规模化生产和节能环保的优点，而且得到番泻A、B总苷百分含量占原生药番泻总苷90%以上，所得到的有效成分稳定性良好，易于保存，由此可见本发明真空低温提取番泻叶有效成分的方法具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例真空低温提取番泻叶有效成分的方法，包括如下步骤：
1）提取：取番泻叶中粉为原料，加入提取溶剂后，置于真空度为0.08Mpa的密闭提取容器中提取2次，每次提取10分钟，将每次提取得到的提取液收集后合并；本实施例的提取溶剂的加入量为番泻叶中粉质量的15倍，且提取溶剂采用含水低级醇，含水低级醇中醇的质量浓度为30%，且低级醇为碳链长度为1-3的醇类。
2）过滤：向提取液中加入絮凝剂，搅拌均匀，静置0.5h后，将上清液经装有超滤滤膜的过滤器过滤得到滤液；本实施例的絮凝剂的加入质量与提取液质量之比为0.03%，且絮凝剂为甲壳素、壳聚糖和海藻酸钠中的至少一种，超滤滤膜采用醋酸纤维素膜、聚酰胺、聚醚砜或中空纤维素膜。本实施例的絮凝剂为甲壳素，超滤滤膜采用醋酸纤维素膜。
3）浓缩：将滤液置于真空蒸发器中浓缩至相对密度为1.18g/ml的流浸膏，且真空蒸发器内的真空度为0.08MPa，温度为40℃。
4）干燥：将流浸膏经高压喷枪雾化成200目的雾状微粒，并在40℃的温度条件下干燥至呈粉末状产物。
本实施例真空低温提取番泻叶有效成分的方法的全过程均在低温下完成，不但具有番泻苷损失极少、操作简单、提取周期短、设备要求不高、适宜规模化生产和节能环保的优点，而且得到番泻A、B总苷百分含量占原生药番泻总苷90%以上，所得到的有效成分稳定性良好，易于保存，本实施例的番泻苷A或番泻苷B的提取率为90.76%，由此可见本发明真空低温提取番泻叶有效成分的方法具有显著的经济效益和社会效益。
实施例2
本实施例真空低温提取番泻叶有效成分的方法，包括如下步骤：
1）提取：取番泻叶中粉为原料，加入提取溶剂后，置于真空度为0.05Mpa的密闭提取容器中提取1次，每次提取10分钟，将每次提取得到的提取液收集后合并；本实施例的提取溶剂的加入量为番泻叶中粉质量的16倍，且提取溶剂采用含水低级醇，含水低级醇中醇的质量浓度为60%，且低级醇为碳链长度为1-3的醇类。
2）过滤：向提取液中加入絮凝剂，搅拌均匀，静置1h后，将上清液经装有超滤滤膜的过滤器过滤得到滤液；本实施例的絮凝剂的加入质量与提取液质量之比为0.02%，且絮凝剂为甲壳素、壳聚糖和海藻酸钠中的至少一种，超滤滤膜采用醋酸纤维素膜、聚酰胺、聚醚砜或中空纤维素膜。本实施例的絮凝剂为壳聚糖和海藻酸钠的混合物，超滤滤膜采用中空纤维素膜。
3）浓缩：将滤液置于真空蒸发器中浓缩至相对密度为1.15g/ml的流浸膏，且真空蒸发器内的真空度为0.09MPa，温度为30℃。
4）干燥：将流浸膏经高压喷枪雾化成200目的雾状微粒，并在45℃的温度条件下干燥至呈粉末状产物。
本实施例真空低温提取番泻叶有效成分的方法的全过程均在低温下完成，不但具有番泻苷损失极少、操作简单、提取周期短、设备要求不高、适宜规模化生产和节能环保的优点，而且得到番泻A、B总苷百分含量占原生药番泻总苷90%以上，所得到的有效成分稳定性良好，易于保存，本实施例的番泻苷A或番泻苷B的提取率为92.56%，由此可见本发明真空低温提取番泻叶有效成分的方法具有显著的经济效益和社会效益。
实施例3
本实施例真空低温提取番泻叶有效成分的方法，包括如下步骤：
1）提取：取番泻叶中粉为原料，加入提取溶剂后，置于真空度为0.10Mpa的密闭提取容器中提取3次，每次提取15分钟，将每次提取得到的提取液收集后合并；本实施例的提取溶剂的加入量为番泻叶中粉质量的20倍，且提取溶剂采用含水低级醇，含水低级醇中醇的质量浓度为40%，且低级醇为碳链长度为1-3的醇类。
2）过滤：向提取液中加入絮凝剂，搅拌均匀，静置2h后，将上清液经装有超滤滤膜的过滤器过滤得到滤液；本实施例的絮凝剂的加入质量与提取液质量之比为0.04%，且絮凝剂为甲壳素、壳聚糖和海藻酸钠中的至少一种，超滤滤膜采用醋酸纤维素膜、聚酰胺、聚醚砜或中空纤维素膜。本实施例的絮凝剂为海藻酸钠，超滤滤膜采用聚酰胺。
3）浓缩：将滤液置于真空蒸发器中浓缩至相对密度为1.20g/ml的流浸膏，且真空蒸发器内的真空度为0.10MPa，温度为50℃。
4）干燥：将流浸膏经高压喷枪雾化成200目的雾状微粒，并在50℃的温度条件下干燥至呈粉末状产物。
本实施例真空低温提取番泻叶有效成分的方法的全过程均在低温下完成，不但具有番泻苷损失极少、操作简单、提取周期短、设备要求不高、适宜规模化生产和节能环保的优点，而且得到番泻A、B总苷百分含量占原生药番泻总苷90%以上，所得到的有效成分稳定性良好，易于保存，本实施例的番泻苷A或番泻苷B的提取率为91.85%，由此可见本发明真空低温提取番泻叶有效成分的方法具有显著的经济效益和社会效益。
实施例4
本实施例真空低温提取番泻叶有效成分的方法，包括如下步骤：
1）提取：取番泻叶中粉为原料，加入提取溶剂后，置于真空度为0.09Mpa的密闭提取容器中提取3次，每次提取12分钟，将每次提取得到的提取液收集后合并；本实施例的提取溶剂的加入量为番泻叶中粉质量的18倍，且提取溶剂采用水和乙醇的溶液，且乙醇的质量浓度为65%，当然，乙醇的质量浓度还可以采用0%、12%、30%、50%或70%等，均能够满足使用要求，其原理相同，不再累述。
2）过滤：向提取液中加入絮凝剂，搅拌均匀，静置1.5h后，将上清液经装有超滤滤膜的过滤器过滤得到滤液；本实施例的絮凝剂的加入质量与提取液质量之比为0.04%，且絮凝剂为甲壳素、壳聚糖和海藻酸钠中的至少一种，超滤滤膜采用醋酸纤维素膜、聚酰胺、聚醚砜或中空纤维素膜。本实施例的絮凝剂为甲壳素，超滤滤膜采用醋酸纤维素膜。
3）浓缩：将滤液置于真空蒸发器中浓缩至相对密度为1.20g/ml的流浸膏，且真空蒸发器内的真空度为0.08MPa，温度为45℃。
4）干燥：将流浸膏经高压喷枪雾化成200目的雾状微粒，并在48℃的温度条件下干燥至呈粉末状产物。
本实施例真空低温提取番泻叶有效成分的方法的全过程均在低温下完成，不但具有番泻苷损失极少、操作简单、提取周期短、设备要求不高、适宜规模化生产和节能环保的优点，而且得到番泻A、B总苷百分含量占原生药番泻总苷90%以上，所得到的有效成分稳定性良好，易于保存，本实施例的番泻苷A或番泻苷B的提取率为91.85%，由此可见本发明真空低温提取番泻叶有效成分的方法具有显著的经济效益和社会效益。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (12)

1.一种真空低温提取番泻叶有效成分的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）提取：取番泻叶中粉为原料，加入提取溶剂后，置于真空度为0.05-0.1Mpa的密闭提取容器中提取1-3次，每次提取10-15分钟，将每次提取得到的提取液收集后合并；所述提取溶剂采用含水低级醇，所述含水低级醇中醇的质量浓度为30%-60%；所述低级醇为碳链长度为1-3的醇类；
2）过滤：向所述提取液中加入絮凝剂，搅拌均匀，静置0.5-2h后，将上清液经装有超滤滤膜的过滤器过滤得到滤液；
3）浓缩：将所述滤液置于真空蒸发器中浓缩至相对密度为1.15-1.20g/ml的流浸膏，且真空蒸发器内的真空度为0.08-0.1MPa，温度为30-50℃；
4）干燥：将所述流浸膏经高压喷枪雾化成雾状微粒，并在40-50℃的温度条件下干燥至呈粉末状产物。
2.根据权利要求1所述的真空低温提取番泻叶有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述提取溶剂的加入量为所述番泻叶中粉质量的15-20倍。
3.根据权利要求1所述的真空低温提取番泻叶有效成分的方法，其特征在于：所述絮凝剂为甲壳素、壳聚糖和海藻酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的真空低温提取番泻叶有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述絮凝剂的加入质量与所述提取液质量之比为0.02-0.04%。
5.根据权利要求1所述的真空低温提取番泻叶有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述超滤滤膜采用醋酸纤维素膜、聚酰胺、聚醚砜或中空纤维素膜。
6.根据权利要求1所述的真空低温提取番泻叶有效成分的方法，其特征在于：所述步骤4）中，所述雾状微粒的颗粒度为200目。
7.一种真空低温提取番泻叶有效成分的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）提取：取番泻叶中粉为原料，加入提取溶剂后，置于真空度为0.05-0.1Mpa的密闭提取容器中提取1-3次，每次提取10-15分钟，将每次提取得到的提取液收集后合并；所述提取溶剂采用水和乙醇的溶液，且乙醇的质量浓度为12%-70%；
2）过滤：向所述提取液中加入絮凝剂，搅拌均匀，静置0.5-2h后，将上清液经装有超滤滤膜的过滤器过滤得到滤液；
3）浓缩：将所述滤液置于真空蒸发器中浓缩至相对密度为1.15-1.20g/ml的流浸膏，且真空蒸发器内的真空度为0.08-0.1MPa，温度为30-50℃；
4）干燥：将所述流浸膏经高压喷枪雾化成雾状微粒，并在40-50℃的温度条件下干燥至呈粉末状产物。
8.根据权利要求7所述的真空低温提取番泻叶有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述提取溶剂的加入量为所述番泻叶中粉质量的15-20倍。
9.根据权利要求7所述的真空低温提取番泻叶有效成分的方法，其特征在于：所述絮凝剂为甲壳素、壳聚糖和海藻酸钠中的至少一种。
10.根据权利要求7或9所述的真空低温提取番泻叶有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述絮凝剂的加入质量与所述提取液质量之比为0.02-0.04%。
11.根据权利要求7所述的真空低温提取番泻叶有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述超滤滤膜采用醋酸纤维素膜、聚酰胺、聚醚砜或中空纤维素膜。
12.根据权利要求7所述的真空低温提取番泻叶有效成分的方法，其特征在于：所述步骤4）中，所述雾状微粒的颗粒度为200目。
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