CN104744554B - 一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法 - Google Patents

一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法，将干燥粉碎后的油茶籽饼进行基础的浸提、除渣、微滤后，利用茶多酚、茶多糖和茶皂素的分子大小的不同，通过不同的分子截留量进行超滤分离，最终制得茶多酚、茶多糖和茶皂素，实现油茶粕联产获得茶多糖、茶多糖与茶皂素，同时产品的纯度与得率均不低于目前市面上单产产品，使得产品的生产成本下降且实现油茶资源的充分开发利用，本发明所述的技术方案中没有使用对环境有污染的物质，减少了现有的生产方法对环境的污染，具有良好的发展前景。

Description

一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法
技术领域
本发明涉及食品加工领域，具体地说涉及一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法。
背景技术
油茶粕是油茶籽榨油后剩余产物，油茶粕中约含粗蛋白15%、糖类40%、皂素10%-15%和有机质74.4%等，而其中含有的茶皂素、茶籽多糖、茶多酚等多种物质可用作食品、肥料、农药、饲料、化工等多个行业的重要成分。茶皂素在农药工业上主要应用于可湿性粉剂作为润湿剂、水溶性农药的助剂、植物性杀虫剂及杀菌剂、植物生长调节剂等领域，具有无毒、能自动降解、对农药增效明显等特点。是一种极有前途的环保型农药助剂。茶多糖具有降血糖、降血脂、增强免疫力、降血压、减慢心率、增加冠脉流量、抗凝血、抗血栓和耐缺氧等作用，是食品保健添加剂。茶多酚具有抗氧化功效，能够延长食品贮存期，防止食品退色，提高纤维素稳定性，有效保护食品各种营养成份，是优良的食品添加剂。其近年来发现茶多糖和茶多酚在饲料工业上具有改善动物生理功能、提高免疫力、提高生产生长性能、提高饲料报酬率、降低饲养成本、改善肉品质量等诸多方面功能，为优质饲料添加剂。
目前的工业生产中多采用油茶粕单一生产茶皂素、茶多糖或茶多酚产品，最近报道有采用有机溶剂分离法与树脂分离法实现茶皂素与茶多糖联产（专利号：200710042332、专利号201210401720、专利号2010102591313等）、树脂分离法实现茶皂素与茶多酚联产（卢雯静，《茶树花中茶皂素和茶多酚的综合提取、分离纯化及抑菌性研究》，安徽农业大学硕士论文，2012）、亚临界水萃取茶多糖与茶多酚联产（专利号：201210263633.2）的生产工艺，但是目前还没有茶皂素、茶多糖、茶多酚联产的工艺报道，且现有的技术中多存在有对环境的污染问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从油茶粕中可以分步获得茶多酚、茶多糖与茶皂素的方法，实现油茶粕资源的充分开发利用。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法，包括以下步骤：
（1）浸提：将油茶籽饼进行干燥粉碎，按固液比1:15—25（g/ml）加入到80℃—90℃水中浸提20—30min，过滤，再进行二次浸提，合并两次得到的滤液，得滤液1；
（2）除杂：在滤液1中加壳聚糖，搅拌，将滤液1中的蛋白质类杂质形成沉淀过滤除去，留滤液，得滤液2；
（3）微滤：将滤液2进行微滤，进一步去除固体杂质，留滤液，得滤液3；
（4）超滤：对滤液3采用不同的分子截留膜进行分步超滤，分别得到茶皂素流出液、茶多酚溶液流出液、茶多糖流出液。
（5）纯化与干燥：将茶多糖流出液、茶多酚流出液、茶皂素流出液分别按3—5:1浓缩比进行真空浓缩，得到茶多糖浓缩液、茶多酚浓缩液和茶皂素浓缩液；
在茶多糖浓缩液中按照1:1—2的体积比的加入质量百分比浓度为80%—100%的乙醇，搅拌，沉降茶多糖3-12h，过滤，获得茶多糖沉淀，干燥后即可获得茶多糖产品，茶多糖与糖蛋白总含量达到52%—64%；
将茶多酚浓缩液直接干燥，即可获得纯度为72%—85%的茶多酚产品；
将茶皂素浓缩液直接干燥，即可获得纯度为75%—84%的茶皂素产品。
本发明将干燥粉碎后的油茶籽饼进行基础的浸提、除渣、微滤后，利用茶多酚、茶多糖和茶皂素的分子大小的不同，通过不同的分子截留量进行超滤分离，最终制得茶多酚、茶多糖和茶皂素，实现油茶粕联产获得茶多糖、茶多糖与茶皂素，同时产品的纯度与得率均不低于目前市面上单产产品，使得产品的生产成本下降且实现油茶资源的充分开发利用，本发明所述的技术方案中没有使用对环境有污染的物质，减少了现有的生产方法对环境的污染，具有良好的发展前景。
作为本发明的优选，所述超滤采用聚醚砜超滤膜，分别采用10KDa、20—30KDa、40—50Kda分子截留量膜对滤液3进行分步超滤，在温度25—30℃、压力0.3—0.4MPa条件下，采用分子截留量为10KDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶皂素流出液，采用分子截留量为20—30KDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶多酚流出液，采用分子截留量为40—50KDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶多糖流出液。
所述油茶籽饼粉碎达到40—60目。将油茶籽饼粉碎到40—60目可以使得后面的浸提、过滤等工序取得更好的效果。
为了使得微滤分离茶多糖、茶多糖与茶皂素的效果更好，所述微滤采用0.1μm陶瓷微滤器，微滤压力0.1—0.2MPa。
所述壳聚糖的加入量为在每毫升滤液1中加入1.5—2.0mg壳聚糖。使得滤液1中的蛋白质类杂质可以很好地去除。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法，包括以下步骤：
（1）浸提：将油茶籽饼进行干燥粉碎，粉碎目数为40目，按每克粉碎干燥后的油茶籽饼加水15ml的比例将粉碎干燥后的油茶籽饼加入到90℃水中处理30min，过滤，再进行二次浸提，合并两次得到的滤液，得滤液1；
（2）除杂：在滤液1中加壳聚糖，搅拌，将滤液1中的蛋白质类杂质形成沉淀过滤除去，留滤液，得滤液2；
壳聚糖的加入量为每毫升滤液1加入1.5mg壳聚糖；
（3）微滤：将滤液2采用0.1μm陶瓷微滤器进行微滤，微滤压力0.1MPa，进一步去除固体杂质，留滤液，得滤液3；
（4）超滤：分别采用10KDa、20—30KDa、40—50Kda分子截留量膜对滤液3进行分步超滤，在温度25℃、压力0.3MPa条件下，采用分子截留量为10KDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶皂素流出液，采用分子截留量为20—30KDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶多酚流出液，采用分子截留量为40—50KDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶多糖流出液。
（5）纯化与干燥：将茶多糖流出液、茶多酚流出液、茶皂素流出液分别按3:1浓缩比进行真空浓缩，得到茶多糖浓缩液、茶多酚浓缩液和茶皂素浓缩液；
在茶多糖浓缩液中按照每1体积的茶多糖浓缩液加入2体积的80%的乙醇，搅拌，沉降茶多糖12h，过滤，获得茶多糖沉淀，干燥后即可获得茶多糖产品，茶多糖与糖蛋白总含量（部分糖的分子结构中含有蛋白质，因此获得的茶多糖实际上是多糖和糖蛋白的混合物）达到52%—64%；
将茶多酚浓缩液直接干燥，即可获得纯度为72%—85%的茶多酚产品；
将茶皂素浓缩液直接干燥，即可获得纯度为75%—84%的茶皂素产品。
实施例2
一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法，包括以下步骤：
（1）浸提：将油茶籽饼进行干燥粉碎，粉碎目数为60目，按固液比1:25（g/ml）加入到80℃水中处理20min，过滤，2次浸提，合并2次得到的滤液，得滤液1；
（2）除杂：在滤液1中加壳聚糖，搅拌，将滤液1中的蛋白质类杂质形成沉淀过滤除去，留滤液，得滤液2；
壳聚糖的加入量为每毫升滤液1加入2.0mg壳聚糖；
（3）微滤：将滤液2进行微滤，采用0.1μm陶瓷微滤器，微滤压力0.2MPa，进一步去除固体杂质，留滤液，得滤液3；
（4）超滤：分别采用10KDa、20—30KDa、40—50Kda分子截留量膜对滤液3进行分步超滤，在温度30℃、压力0.4MPa条件下，采用分子截留量为10KDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶皂素流出液，采用分子截留量为20—30KDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶多酚流出液，采用分子截留量为40—50KDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶多糖流出液。
（5）纯化与干燥：将茶多糖流出液、茶多酚流出液、茶皂素流出液分别按5:1浓缩比进行真空浓缩，得到茶多糖浓缩液、茶多酚浓缩液和茶皂素浓缩液；
在茶多糖浓缩液中按照1:1的体积比的加入99.9%乙醇，搅拌，沉降茶多糖3h，过滤，获得茶多糖沉淀，干燥后即可获得茶多糖产品，茶多糖与糖蛋白总含量达到52%—64%；
将茶多酚浓缩液直接干燥，即可获得纯度为72%—85%的茶多酚产品；
将茶皂素浓缩液直接干燥，即可获得纯度为75%—84%的茶皂素产品。
实施例3
一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法，包括以下步骤：
（1）浸提：将油茶籽饼进行干燥粉碎，粉碎目数为50目，按固液比1:20（g/ml）加入到85℃水中处理25min，过滤，2次浸提，合并2次得到的滤液，得滤液1；
（2）除杂：在滤液1中加壳聚糖，搅拌，将滤液1中的蛋白质类杂质形成沉淀过滤除去，留滤液，得滤液2；
壳聚糖的加入量为每毫升滤液1加入2.0mg壳聚糖；
（3）微滤：将滤液2进行微滤，采用0.1μm陶瓷微滤器，微滤压力0.15MPa，进一步去除固体杂质，留滤液，得滤液3；
（4）超滤：分别采用10KDa、20—30KDa、40—50Kda分子截留量膜对滤液3进行分步超滤，在温度28℃、压力0.35MPa条件下，采用分子截留量为10KDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶皂素流出液，采用分子截留量为20—30KDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶多酚流出液，采用分子截留量为40—50KDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶多糖流出液。
（5）纯化与干燥：将茶多糖流出液、茶多酚流出液、茶皂素流出液分别按4:1浓缩比进行真空浓缩，得到茶多糖浓缩液、茶多酚浓缩液和茶皂素浓缩液；
在茶多糖浓缩液中按照1:1.5的体积比的加入90%乙醇，搅拌，沉降茶多糖8h，过滤，获得茶多糖沉淀，干燥后即可获得茶多糖产品，茶多糖与糖蛋白总含量达到52%—64%；
将茶多酚浓缩液直接干燥，即可获得纯度为72%—85%的茶多酚产品；
将茶皂素浓缩液直接干燥，即可获得纯度为75%—84%的茶皂素产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法，包括以下步骤：
（1）浸提：将油茶籽饼进行干燥粉碎，按固液比1:15—25g/ml加入到80℃—90℃水中浸提20—30min，过滤，再进行二次浸提，合并两次得到的滤液，得滤液1；
（2）除杂：在滤液1中加壳聚糖，搅拌，将滤液1中的蛋白质类杂质形成沉淀过滤除去，留滤液，得滤液2；
（3）微滤：将滤液2进行微滤，进一步去除固体杂质，留滤液，得滤液3；
（4）超滤：对滤液3采用不同的分子截留膜进行分步超滤，分别得到茶皂素流出液、茶多酚溶液流出液、茶多糖流出液；
所述超滤采用聚醚砜超滤膜，分别采用10kDa、20—30kDa、40—50kDa分子截留量膜对滤液3进行分步超滤，在温度25—30℃、压力0.3—0.4MPa条件下，采用分子截留量为10kDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶皂素流出液，采用分子截留量为20—30kDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶多酚流出液，采用分子截留量为40—50kDa的聚醚砜超滤膜进行超滤后得到茶多糖流出液；
（5）纯化与干燥：将茶多糖流出液、茶多酚流出液、茶皂素流出液分别按3—5:1浓缩比进行真空浓缩，得到茶多糖浓缩液、茶多酚浓缩液和茶皂素浓缩液；
在茶多糖浓缩液中按照1:1—2的体积比的加入质量百分比浓度为80%—100%的乙醇，搅拌，沉降茶多糖3-12h，过滤，获得茶多糖沉淀，干燥后即可获得茶多糖产品，茶多糖与糖蛋白总含量达到52%—64%；
将茶多酚浓缩液直接干燥，即可获得纯度为72%—85%的茶多酚产品；
将茶皂素浓缩液直接干燥，即可获得纯度为75%—84%的茶皂素产品。
2.根据权利要求1所述的一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法，其特征在于：所述油茶籽饼粉碎达到40—60目。
3.根据权利要求1所述的一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法，其特征在于：所述微滤采用0.1μm陶瓷微滤器，微滤压力0.1—0.2MPa。
4.根据权利要求1所述的一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法，其特征在于：所述壳聚糖的加入量为每毫升滤液1加入1.5—2.0mg壳聚糖。
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