CN106997973A - 一种从废旧磷酸铁锂正极料中制备磷酸铁和锂的磷酸盐的方法 - Google Patents

一种从废旧磷酸铁锂正极料中制备磷酸铁和锂的磷酸盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从废旧磷酸铁锂正极料中制备磷酸铁和锂的磷酸盐的方法。包括以下步骤：将废旧磷酸铁锂正极料氧化，得到含锂、铁、磷的混合物A；将A加入到搅拌的磷酸溶液B中，反应，得到磷酸铁和锂的磷酸盐的固液混合物C；对C进行过滤、洗涤，分别获得滤液D和滤饼E，将滤饼E烘干、粉碎获得高纯度磷酸铁；将滤液D进行冷却，过滤、洗涤，将获得的滤饼F烘干、粉碎获得锂的磷酸盐，滤液H循环利用。本发明方法制得的产品具有粒度可控，纯度高、结晶度好等优点，可用于制作磷酸铁锂的原材料。同时，本发明整个流程为闭路循环，净化工艺简单，成本低。

Description

一种从废旧磷酸铁锂正极料中制备磷酸铁和锂的磷酸盐的 方法
技术领域
本发明属于废旧锂离子电池正极料的回收、再生技术领域，具体涉及到一种从废旧磷酸铁锂正极料中制备磷酸铁和锂的磷酸盐的方法。
背景技术
随着新能源汽车的大力发展，锂离子电池被广泛应用在电动汽车及混合动力汽车上。而锂离子电池在经过3~5年的使用后，会有不同程度的报废。据不完全统计，2015年废旧磷酸亚铁锂电池达到2万吨以上，预计2020年废旧磷酸亚铁锂电池将达到15万吨以上。同样，在锂离子电池材料及其电池制造过程中，也会由于技术不成熟、工艺不稳定等因素造成锂离子电池材料及极片的报废。磷酸铁锂电池以其安全性高、循环性能优良、能量密度高等优点被广泛应用在新能源汽车上。这样一来，会产生大量的废旧磷酸铁锂正极料，若不及时处理，造成资源浪费，环境污染。
公开号为CN102956936A的中国发明专利申请公开的方法对废旧汽车动力锂电池中的磷酸铁锂正极料材进行处理，通过焙烧、酸（盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸）浸、碱浸，以氢氧化物的形式回收利用有价金属，同时，在滤液中加入可溶性锂盐溶液（硫酸锂、硝酸锂或氯化锂）制备磷酸锂。该法不仅引入SO4 2-、Cl-、NO3 -等杂质离子，而且工艺复杂、流程长，成本高。
公开号为CN104953200A的中国发明专利申请公开的方法对磷酸铁锂电池中的磷酸铁锂正极材料进行回收，通过热处理、盐酸或硫酸溶解、加入表面活性剂及碱液，制备磷酸铁；滤液浓缩、加热后加入碳酸钠制备碳酸锂。该法使用盐酸或硫酸进行溶解磷酸铁锂正极材料，引入杂质SO4 2-或Cl-，对获得高纯度的磷酸铁需要复杂的净化处理工艺，对滤液进行浓缩、加热，耗能高。
公开号为CN106549195A的中国发明专利申请公开的方法对废旧磷酸铁锂正极片回收磷酸铁前驱体。首先将磷酸铁锂正极片煅烧，筛分分离活性物质与集流体，加入盐酸，溶解，过滤，向滤液中加入氢氧化锂调节pH，过滤，洗涤并干燥滤饼，得到磷酸铁。该发明使用的盐酸同样引入了杂质Cl-。
合肥工业大学的Doucheng Bian等人以回收的磷酸铁锂正极材料为原料，直接加入磷酸，通过反应、溶解、过滤不溶物（碳包覆层、粘接剂、导电剂等），然后回流、蒸发，过滤、蒸馏水和无水乙醇洗涤滤饼获得二水磷酸铁。对滤液在100℃下进行蒸发，然后加入无水乙醇，过滤，洗涤获得磷酸二氢锂。该工艺没有首先除去回收磷酸铁锂正极材料中的粘接剂、导电剂、碳包覆层等杂质，在酸浸的过程中，这些杂质特别是碳包覆层会严重阻碍H+与Li、Fe、P的接触，导致反应速率慢，浸出率低，产品纯度低。且该工艺耗能高、流程长。
针对现有技术的不足，本发明采用废旧磷酸铁锂正极料为原料，先通过氧化去除其含有的杂质（导电剂、粘结剂、碳包覆层等），得到含锂、铁、磷的混合物，再以磷酸为反应剂，直接得到磷酸铁和锂的磷酸盐，整个工艺流程不引入其他杂质离子，实现闭路循环，净化工艺简单，产品粒度可控，纯度高、结晶度好。
发明内容
本发明以废旧磷酸铁锂正极料为原料，通过氧化去除其含有的杂质（导电剂、粘结剂、碳包覆层等），得到含锂、铁、磷的混合物，特别地提出了以磷酸为反应剂，不引入其他杂质离子，使用湿化学法制备磷酸铁和锂的磷酸盐，滤液循环利用。利用该法制备的磷酸铁和锂的磷酸盐粒度可控，纯度高、结晶度好。
采用的技术方案：
1）将废旧磷酸铁锂正极料氧化，得到含锂、铁、磷的混合物A；
2）将A加入到搅拌的磷酸溶液B中，反应，获得磷酸铁和锂的磷酸盐的固液混合物C，分别获得滤液D和滤饼E，将滤饼E洗涤至中性，烘干、粉碎获得高纯度磷酸铁；
3）将滤液D冷却，过滤、洗涤，将获得的滤饼F烘干为锂的磷酸盐，滤液H循环利用。
其中，所述的废旧磷酸铁锂正极料来源于报废的磷酸铁锂电池、废旧磷酸铁锂极片、磷酸铁锂残次品中的一种或几种的组合。
其中，所述的氧化温度为400~800℃。
其中，所述的反应温度为60~150℃，反应时间为4~20h。
其中，所述的磷酸溶液B的浓度为0.05~3mol/L。
本发明使用废旧磷酸铁锂正极料和磷酸溶液制备磷酸铁和锂的磷酸盐的方法效果是：在制备的过程中不引入其他杂质离子，制备的产品纯度高，结晶度好、粒度可控，是用于制造锂离子电池磷酸铁锂正极料的主原料，实现资源的循环利用，而且整个工艺流程实现闭路循环，净化工艺简单，成本低。
附图说明
图1是本发明从废旧磷酸铁锂正极料中制备磷酸铁和锂的磷酸盐的方法的工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1
1）将报废的磷酸铁锂电池进行拆解，获得废旧磷酸铁锂正极料，将其在400℃下氧化，得到含锂、铁、磷的混合物A；
2）将A加入到浓度为0.05mol/L的搅拌的磷酸溶液B中，在60℃下反应20h获得磷酸铁和锂的磷酸盐的固液混合物C，分别获得滤液D和滤饼E，将滤饼E洗涤至中性，烘干、粉碎获得高纯度磷酸铁；
3）将滤液D冷却，过滤、洗涤，将获得的滤饼F烘干为锂的磷酸盐，滤液H循环利用。
实施例2
1）将废旧的磷酸铁锂极片粉碎，分离，获得废旧磷酸铁锂正极料在800℃下氧化，得到含锂、铁、磷的混合物A；
2）将A加入到浓度为3mol/L的搅拌的磷酸溶液B中，在60℃下反应4h获得磷酸铁和锂的磷酸盐的固液混合物C，分别获得滤液D和滤饼E，将滤饼E洗涤至中性，烘干、粉碎获得高纯度磷酸铁；
3）将滤液D冷却，过滤、洗涤，将获得的滤饼F烘干为锂的磷酸盐，滤液H循环利用。
实施例3
1）将磷酸铁锂残次品在650℃下氧化，得到含锂、铁、磷的混合物A；
2）将A加入到浓度为1.5mol/L的搅拌的磷酸溶液B中，在150℃下反应10h获得磷酸铁和锂的磷酸盐的固液混合物C，分别获得滤液D和滤饼E，将滤饼E洗涤至中性，烘干、粉碎获得高纯度磷酸铁；
3）将滤液D冷却，过滤、洗涤，将获得的滤饼F烘干为锂的磷酸盐，滤液H循环利用。
实施例4
1）将报废的磷酸铁锂电池进行拆解，获得废旧磷酸铁锂正极料，将其在600℃下氧化，得到含锂、铁、磷的混合物A；
2）将A加入到浓度为1mol/L的搅拌的磷酸溶液B中，在90℃下反应15h获得磷酸铁和锂的磷酸盐的固液混合物C，分别获得滤液D和滤饼E，将滤饼E洗涤至中性，烘干、粉碎获得高纯度磷酸铁；
3）将滤液D冷却，过滤、洗涤，将获得的滤饼F烘干为锂的磷酸盐，滤液H循环利用。
实施例5
1）将废旧的磷酸铁锂极片粉碎，分离，获得废旧磷酸铁锂正极料在550℃下氧化，得到含锂、铁、磷的混合物A；
2）将A加入到浓度为2mol/L的搅拌的磷酸溶液B中，在105℃下反应8h获得磷酸铁和锂的磷酸盐的固液混合物C，分别获得滤液D和滤饼E，将滤饼E洗涤至中性，烘干、粉碎获得高纯度磷酸铁；
3）将滤液D冷却，过滤、洗涤，将获得的滤饼F烘干为锂的磷酸盐，滤液H循环利用。
实施例6
1）将报废的磷酸铁锂电池进行拆解，获得废旧磷酸铁锂正极料，将其在700℃下氧化，得到含锂、铁、磷的混合物A；
2）将A加入到浓度为2.5mol/L的搅拌的磷酸溶液B中，在130℃下反应13h获得磷酸铁和锂的磷酸盐的固液混合物C，分别获得滤液D和滤饼E，将滤饼E洗涤至中性，烘干、粉碎获得高纯度磷酸铁；
3）将滤液D冷却，过滤、洗涤，将获得的滤饼F烘干为锂的磷酸盐，滤液H循环利用。

Claims (5)

1.一种从废旧磷酸铁锂正极料中制备磷酸铁和锂的磷酸盐的方法，该方法步骤如下：
1）将废旧磷酸铁锂正极料氧化，得到含锂、铁、磷的混合物A；
2）将A加入到搅拌的磷酸溶液B中，反应，获得磷酸铁和锂的磷酸盐的固液混合物C，过滤、洗涤，分别获得滤液D和滤饼E，将滤饼E洗涤至中性，烘干、粉碎获得高纯度磷酸铁；
3）将滤液D冷却，过滤、洗涤，将获得的滤饼F烘干为锂的磷酸盐，滤液H循环利用。
2.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂正极料中制备磷酸铁和锂的磷酸盐的方法，其特征在于：步骤1）中所述的废旧磷酸铁锂正极料来源于报废的磷酸铁锂电池、废旧磷酸铁锂极片、磷酸铁锂残次品中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂正极料中制备磷酸铁和锂的磷酸盐的方法，其特征在于：步骤1）中所述的氧化温度为400~800℃。
4.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂正极料中制备磷酸铁和锂的磷酸盐的方法，其特征在于：步骤2）中所述的磷酸溶液B的浓度为0.05~3mol/L。
5.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂正极料中制备磷酸铁和锂的磷酸盐的方法，其特征在于：步骤2）中所述的反应温度为60~150℃，反应时间为4~20h。
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Application publication date: 20170801