CN106450314A - 一种“弹簧状”剑麻纤维炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种“弹簧状”剑麻纤维炭及其制备方法。将剑麻纤维预处理之后，再通过两步水热法分别与酸溶液和水合肼混合均匀后，转移至反应釜中进行水热反应，洗净并在管式气氛炉中炭化、磨碎、过筛。该材料为“弹簧状”螺旋结构、长度为20~60um,“弹簧状”剑麻纤维炭表面由大量细小的颗粒和孔径所组成，其中颗粒大小为50~100nm，孔径为15~30nm，BET氮气吸附比表面积为350m2/g~370 m2/g，对亚甲基蓝吸附率为85%~90%。本发明制备的“弹簧状”剑麻纤维炭形貌独特,对染料吸附能力比未处理的剑麻纤维炭大大增强，BET氮气吸附比表面积更大，孔结构发达，孔径分布也更为集中。
Description
技术领域
本发明属于新材料和电化学领域，涉及一种“弹簧状”剑麻纤维炭及其制备方法。
背景技术
无定形碳材料由于具有一系列优异的性能，在最近几年内成为负极材料的研究重点。生物质是地球上最丰富的无定型碳源，生物质炭具有质量轻，孔结构发达，吸附能力强，导电性能好，耐高温，耐腐蚀等等一系列的优异性能，通过对生物质进行活化炭化来制备无定形碳是一种简单易行的方法。
广西地区特色植物资源—剑麻，是天然植物高分子材料，内部有很多自然孔隙，活化时活化剂容易进入到其内部，因此可以对其直接进行活化以制备活性炭纤维，无需预氧化等实验过程，缩短了工艺流程和实验时间，节省了能源；另外剑麻炭(sisal fibercarbon,SFC)属于硬碳材料，内部含有大量的微孔，具有高比容量、与电解液相容性好和安全性高的优点，并且资源丰富，是一种很有潜力的锂离子电池负极材料。
本发明通过酸及还原剂活化剑麻纤维炭得到“弹簧状”结构样品。相比未处理的剑麻纤维炭有着更为独特的结构，在吸附能力，孔结构上有很大的改善，用作锂离子电池负极材料时可逆容量较高、循环性能较稳定，具有较好的应用前景。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种“弹簧状”剑麻纤维炭及其制备方法。该制备方法简单、成本低、无污染，制备的碳材料形貌奇特呈“弹簧状”螺旋结构，且吸附能力强，孔结构发达。
具体步骤如下：
（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维用剪刀剪成大约2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。
（2）将0.5-12.1mL的市售浓酸加水配成100mL溶液，加入到上述反应釜中，在120-180℃下反应12小时；反应完成后抽滤，取上层固体并用去离子水洗至中性，洗净后再次放入反应釜中，将5-15mL质量百分比浓度为80%的水合肼加去离子水配成100mL溶液，加入到反应釜中，在100-140℃下反应12小时。
（3）步骤(2)反应完成后，取出产物，用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在气体流量为20-100mL/min 的氮气气氛下炭化0.5-1小时得剑麻纤维炭，炭化温度为650-750℃，升温速率为1-5℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。
（4）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭在场发射扫描电镜下观察其形貌，制备的材料形貌为“弹簧状”，呈螺旋状空间结构，长度在20~60nm之间并均匀地分散，“弹簧状”剑麻纤维炭表面由大量细小的颗粒组成，其中颗粒大小在50~100nm之间。
（5）将步骤（3）得到剑麻纤维炭进行吸附性能测试，吸附质为5mg/L的亚甲基蓝溶液，最大吸附率为85%-90%。
（6）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭进行氮气吸脱附测试，计算其比表面及孔径，该样品有大量的中孔结构，平均孔径在15~30nm，BET氮气吸附比表面积为350m2/g~370 m2/g。
所述的浓酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种
本发明原料剑麻作为一种生物质能源，具有来源丰富、可再生、易降解、无污染等优点，对环境保护和农业的可持续发展有长远意义；剑麻纤维炭(sisal fiber carbon,SFC)属于硬碳材料，内部含有大量的微孔，本发明制备的“弹簧状”剑麻纤维炭形貌独特,对染料吸附能力比未处理的剑麻纤维炭大大增强，BET氮气吸附比表面积更大，孔结构发达，孔径分布也更为集中；具有高比容量、与电解液相容性好和安全性高的优点，并且资源丰富，是一种很有潜力的锂离子电池负极材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的“弹簧状”剑麻纤维炭的SEM图。
图2为本发明实施例1制备的“弹簧状”剑麻纤维炭对亚甲基蓝溶液（5mg/L）吸附性能图。
图3 为本发明实施例1制备的“弹簧状”剑麻纤维炭的孔径分布图。
具体实施方式
实施例 1：
（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维用剪刀剪成大约2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。
（2）将5.43mL的市售浓硫酸加水配成100mL溶液，加入到上述反应釜中，在160℃下反应12小时；反应完成后抽滤，取上层固体并用去离子水洗至中性，洗净后再次放入反应釜中，将5mL质量百分比浓度为80%的水合肼加去离子水配成100mL溶液，加入到反应釜中，在120℃下反应12小时。
（3）步骤(2)反应完成后，取出产物，用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在气体流量为45mL/min 的氮气气氛下炭化0.5小时得剑麻纤维炭，炭化温度为700℃，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。
（4）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭在场发射扫描电镜下观察其形貌(见附图1)，制备的材料形貌为“弹簧状”，呈螺旋状空间结构，长度在30nm左右并均匀地分散，“弹簧状”剑麻纤维炭表面由大量细小的颗粒组成，其中颗粒大小约50nm。
（5）将步骤（3）得到剑麻纤维炭进行吸附性能测试，吸附质为5mg/L的亚甲基蓝溶液，最大吸附率为85.7%(见附图2)。
（6）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭进行氮气吸脱附测试，计算其比表面及孔径，该样品有大量的中孔结构，平均孔径在25nm左右，BET氮气吸附比表面积为351.6m2/g(见附图3)。
实施例2：
（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维用剪刀剪成大约2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。
（2）将8.07mL的市售浓盐酸加去离子水配成1%的水合肼00mL溶液，加入到上述反应釜中，在160℃下反应12小时；反应完成后抽滤，取上层固体并用去离子水洗至中性，洗净后再次放入反应釜中，将10mL质量百分比浓度为80%的水合肼加去离子水配成100mL溶液，加入到反应釜中，在120℃下反应12小时。
（3）步骤(2)反应完成后，取出产物，用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在气体流量为45mL/min 的氮气气氛下炭化0.5小时得剑麻纤维炭，炭化温度为700℃，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。
（4）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭在场发射扫描电镜下观察其形貌，制备的材料形貌为“弹簧状”，呈螺旋状空间结构，长度在60nm左右并均匀地分散，“弹簧状”剑麻纤维炭表面由大量细小的颗粒组成，其中颗粒大小在80nm左右。
（5）将步骤（3）得到剑麻纤维炭进行吸附性能测试，吸附质为5mg/L的亚甲基蓝溶液，最大吸附率为89.5%。
（6）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭进行氮气吸脱附测试，计算其比表面及孔径，该样品有大量的中孔结构，平均孔径约20nm，BET氮气吸附比表面积为364.6m2/g。
Claims (2)
1.一种“弹簧状”剑麻纤维炭，其特征在于该“弹簧状”剑麻纤维炭材料中碳质量百分比含量为90%-95%，氧质量百分比含量为1%-5%，形貌为“弹簧状”，呈螺旋状空间结构，长度在20-60nm之间并均匀地分散，“弹簧状”剑麻纤维炭表面由大量细小的颗粒和孔径所组成，其中颗粒大小为50-100nm，孔径为15-30nm，BET氮气吸附比表面积为350m2/g-370 m2/g，对亚甲基蓝吸附率为85%-90%。
2.根据权利要求1所述的弹簧状”剑麻纤维炭的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维用剪刀剪成2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中；
（2）将0.5-12.1mL的市售浓酸加去离子水配成100mL溶液，加入到上述反应釜中，在120-180℃下反应12小时；反应完成后抽滤，取上层固体并用去离子水洗至中性，洗净后再次放入反应釜中，将5-15mL质量百分比浓度为80%的水合肼加去离子水配成100mL溶液，加入到反应釜中，在100-140℃下反应12小时；
（3）步骤(2)反应完成后，取出产物，用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在气体流量为20-100mL/min 的氮气气氛下炭化0.5-1小时得剑麻纤维炭，炭化温度为650-750℃，升温速率为1-5℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用；
（4）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭在场发射扫描电镜下观察其形貌，形貌为“弹簧状”，呈螺旋状空间结构，长度在20-60nm之间并均匀地分散，“弹簧状”剑麻纤维炭表面由大量细小的颗粒组成，其中颗粒大小在50-100nm之间；
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（6）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭进行氮气吸脱附测试其比表面及孔径，该样品有大量的中孔结构，平均孔径在15-30nm，BET氮气吸附比表面积为350m2/g-370 m2/g；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Application publication date: 20170222 Assignee: Nanning Jiepin Paper Products Processing Factory Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980044310 Denomination of invention: A "spring like" sisal fiber carbon and its preparation method Granted publication date: 20181221 License type: Common License Record date: 20231027 Application publication date: 20170222 Assignee: Guangxi Dongfang Shangxian Culture Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980044306 Denomination of invention: A "spring like" sisal fiber carbon and its preparation method Granted publication date: 20181221 License type: Common License Record date: 20231027 |
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Application publication date: 20170222 Assignee: Guangxi Hangu Umbrella Village Tourism Culture Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980045057 Denomination of invention: A "spring like" sisal fiber carbon and its preparation method Granted publication date: 20181221 License type: Common License Record date: 20231031 |