CN108452767A - 一种纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化锌‑剑麻纤维炭复合物的制备方法。将剑麻纤维预处理之后，通过两步水热法，洗净并炭化，得到剑麻纤维炭。以剑麻纤维炭、水溶性锌盐、氢氧化钠为原料，聚乙二醇为分散剂，采用沉淀‑浸渍的方法制备纳米氧化锌‑剑麻纤维炭复合材料，以亚甲基蓝溶液研究该复合材料光催化及吸附性能。所制得的纳米氧化锌‑剑麻纤维炭复合物具有良好的吸附和光催化性能，在紫外光作用下，其对亚甲基蓝的去除率高达98％以上。在协同效应的作用下，本发明制备的纳米氧化锌‑剑麻纤维炭复合物对染料的去除率比未掺杂的剑麻纤维炭大大增强，实现了剑麻纤维炭的吸附性能与纳米氧化物光催化性能有效结合，为废污处理提供了一条更有效的途径。

Description

一种纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物的制备方法
技术领域
本发明属于新材料和光化学领域，涉及纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物的制备方法及其光催化和吸附性能研究。
背景技术
当今环境问题因工业和经济的无目的性发展而变得越来越严重，难降解的染料工业废水污染是其中之一。自从 1972年 Fujishima 和 Honda 报道利用 TiO2光解水的现象以来，半导体光催化降解有机污染物成为一个潜在有效的解决方法。如氧化钛、氧化锌和氧化锡等金属氧化物能够有效地利用紫外或者太阳光来降解有机污染物而使其成为一类有效的光催化剂。氧化锌作为一种典型的宽带n 型半导体在太阳能电池、光催化和气体传感等领域展现出优异的性能。但相关的研究表明粉状纳米氧化物在使用过程中存在着分离和回收的困难且光能利用率不高的缺点，限制了其光催化的实际应用。
广西地区特色植物资源-剑麻，是天然植物高分子材料，内部有很多自然孔隙，活化时活化剂容易进入到其内部，因此可以对其直接进行活化以制备活性炭纤维，无需预氧化等实验过程，缩短了工艺流程和实验时间，节省了能源；另外剑麻纤维炭(sisal fibercarbon,SFC)其丰富的微孔分布特征和高比表面积使其具有良好的吸附特性。利用剑麻纤维炭吸附能力和纳米氧化物的光催化等性能，制备纳米氧化物-剑麻纤维炭(ZnO／SFC)复合材料，在协同效应作用下，实现剑麻炭的吸附性能与纳米氧化物光催化性能有效结合，用于废污处理。
发明采用沉淀-浸渍法制备纳米ZnO／SFC复合材料，并以亚甲基蓝溶液为研究对象，研究其吸附及光催化性能。通过优化纳米ZnO-剑麻炭复合材料的制备工艺，有望提高纳米ZnO的催化效率，克服纳米ZnO的单一使用时难以回收再利用的缺点。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种高效率去除有机染料的纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物（ZnO/SFC）的制备方法。
具体步骤如下：
（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维剪成2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。
（2）将75mL浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到步骤（1）反应釜中，在160℃下反应10-24小时，反应完成后抽滤，取滤纸上的固体并用去离子水洗至中性，洗净后再次放入反应釜中，加入75mL浓度为1.65mol/L的水合肼稀溶液，在120℃下反应10-24小时。
（3）将步骤(2)所得产物用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在氮气气氛下进行炭化0.5-1小时，炭化温度为650-750℃，升温速率为1-5℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。
（4）将0.2g聚乙二醇加入到装有30mL蒸馏水中的烧杯中，待聚乙二醇分散均匀后向烧杯溶液中加入1.50×10-5-3.08×10-4 mol的水溶性锌盐，并使其均匀溶解。
（5）将0.5g步骤（3）得到的剑麻纤维炭加入到步骤（4）所得溶液中，室温下匀速搅拌4-8小时。
（6）将20mL浓度为0.0015-0.0307mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到步骤（5）所得溶液中，使溶液pH调整到10.7-12.1，滴加完毕后室温下继续匀速搅拌8-12小时； 然后将混合溶液转移至70℃-90℃下的恒温水浴锅中，恒温匀速搅拌下反应30-90分钟；反应完成后取出烧杯室温匀速搅拌下冷却，后过滤、洗涤、烘干，得到纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物。
（7）将步骤（6）得到的纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物进行光催化及吸附性能测试，实验对象为5mg/L的亚甲基蓝溶液，最大去除率可达99%。
所述聚乙二醇分子量为6000、4000和2000中的一种。
所述水溶性锌盐为硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌和氯化锌中的一种。
本发明制备方法简单、成本低、无污染，制备的复合材料吸附能力强，对有机染料的光催化去除率高；原料剑麻作为一种生物质能源，具有来源丰富、可再生、易降解、无污染等优点，对环境保护和农业的可持续发展有长远意义；剑麻纤维炭(sisal fiber carbon,SFC)属于硬碳材料，内部含有大量的微孔，本发明制备的氧化锌剑麻纤维炭复合物,对染料去除能力比未复合的剑麻纤维炭大大增强，并且解决了粉状纳米氧化物在使用过程分离和回收的困难且光能利用率不高的缺点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的剑麻纤维炭对亚甲基蓝溶液（5mg/L）吸附性能图。
图2为本发明不同实施案例制备的纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物对亚甲基蓝溶液（5mg/L）去除性能分布图。
图3为本发明实施例4制备的纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物的SEM图，ZnO纳米粒子为球形，平均粒径约为90nm。
具体实施方式
实施例1：
（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维用剪刀剪成2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。
（2）将75mL浓度为1mol/L的盐酸加入到上述反应釜中，在160℃下反应12小时；反应完成后抽滤，取滤纸上的固体并用去离子水洗至中性，洗净烘干后再次放入反应釜中，将75mL浓度为1.65mol/L的水合肼稀溶液，加入到反应釜中，在120℃下反应12小时。
（3）步骤(2)反应完成后，取出产物，用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在气体流量为45mL/min 的氮气气氛下炭化0.5小时得剑麻纤维炭，炭化温度为700℃，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。
（4）将步骤（3）得到剑麻纤维炭进行吸附性能测试，实验对象为5mg/L的亚甲基蓝溶液，最大去除率为87.7%(见附图1)。
实施例2：
（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维用剪刀剪成2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。
（2）将75mL浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到步骤（1）反应釜中，在160℃下反应12小时，反应完成后抽滤，取滤纸上的固体并用去离子水洗至中性，洗净烘干后再次放入反应釜中，加入75mL浓度为1.65mol/L的水合肼稀溶液，在120℃下反应12小时。
（3）将步骤(2)所得产物用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在气体流量为45mL/min 的氮气气氛下进行炭化0.5小时，炭化温度为700℃，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。
（4）将0.2g聚乙二醇6000加入到装有30mL蒸馏水中的烧杯中，待聚乙二醇6000分散均匀后向烧杯溶液中加入0.0043g(1.50×10-5 mol)的ZnSO4·7H2O，并使其均匀溶解。
（5）将0.5g步骤（3）得到的剑麻纤维炭加入到步骤（4）所得溶液中，室温下匀速搅拌4小时。
（6）将20mL浓度为0.0015mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到步骤（5）所得溶液中，使溶液pH调整到10.8，滴加完毕后室温下继续匀速搅拌8小时； 然后将混合溶液转移至80℃下的恒温水浴锅中，恒温匀速搅拌下反应50分钟；反应完成后取出烧杯室温匀速搅拌下冷却，后离心、去除上清液、烘干，得到纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物。
（7）将步骤（6）得到的纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物进行吸附和光催化性能测试，实验对象为5mg/L的亚甲基蓝溶液，最大去除率为94.8%(见附图2)。
实施例3：
（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维用剪刀剪成2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。
（2）将75mL浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到步骤（1）反应釜中，在160℃下反应12小时，反应完成后抽滤，取滤纸上的固体并用去离子水洗至中性，洗净烘干后再次放入反应釜中，加入75mL浓度为1.65mol/L的水合肼稀溶液，在120℃下反应12小时。
（3）将步骤(2)所得产物用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在气体流量为45mL/min 的氮气气氛下进行炭化0.5小时，炭化温度为700℃，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。
（4）将0.2g聚乙二醇6000加入到装有30mL蒸馏水中的烧杯中，待聚乙二醇6000分散均匀后向烧杯溶液中加入0.0356g (1.24x10-4mol)的ZnSO4·7H2O，并使其均匀溶解。
（5）将0.5g步骤（3）得到的剑麻纤维炭加入到步骤（4）所得溶液中，室温下匀速搅拌4小时。
（6）将20mL浓度为0.0123mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到步骤（5）所得溶液中，使溶液pH调整到11.7，滴加完毕后室温下继续匀速搅拌8小时； 然后将混合溶液转移至80℃下的恒温水浴锅中，恒温匀速搅拌下反应50分钟；反应完成后取出烧杯室温匀速搅拌下冷却，后离心、去除上清液、烘干，得到纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物。
（7）将步骤（6）得到的纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物进行吸附和光催化性能测试，实验对象为5mg/L的亚甲基蓝溶液，最大去除率为95.9%(见附图2)。
实施例4：
（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维用剪刀剪成2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。
（2）将75mL浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到步骤（1）反应釜中，在160℃下反应12小时，反应完成后抽滤，取滤纸上的固体并用去离子水洗至中性，洗净烘干后再次放入反应釜中，加入75mL浓度为1.65mol/L的水合肼稀溶液，在120℃下反应12小时。
（3）将步骤(2)所得产物用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在气体流量为45mL/min 的氮气气氛下进行炭化0.5小时，炭化温度为700℃，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。
（4）将0.2g聚乙二醇6000加入到装有30mL蒸馏水中的烧杯中，待聚乙二醇6000分散均匀后向烧杯溶液中加入0.0430g (1.50x10-5mol)的ZnSO4·7H2O，并使其均匀溶解。
（5）将0.5g步骤（3）得到的剑麻纤维炭加入到步骤（4）所得溶液中，室温下匀速搅拌4小时。
（6）将20mL浓度为0.0150mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到步骤（5）所得溶液中，使溶液pH调整到11.8，滴加完毕后室温下继续匀速搅拌8小时； 然后将混合溶液转移至80℃下的恒温水浴锅中，恒温匀速搅拌下反应50分钟；反应完成后取出烧杯室温匀速搅拌下冷却，后离心、去除上清液、烘干，得到纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物。
（7）将步骤（6）得到的纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物用场发射扫描电镜观察，其中剑麻炭的形貌为“弹簧状”和“球状”，附着在剑麻炭上的纳米ZnO的形貌为“球形”，平均粒径为90 nm（见附图3）。
（8）将步骤（6）得到纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物进行吸附和光催化性能测试，实验对象为5mg/L的亚甲基蓝溶液，最大去除率为98.7%(见附图2)。
实施例5：
（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维用剪刀剪成2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。
（2）将75mL浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到步骤（1）反应釜中，在160℃下反应12小时，反应完成后抽滤，取滤纸上的固体并用去离子水洗至中性，洗净烘干后再次放入反应釜中，加入75mL浓度为1.65mol/L的水合肼稀溶液，在120℃下反应12小时。
（3）将步骤(2)所得产物用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在气体流量为45mL/min 的氮气气氛下进行炭化0.5小时，炭化温度为700℃，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。
（4）将0.2g聚乙二醇6000加入到装有30mL蒸馏水中的烧杯中，待聚乙二醇6000分散均匀后向烧杯溶液中加入0.0554g(1.93x10-4mol) 的ZnSO4·7H2O，并使其均匀溶解。
（5）将0.5g步骤（3）得到的剑麻纤维炭加入到步骤（4）所得溶液中，室温下匀速搅拌4小时。
（6）将20mL浓度为0.0180mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到步骤（5）所得溶液中，使溶液pH调整到11.9，滴加完毕后室温下继续匀速搅拌8小时； 然后将混合溶液转移至80℃下的恒温水浴锅中，恒温匀速搅拌下反应50分钟；反应完成后取出烧杯室温匀速搅拌下冷却，后离心、去除上清液、烘干，得到纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物。
（7）将步骤（6）得到纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物进行吸附和光催化性能测试，实验对象为5mg/L的亚甲基蓝溶液，最大去除率为93.2% (见附图2)。
实施例6：
（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维用剪刀剪成2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。
（2）将75mL浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到步骤（1）反应釜中，在160℃下反应12小时，反应完成后抽滤，取滤纸上的固体并用去离子水洗至中性，洗净烘干后再次放入反应釜中，加入75mL浓度为1.65mol/L的水合肼稀溶液，在120℃下反应12小时。
（3）将步骤(2)所得产物用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在气体流量为45mL/min 的氮气气氛下进行炭化0.5小时，炭化温度为700℃，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。
（4）将0.2g聚乙二醇6000加入到装有30mL蒸馏水中的烧杯中，待聚乙二醇6000分散均匀后向烧杯溶液中加入0.0887g(3.08x10-4mol) 的ZnSO4·7H2O，并使其均匀溶解。
（5）将0.5g步骤（3）得到的剑麻纤维炭加入到步骤（4）所得溶液中，室温下匀速搅拌4小时。
（6）将20mL浓度为0.0307mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到步骤（5）所得溶液中，使溶液pH调整到12.1，滴加完毕后室温下继续匀速搅拌8小时； 然后将混合溶液转移至80℃下的恒温水浴锅中，恒温匀速搅拌下反应50分钟；反应完成后取出烧杯室温匀速搅拌下冷却，后离心、去除上清液、烘干，得到纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物。
（7）将步骤（6）得到纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物进行吸附和光催化性能测试，实验对象为5mg/L的亚甲基蓝溶液，最大去除率为94.8%(见附图2)。

Claims (1)

1.一种纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维剪成2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中；
（2）将75mL浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到步骤（1）反应釜中，在160℃下反应10-24小时，反应完成后抽滤，取滤纸上的固体并用去离子水洗至中性，洗净后烘干再次放入反应釜中，加入75mL浓度为1.65mol/L的水合肼稀溶液，在120℃下反应10-24小时；
（3）将步骤(2)所得产物用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在氮气气氛下进行炭化0.5-1小时，炭化温度为650-750℃，升温速率为1-5℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用；
（4）将0.2g聚乙二醇加入到装有30mL蒸馏水中的烧杯中，待聚乙二醇分散均匀后向烧杯溶液中加入1.50×10-5-3.08×10-4 mol的水溶性锌盐，并使其均匀溶解；
（5）将0.5g步骤（3）得到的剑麻纤维炭加入到步骤（4）所得溶液中，室温下匀速搅拌4-8小时；
（6）将20mL浓度为0.0015-0.0307mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到步骤（5）所得溶液中，使溶液pH调整到10.7-12.1，滴加完毕后室温下继续匀速搅拌8-12小时； 然后将混合溶液转移至70℃-90℃下的恒温水浴锅中，恒温匀速搅拌下反应30-90分钟；反应完成后取出烧杯室温匀速搅拌下冷却，后离心、去除上清液、烘干，得到纳米氧化锌-剑麻纤维炭复合物；
所述聚乙二醇分子量为6000、4000和2000中的一种；
所述水溶性锌盐为硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌和氯化锌中的一种。
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