CN106390932A - 一种go@pda@mil‑101纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种GO@PDA@MIL‑101纳米复合材料的制备方法,包括下述步骤:1、制备出GO@PDA,2、取对苯甲酸、九水合硝酸铬和GO@PDA的质量比为41:100:10,质量比为96:1的去离子水和浓度为40%的氢氟酸备用;3、先将对苯甲酸、九水合硝酸铬溶于装有离子水的反应釜中,再将步骤1制备的GO@PDA溶于混合液中,超声15min,磁性搅拌20min;4、向混合溶液中加入氢氟酸,在493k下反应8h;5、待反应产物冷却至室温,依次用N,N‑二甲基甲酰胺、乙醇和蒸馏水洗涤后烘干,即得材料GO@PDA@MIL‑101纳米复合材料。本发明操作简单,成本低,所制备的GO@PDA@MOF‑101纳米复合材料粒径处于纳米级别,颗粒均匀,分散性好,吸附能力强。制备的时候不会造成环境污染,对操作人员的健康无害。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属有机骨架复合材料的制备方法,特别涉及一种经盐酸多巴胺修饰的氧化石墨烯-金属有机骨架纳米复合材料(GO@PDA@MIL-101)的制备方法。
背景技术
金属有机骨架材料的合成方法有很多,常见的方法有水热法、扩散法、微波辅助法、室温搅拌法、超声辅助法等等。
(1)水热法
水热法(又称热液法)是指以水为溶剂,在密闭的条件下,通过高温高压使反应物发生反应,培养晶体的一种方法。到现在为止,水热法的反应方式以及不仅仅局限在以水为溶剂,在反应时可能部分或者全部有机溶剂,即所说的热溶剂法。在水热法条件下发生的结晶反应,热应力小,合成的晶体具有很好的晶面,内部缺陷少。因此,一般采用水热法制备金属有机骨架材料。
(2)扩散法
扩散法就是使两种不同形态的物质相互接触,然后在两种物质界面处会缓慢结晶而生成产物的过程。这种方法比较温和,容易合成较大颗粒的晶体,但是通常所用的时间都比较长,因此在某些方面受到了一些限制。
(3)微波辅助法
微波辅助法是一种被认为短时高效的合成方法,通常就是在高频微波的作用下,使得带电的颗粒以很高的速度相互撞击,然后生成产物的过程。由于微波的频率很高,因此一般反应都是发生在瞬间,温度梯度很低,并且可以有选择性的加热反应物,能量利用率很高。
(4)室温搅拌法
室温搅拌法也是快速合成金属有机骨架材料的一种方法,而且操作方便,设备简单只要将反应物溶解在特定的溶剂中,室温或者加热的条件下即可,当然还可以在体系中添加去质子剂来加速反应的进行。
发明内容
本发明的目的,是提供一种GO@PDA@MIL-101纳米复合材料的制备方法。本方法能制备出经盐酸多巴胺修饰的氧化石墨烯-金属有机骨架纳米复合材料(GO@PDA@MIL-101),且复合材料粒径处于纳米级别,颗粒均匀,吸收性能好。
采用的技术方案是:
一种GO@PDA@MIL-101纳米复合材料的制备方法,包括下述步骤:
1、GO@PDA的制备:
(1)按质量比为2: 1:6.1的比例取盐酸多巴胺、氧化石墨烯和三(羟甲基)氨基甲烷备用;将其中配备的三(羟甲基)氨基甲烷的质量配制成pH=8.5的Tris缓冲溶液并与盐酸多巴胺和氧化石墨烯混合,混合物用超声波分散(20kz,10min),分散均匀后进行24小时的磁力搅拌,将产物用去离子水洗涤后,烘干,得GO@PDA,备用;
2、GO@PDA@MOF-101的制备:
(1)、备料:
取质量比为41:100:10的对苯甲酸、九水合硝酸铬和GO@PDA,和质量比为96:1的去离子水和浓度为40%的氢氟酸备用。
(2)、先将去离子水置于反应釜中,后将对苯甲酸和九水合硝酸铬溶于去离子水中,再将步骤1制备的GO@PDA溶于其中;
(3)、以20Kz超声分散15min, 在室温下,200r/min的磁力下搅拌 20min,向混合溶液中加入氢氟酸,搅拌至均匀,在493K下反应8h。
(4)、将反应釜升置于温炉中进行水热反应,设定升温程序为:以5k/min升温至493k,并保持8h, 后降温至308k。
(5)、待反应釜冷却至室温,产物依次用N,N-二甲基甲酰胺,乙醇和水洗涤后,烘干,即得材料GO@PDA@MOF-101。
其优点在于:
本发明操作简单,成本低,所制备的GO@PDA@MOF-101纳米复合材料粒径处于纳米级别,颗粒均匀,分散性好,吸附能力强。制备的时候不会造成环境污染,对操作人员的健康无害。
具体实施方式
实施例一
一种GO@PDA@MIL-101纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步:GO@PDA的制备:
首先,将20mg盐酸多巴胺溶于10mL Tris缓冲溶液中,溶解后加入10mg 氧化石墨烯(GO),20KZ超声进行超声分散10min,待分散均匀后连续室温下24小时的磁力搅拌。搅拌结束后用去离子水进行彻底洗涤,再烘干,最后收集制备的GO@PDA备用。
第二步:GO@PDA@MIL-101的制备:
将对苯甲酸410mg和九水合硝酸铬1g溶解于12mL去离子水中,将步骤一制备的GO@PDA溶解于其中,20Kz超声分散15min, 在室温下,200r/min的磁力下搅拌 20min,向混合溶液中加入0.125ml氢氟酸,搅拌至均匀;将反应釜升置于温炉中进行水热反应,设定升温程序为:以5k/min升温至493k,并保持8h, 后降温至308k。待反应釜冷却至室温,得到的产物依次用N,N-二甲基甲酰胺,乙醇和水洗涤3次后在323k烘干,即得材料GO@PDA@MIL-101纳米复合材料。
实施例二
一种氧化石墨烯-金属有机骨架纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步:GO@PDA的制备:
首先,将20mg盐酸多巴胺溶于10mL Tris缓冲溶液中,充分溶解后加入10mg 氧化石墨烯(GO),放入超声波中进行超声分散10min,待分散均匀后连续室温下24小时的磁力搅拌。搅拌结束后用去离子水进行彻底洗涤,再烘干,最后收集备用。
第二步:GO@PDA@MIL-101的制备:
将对苯甲酸410mg和九水合硝酸铬1g溶解于12mL去离子水中,将步骤一制备的GO@PDA100mg溶解于其中,超声15min, 在室温下,200r/min的磁力下搅拌 20min,向混合溶液中加入0.125ml氢氟酸,搅拌至均匀;将反应釜升置于温炉中进行水热反应,设定升温程序为:以5k/min升温至493k,并保持8h, 后降温至308k。待反应釜冷却至室温,得到的产物依次用N,N-二甲基甲酰胺,乙醇和水洗涤后在323k烘干,即得材料GO@PDA@MIL-101纳米复合材料。
实施例一和实施例二种的Tris缓冲溶液是由三(羟甲基)氨基甲烷配制成PH=8.5的溶液。
Claims (1)
1.一种GO@PDA@MIL-101纳米复合材料的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
GO@PDA的制备:
(1)取盐酸多巴胺、氧化石墨烯和三(羟甲基)氨基甲烷,盐酸多巴胺、氧化石墨烯和三(羟甲基)氨基甲烷的质量比为2:1:6.1,备用;
(2)取上述三(羟甲基)氨基甲烷的质量配制成pH=8.5的Tris缓冲溶液,备用;
(3)混合盐酸多巴胺、氧化石墨烯和Tris缓冲溶液,混合物用超声波分散10min,分散均匀后进行24小时的磁力搅拌,将产物用去离子水洗涤后,烘干,得GO@PDA,备用;
GO@PDA@MIL-101的制备:
(1)、备料:
对苯甲酸、九水合硝酸铬和GO@PDA的质量比为41:100:10,质量比为96:1的去离子水和浓度为40%的氢氟酸备用;
(2)、先将对苯甲酸、九水合硝酸铬溶于装有离子水的反应釜中,再将步骤1制备的GO@PDA溶于混合液中,超声15min,磁性搅拌20min;
(3)、向混合溶液中加入氢氟酸,在493k下反应8h;
(4)、待反应产物冷却至室温,依次用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和蒸馏水洗涤后烘干,即得材料GO@PDA@MIL-101纳米复合材料。
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