CN106379944A - 一种纯相铁酸铋粉体的制备方法 - Google Patents

一种纯相铁酸铋粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纯相铁酸铋粉体的制备方法，包括一个配制前驱液的步骤，将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于溶液中，得到金属离子浓度为0.2 mol/L的前驱液；将氨水与碳酸氢铵溶液混合获得沉淀剂；在磁力搅拌下，将前驱液均匀地滴加于沉淀剂溶液中，滴定终点pH值控制在9~10内，滴定结束后，继续搅拌得到沉淀物，将沉淀物静置陈化，过滤，用去离子水和无水乙醇洗，干燥得到前驱体粉体；将前驱体粉体置于马弗炉中，升温煅烧，冷却得到纯相铁酸铋粉体。本发明制备工艺和设备简单，可一性次大量制备，无需使用有机溶剂，绿色环保，且铁酸铋结晶完好，粉体粒度均匀。

Description

一种纯相铁酸铋粉体的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种铁酸铋粉体，具体来说是一种纯相铁酸铋粉体的制备方法。
背景技术
纯相铁酸铋是极少数在室温下同时具有铁电性和反铁磁性的多铁性材料之一，这种磁和电的相比控制使其在信息存储、自旋电子器件和传感器等方面有着广阔的应用前景，也是近年来研究的热点。然而，制备纯相铁酸铋比较困难，杂相的存在导致漏电流较大，妨碍了铁酸铋材料的发展应用。近年来，很多学者通过各种方法来制备纯相铁酸铋粉体，主要有固相烧结法、水热合成法、溶胶－凝胶法和化学共沉淀法。固相法反应温度高，重现性差，杂相多，难以得到纯相铁酸铋；水热合成法虽然可制备粒径小、晶粒发育完整的粉体，但该法需在高温高压环境下进行反应，反应不易控制，且对设备要求高，存在一定危险性；溶胶－凝胶法可精确控制粉体的化学组成，但需使用有机溶剂，毒性较大。相对其它化学法而言，化学共沉淀法工艺和设备简单、反应条件温和、原料无溶剂无毒害，除此之外，该法易于操作，特别利于工业化生产。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种纯相铁酸铋粉体的制备方法，所述的这种纯相铁酸铋粉体的制备方法要解决现有技术中制备纯相铁酸铋粉体的工艺复杂，获得的纯相铁酸铋由于杂相的存在导致漏电流较大，妨碍了铁酸铋材料应用的技术问题。
本发明提供了一种纯相铁酸铋粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）一个配制前驱液的步骤，将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于1mol/LHNO3溶液中，Fe3+：Bi3+的摩尔比为1：1，得到金属离子浓度为0.2 mol/L的前驱液；
（2）一个配制沉淀剂的步骤，将氨水与0.1mol/L的碳酸氢铵溶液按体积比1：2配成NH3·H2O/NH4HCO3混合溶液，作为沉淀剂；
（3）一个制备前驱体的步骤，在磁力搅拌下，将前驱液均匀地滴加于沉淀剂溶液中，滴定终点pH值控制在9~10内，滴定结束后，继续搅拌20~30min得到沉淀物，将沉淀物静置陈化，过滤，用去离子水反复洗涤至中性，再用无水乙醇洗2~3次，干燥得到前驱体粉体；
（4）将前驱体粉体置于马弗炉中，升温至600℃煅烧，冷却得到纯相铁酸铋粉体。
进一步的，在步骤3）中，陈化时间为16~24h，干燥温度为50~60℃。
进一步的，在步骤4）中，升温速率为10℃/min，煅烧时间为1~3h。
本发明采用化学共沉淀工艺方法，通过控制反应体系pH值获得铁酸铋前驱体，再经过合适温度和时间的煅烧获得具有钙钛矿结构的纯相铁酸铋粉体，本发明制备工艺和设备简单，可一性次大量制备，无需使用有机溶剂，绿色环保，且铁酸铋结晶完好，粉体粒度均匀。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明提供了一种工艺流程简单，反应易于控制，环保无污染的制备纯相铁酸铋粉体的方法，按本发明的方法制备的铁酸铋粉体为纯相BiFeO3，结晶完好，粒度均匀，且单次反应量不受限制，利于工业化生产。
附图说明：
图1为实施例1制备的纯相铁酸铋粉体XRD图。
图2为实施例2制备的纯相铁酸铋粉体XRD图。
图3为实施例3制备的纯相铁酸铋粉体XRD图。
图4为实施例1制备的纯相铁酸铋粉体SEM图。
图5为实施例2制备的纯相铁酸铋粉体SEM图。
图6为实施例3制备的纯相铁酸铋粉体SEM图。
具体实施方式
下面结合实施实例和有关图表对本发明进行详细阐述，但本发明不限于所给实例：
实施例1
分别称取40.4024g Fe(NO3)3·9H2O和48.5102g Bi(NO3)3·5H2O
溶解于1L浓度为1mol/L 的HNO3溶液中配成金属离子浓度为0.2 mol/L的前驱液，在磁力搅拌下，将前驱溶液缓慢均匀地滴加于200mL 体积比为1：2的NH3·H2O/NH4HCO3混合沉淀剂（NH4HCO3浓度为0.1mol/L）中，当滴定体系pH值为9.5时结束，继续搅拌20min，静置陈化16h，反应得到的沉淀物经过滤，去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗3次，于干燥箱中50℃干燥得到前驱体粉体，再将前驱体粉体置于马弗炉中，以10℃/min速率升温至600℃煅烧1h，冷却得到纯相铁酸铋粉体。
本实施例所制备得到的纯相铁酸铋粉体的XRD表征图如图1所示，从XRD衍射图谱分析得知，衍射峰与PDF#（86-1518）对应良好，并且峰形尖锐，峰较强，无杂相峰，为纯相铁酸铋粉体。
本实施例所制备得到的纯相铁酸铋粉体的SEM图如图4所示，可以看出粉体颗粒较均匀，粒度100 nm左右。
实施例2
分别称取40.4024g Fe(NO3)3·9H2O和48.5102g Bi(NO3)3·5H2O
溶解于1L浓度为1mol/L 的HNO3溶液中配成金属离子浓度为0.2 mol/L的前驱液，在磁力搅拌下，将前驱溶液缓慢均匀地滴加于200mL 体积比为1：2的NH3·H2O/NH4HCO3混合沉淀剂（NH4HCO3浓度为0.1mol/L）中，当滴定体系pH值为10时结束，继续搅拌20min，静置陈化20h，反应得到的沉淀物经过滤，去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗3次，于干燥箱中50℃干燥得到前驱体粉体，再将前驱体粉体置于马弗炉中，以10℃/min速率升温至600℃煅烧2h，冷却得到纯相铁酸铋粉体。
本实施例所制备得到的纯相铁酸铋粉体的XRD表征图如图2所示，从XRD衍射图谱分析得知，衍射峰与PDF#（86-1518）对应良好，并且峰形尖锐，峰较强，无杂相峰，为纯相铁酸铋粉体。
本实施例所制备得到的纯相铁酸铋粉体的SEM图如图5所示，可以看出粉体颗粒较均匀，粒度100 nm左右。
实施例3
分别称取40.4024g Fe(NO3)3·9H2O和48.5102g Bi(NO3)3·5H2O
溶解于1L浓度为1mol/L 的HNO3溶液中配成金属离子浓度为0.2 mol/L的前驱液，在磁力搅拌下，将前驱溶液缓慢均匀地滴加于200mL 体积比为1：2的NH3·H2O/NH4HCO3混合沉淀剂（NH4HCO3浓度为0.1mol/L）中，当滴定体系pH值为9时结束，继续搅拌20min，静置陈化24h，反应得到的沉淀物经过滤，去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗2次，于干燥箱中60℃干燥得到前驱体粉体，再将前驱体粉体置于马弗炉中，以10℃/min速率升温至600℃煅烧3h，冷却得到纯相铁酸铋粉体。
本实施例所制备得到的纯相铁酸铋粉体的XRD表征图如图3所示，从XRD衍射图谱分析得知，衍射峰与PDF#（86-1518）对应良好，并且峰形尖锐，峰较强，无杂相峰，为纯相铁酸铋粉体。
本实施例所制备得到的纯相铁酸铋粉体的SEM图如图6所示，可以看出粉体颗粒较均匀，粒度100 nm左右。

Claims (3)

1.一种纯相铁酸铋粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）一个配制前驱液的步骤，将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于1mol/L HNO3溶液中，Fe3+：Bi3+的摩尔比为1：1，得到金属离子浓度为0.2 mol/L的前驱液；
（2）一个配制沉淀剂的步骤，将氨水与0.1mol/L的碳酸氢铵溶液按体积比1：2配成NH3·H2O/NH4HCO3混合溶液，作为沉淀剂；
（3）一个制备前驱体的步骤，在磁力搅拌下，将前驱液均匀地滴加于沉淀剂溶液中，滴定终点pH值控制在9~10内，滴定结束后，继续搅拌20~30min得到沉淀物，将沉淀物静置陈化，过滤，用去离子水反复洗涤至中性，再用无水乙醇洗2~3次，干燥得到前驱体粉体；
（4）将前驱体粉体置于马弗炉中，升温至600℃煅烧，冷却得到纯相铁酸铋粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纯相铁酸铋粉体的制备方法，其特征在于，在步骤3）中，陈化时间为16~24h，干燥温度为50~60℃。
3.根据权利要求1所述的一种纯相铁酸铋粉体的制备方法，其特征在于，在步骤4）中，升温速率为10℃/min，煅烧时间为1~3h。
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