CN102285690A - 一种合成Bi2Fe4O9亚微米棒的化学共沉淀方法 - Google Patents

一种合成Bi2Fe4O9亚微米棒的化学共沉淀方法 Download PDF

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Abstract

本发明属物理材料化学制备技术领域，公开了一种合成Bi2Fe4O9亚微米棒的化学共沉淀方法，包括前驱体沉淀和干燥及其热处理三个步骤；先制备前驱体，按摩尔比称量Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O将其溶于稀硝酸中，将NaOH水溶液滴入上述混合溶液中至沉淀完全；然后，将得到的沉淀体自然风干，研磨后直接放入600℃管式炉中煅烧，保温2h后取出置于室温；最后，将得到的块体研磨、酸洗、水洗至中性后，放入烘箱中烘干，得到的黄色粉末即为Bi2Fe4O9亚微米棒，其工艺步骤简便易行，成本低，重复性好。

Description

一种合成Bi<sub>2</sub>Fe<sub>4</sub>O<sub>9</sub>亚微米棒的化学共沉淀方法
技术领域
本发明属物理材料化学制备技术领域，涉及纯相Bi2Fe4O9粉体的制备方法，特别是用NaOH做沉淀剂合成Bi2Fe4O9亚微米棒的化学共沉淀方法。
背景技术
BiFeO3是目前已知的唯一在室温同时具有铁电性和铁磁性的单相多铁性材料。利用其磁电耦合效应，可以实现用电场快速写入信息，再用磁场快速读出信息，研制高密度、高存取速度的存储器。纯相BiFeO3的制备比较困难，常伴随出现Bi2Fe4O9、Bi25FeO40等物相。最近有文献报道，Bi2Fe4O9也具有多铁性(A.K.Singh，S.D.Kaushik，et al.，Appl.Phys.Lett.92，132910(2008))。
Bi2Fe4O9还是一种具有气敏、光催化和光电转换等特性的功能材料。Bi2Fe4O9对乙醇和丙酮气体有较强的敏感性，用它可以制作半导体气敏传感器；它还可以代替铂、铑、钯等贵重金属，把工业氨氧化为NO，应用价值非常巨大(A.S.Poghossian，H.V.Abovian，et al.Sens.Actuators B 4，545(1991)；N.I.Zakharchenko，Russ.J.Appl.Chem.73，2047(2000))。近期研究发现，Bi2Fe4O9的带隙2eV左右，在可见光区，因而Bi2Fe4O9能有效吸收太阳光，可用作半导体光催化材料(Q.J.Ruan and W.D.Zhang，J.Phys.Chem.C，113，4168(2009))。半导体光催化氧化是一种环境净化新技术，具有除净度高、无二次污染、分解速率快和易于操作等优点，在废水处理中已得到广泛应用。更有趣的是，最近我们发现Bi2Fe4O9具有光电转换特性，在太阳能电池领域具有诱人的应用前景，可能替代现在应用较广的二氧化钛，成为解决能源枯竭和环境污染的重要选择之一。
功能材料的性能与其颗粒的形貌、尺寸、微观结构有着紧密的联系。微观形貌的控制不仅对材料的基础研究有重要意义，而且直接影响材料的实际应用(X.Wang，J.Zhuang，Q.Peng，et al.，Nature，437，121(2005))。例如，对电子工业常用的铁氧体来说，球状铁氧体颗粒的比表面积较大，磁性增强但矫顽力减弱；而片状铁氧体可以用来作为垂直磁记录的固体原材料，饱和磁化强度和矫顽力更高；棒状的铁氧体颗粒由于其颗粒形状的各向异性，其矫顽力能达到最高(郑淑芳，熊国宣等，材料导报，23，26，(2009))。可见，颗粒形貌对功能材料的性能影响极大。因此，很有必要合成形貌和尺寸可控的Bi2Fe4O9材料，以增强其在半导体气敏传感器、光催化和太阳能电池领域的应用。已见报道的Bi2Fe4O9合成形貌包括球形纳米颗粒、花瓣状颗粒、纳米片、纳米线和亚微米方块(于志伟、苗鸿雁、谈国强，无机化学学报，24，483(2008)；S.M.Sun，W.Z.Wang，et al.，J.Phys.Chem.C 113，12826(2009)；J.T.Han，Y.H.Huang，X.J.Wu，et al.，Adv.Mater.18，2145(2006)；Z.Yang，Y.Huang，et al，J.Solid State Chem.，179，3324(2006)；T.J.Park，G.C.Papaefthymiou，et al.，J.Mater.Chem.15，2099(2005))。已有的研究表明，花瓣状Bi2Fe4O9纳米颗粒和Bi2Fe4O9纳米片具有可见光催化特性(S.M.Sun，W.Z.Wang，et al.，J.Phys.Chem.C 113，12826(2009)；Q.J.Ruan and W.D.Zhang，J.Phys.Chem.C 113，4168(2009))。
材料的合成技术和具体工艺直接影响其微观结构，进而影响其性能。已有人用水热法、固相法、溶胶-凝胶法等工艺合成出不同形貌的纯相Bi2Fe4O9。Han等用水热法制备了花瓣状和片状的Bi2Fe4O9(J.T.Han，Y.H.Huang，X.J.Wu，et al.，Adv.Mater.18，2145(2006))，但其实验环境比较苛刻，化学计量比要求严格，反应pH值需要精确控制，极易产生杂相。Yang等人使用溶胶凝胶工艺在AAO模板上制备了Bi2Fe4O9纳米线(Z.Yang，Y.Huang，et al.，J.SolidState Chem.179，3324(2006))，但是反应时间长，温度高，能耗大。Park等人用熔盐法制备了Bi2Fe4O9亚微米方块(T.J.Park，G.C.Papaefthymiou，et al.，J.Mater.Chem.15，2099(2005))，但其煅烧温度高，能耗大。
目前，合成纯相Bi2Fe4O9仍然比较困难，这是由于其合成温区较窄，铋离子易挥发，存在氧空位，以及铁离子价态的变动，使BiFeO3、Bi2Fe4O9、Bi25FeO40等共存互为杂相。从应用角度看，非常有必要考虑其合成方法的经济性和可控性。因此，急需摸索一种工艺简单，成本低廉的方法合成高质量且形貌可控的纯相Bi2Fe4O9，以促进其在光催化和太阳能电池等领域的应用和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成Bi2Fe4O9亚微米棒的化学共沉淀方法。该方法工艺简单、稳定性高、操作方便、价格低廉、无环境污染，可合成纯相的Bi2Fe4O9亚微米棒，有望在光催化和太阳能电池等领域得到广泛应用。
为了实现上述目的，本发明实现的技术方案包括前驱体溶液配制与沉淀、干燥及热处理三个步骤，具体实现过程如下：
一、前驱体溶液配制与沉淀
按化学计量比称量Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O两种组分，混合溶于稀硝酸中，放在磁力搅拌器上搅拌，待Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O完全溶解即得到褐色溶液。然后，称取适量NaOH，配制成一定浓度(2～10摩尔/升)的NaOH水溶液，将NaOH溶液逐滴滴入Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合的褐色溶液中即产生沉淀；至pH＞10，确保Bi3+和Fe3+完全沉淀且溶液呈碱性。最后，继续搅拌至沉淀体混合均匀。
二、粉体干燥与研磨
将得到的前驱体沉淀物，静置一定时间后，用滴管将上层的清水吸出，放在空气中自然风干至完全干燥，将所得沉淀体研磨得到粉红色粉体。
三、热处理与水洗干燥
将装有粉红色粉体的氧化铝坩埚直接放入600℃的石英管式炉中，保温烧结2h后，将其直接取出置于室温空气环境自然冷却，坩埚中的粉体变成红色块体。待其降到室温后，把红色块体研磨成粉末。接着用2摩尔/升稀HNO3清洗，再用蒸馏水洗涤至中性。最后，将沉淀体放入80℃干燥箱，烘干得到的黄色粉体即是Bi2Fe4O9亚微米棒。
本发明提供的方法对实验设备要求不高，工艺简单、重复性好，价格低廉、无环境污染，得到的亚微米棒长约0.1～1.5μm，宽约100～200nm。另外X射线研究发现，Bi∶Fe的摩尔比在1∶2～1∶1时都可得到纯相Bi2Fe4O9的亚微米棒，说明该方法受初始原料化学计量比波动的影响小。
附图说明
图1为本发明的实施例按摩尔比Bi∶Fe＝1∶2，NaOH浓度为2摩尔/升，制备的Bi2Fe4O9亚微米棒的XRD图谱。
图2为本发明的实施例按摩尔比Bi∶Fe＝1∶2，NaOH浓度为2摩尔/升，制备的Bi2Fe4O9亚微米棒的FESEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步的说明。
实施例1
一、前驱体溶液配制与沉淀
按摩尔比Bi∶Fe＝1∶2，把14.697g Bi(NO3)3·5H2O和24.609g Fe(NO3)3·9H2O混合溶于28m1稀硝酸(2摩尔/升)中，放在磁力搅拌器上搅拌约1h，待Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O完全溶解即得到褐色溶液。然后，称取20g NaOH，配制成2摩尔/升的NaOH水溶液，将NaOH溶液逐滴滴入Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合的褐色溶液中即产生沉淀；至pH＝12，确保Bi3+和Fe3+完全沉淀且溶液呈碱性。最后，继续搅拌约2h至沉淀体混合均匀。
二、粉体干燥与研磨
将得到的前驱体沉淀物，静置1h后，用滴管将多余的水吸出，放在空气中自然风干约需5～10天，待其完全干燥后，将所得沉淀体研磨得到粉红色粉体。
三、热处理与水洗干燥
将装有粉红色粉体的氧化铝坩埚直接放入600℃的石英管式炉中，保温烧结2h后，将其直接取出置于室温空气环境自然冷却，坩埚中的粉体变成红色块体。待其降到室温后，把红色块体研磨成粉末。接着用2摩尔/升稀HNO3清洗，再用蒸馏水洗涤至中性。最后，将沉淀体放入80℃干燥箱，干燥10h后，得到的黄色粉体即是Bi2Fe4O9亚微米棒。
实施例2
一、前驱体溶液配制与沉淀
按摩尔比Bi∶Fe＝1∶1，把14.697g Bi(NO3)3·5H2O和12.305g Fe(NO3)3·9H2O混合溶于28ml稀硝酸(2摩尔/升)中，放在磁力搅拌器上搅拌约1h，待Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O完全溶解即得到褐色溶液。然后，称取20g NaOH，配制成2摩尔/升的NaOH水溶液，将NaOH溶液逐滴滴入Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合的褐色溶液中即产生沉淀；至pH＝12，确保Bi3+和Fe3+完全沉淀且溶液呈碱性。最后，继续搅拌约2h至沉淀体混合均匀。
二、粉体干燥与研磨
将得到的前驱体沉淀物，静置1h后，用滴管将多余的水吸出，放在空气中自然风干约需5～10天，待其完全干燥后，将所得沉淀体研磨得到粉红色粉体。
三、热处理与水洗干燥
将装有粉红色粉体的氧化铝坩埚直接放入600℃的石英管式炉中，保温烧结2h后，将其直接取出置于室温空气环境自然冷却，坩埚中的粉体变成红色块体。待其降到室温后，把红色块体研磨成粉末。接着用2摩尔/升的稀HNO3清洗，再用蒸馏水洗涤至中性。最后，将沉淀体放入80℃干燥箱，干燥10h后，得到的黄色粉体即是Bi2Fe4O9亚微米棒。

Claims (2)

1.一种合成Bi2Fe4O9亚微米棒的化学共沉淀方法，其特征是以Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料，以NaOH为沉淀剂，用化学共沉淀合成Bi2Fe4O9亚微米棒。
2.如权利要求1所述的一种合成Bi2Fe4O9亚微米棒的化学共沉淀方法，其特征在于如下步骤：
一、前驱体溶液配制与沉淀
按化学计量比称量Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O两种组分，混合溶于稀硝酸中，放在磁力搅拌器上搅拌，待Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O完全溶解即得到褐色溶液，然后，称取适量NaOH，配制成一定浓度(2～10摩尔/升)的NaOH水溶液，将NaOH溶液逐滴滴入Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合的褐色溶液中即产生沉淀，至pH＞10，确保Bi3+和Fe3+完全沉淀且溶液呈碱性，最后，继续搅拌至沉淀体混合均匀；
二、粉体干燥与研磨
将得到的前驱体沉淀物静置一定时间后，用滴管将上层的清水吸出，放在空气中自然风干至完全干燥，将所得沉淀体研磨得到粉红色粉体；
三、热处理与水洗干燥
将装有粉红色粉体的氧化铝坩埚直接放入600℃的石英管式炉中，保温烧结2h后，将其直接取出置于室温空气环境自然冷却，坩埚中的粉体变成红色块体，待其降到室温后，把红色块体研磨成粉末，接着用2摩尔/升稀HNO3清洗，再用蒸馏水洗涤至中性，最后，将沉淀体放入80℃干燥箱，烘干得到的黄色粉体即是Bi2Fe4O9亚微米棒。
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