CN106378163A - 一种kf改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法 - Google Patents
一种kf改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106378163A CN106378163A CN201611012768.6A CN201611012768A CN106378163A CN 106378163 A CN106378163 A CN 106378163A CN 201611012768 A CN201611012768 A CN 201611012768A CN 106378163 A CN106378163 A CN 106378163A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- aluminum
- zinc
- deionized water
- catalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/06—Halogens; Compounds thereof
- B01J27/138—Halogens; Compounds thereof with alkaline earth metals, magnesium, beryllium, zinc, cadmium or mercury
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法,包含以下步骤:(1)称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O,加入二者质量总和4倍的去离子水;(2)称取NaOH和Na2CO3,加入二者质量总和4.3倍的去离子水;(3)将步骤(1)和(2)溶液混合,搅拌反应,之后进行晶化、减压抽滤、洗涤沉淀、干燥、在500 ℃下焙烧得到复合锌铝氧化物;(4)称取一定量的KF·2H2O配成水溶液,浸渍步骤(3)得到的复合锌铝氧化物,经干燥、焙烧,即可。本发明操作简单,制备得到的催化剂比表面积高,可重复利用,重复利用5次后仍具有较好的催化效果。
Description
技术领域
本发明属于催化剂的制备领域,具体涉及一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法。
背景技术
生物柴油的工业化生产主要使用化学法,即采用植物油脂或动物油脂与甲醇等低碳醇在酸性或碱性催化剂作用下进行酯交换反应,生成相应的脂肪酸甲酯(生物柴油)。常用的酸性催化剂是浓硫酸和磺酸或二者的混合物,使用酸性催化剂需要在较高温度和较长时间下反应,转化率低,且腐蚀金属部件。
碱性催化剂是酯交换法生产生物柴油使用最广泛的催化剂,传统的酯交换反应采用的碱性催化剂有氢氧化钠和氢氧化钾等,属均相催化反应,反应速率快且转化率高,但也存在着反应完成后催化剂与产品难分离、中和洗涤造成大量工业废水等问题。
近年来采用固体碱催化剂制备生物柴油成为重要的研究方向,如强碱性阴离子交换树脂、阴离子层柱材料、分子筛和碱金属氧化物等。水滑石是一类由带正电荷的主体层板和带负电荷的层间客体阴离子有序堆积而成的层状材料。
发明内容
本发明提供一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法,制备得到的催化剂比表面积高,可重复利用,重复利用5次后仍具有较好的催化效果。
一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)按摩尔比为3∶1称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O,加入二者质量总和4倍的去离子水;
(2)按摩尔比为3:1称取NaOH和Na2CO3,加入二者质量总和4.3倍的去离子水;
(3)取相同体积的步骤(1)和(2)溶液,分别装入两个恒压滴液漏斗中,缓慢并流滴加到预先加入去离子水的三口烧瓶中,在滴加过程中搅拌溶液,并维持溶液的pH=9.8-10.2,滴加完毕后在60℃下搅拌6h,之后将溶液转移至晶化釜中,在100℃下晶化过夜,然后减压抽滤,将沉淀洗涤至pH<8.0,在80℃下干燥过夜,得到Zn-Al水滑石,在500 ℃下焙烧3 h即得到复合锌铝氧化物;
(4)称取一定量的KF·2H2O,加入去离子水配成溶液,浸渍步骤(3)得到的复合锌铝氧化物,在60 ℃下浸渍搅拌6 h,在80 ℃的鼓风干燥箱中干燥过夜,在500 ℃下焙烧3-4 h,即得KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法。
优选地,上述步骤(3)中,预先加入去离子水的体积为加入的步骤(1)和(2)溶液总体积的四分之一。
优选地,上述步骤(3)中的晶化釜为带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜。
本发明的优点:
本发明操作简单,制备得到的催化剂比表面积高,可重复利用,重复利用5次后仍具有较好的催化效果。
具体实施方式
实施例1
一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)按摩尔比为3∶1称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O,加入二者质量总和4倍的去离子水;
(2)按摩尔比为3:1称取NaOH和Na2CO3,加入二者质量总和4.3倍的去离子水;
(3)取相同体积的步骤(1)和(2)溶液,分别装入两个恒压滴液漏斗中,缓慢并流滴加到预先加入去离子水的三口烧瓶中,在滴加过程中搅拌溶液,并维持溶液的pH=9.8-10.2,滴加完毕后在60℃下搅拌6h,之后将溶液转移至晶化釜中,在100℃下晶化过夜,然后减压抽滤,将沉淀洗涤至pH<8.0,在80℃下干燥过夜,得到Zn-Al水滑石,在500 ℃下焙烧3 h即得到复合锌铝氧化物;
(4)称取一定量的KF·2H2O,加入去离子水配成溶液,浸渍步骤(3)得到的复合锌铝氧化物,在60 ℃下浸渍搅拌6 h,在80 ℃的鼓风干燥箱中干燥过夜,在500 ℃下焙烧3-4 h,即得KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法。
上述步骤(3)中,预先加入去离子水的体积为加入的步骤(1)和(2)溶液总体积的四分之一。
上述步骤(3)中的晶化釜为带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜。
Claims (3)
1.一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:
(1)按摩尔比为3∶1称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O,加入二者质量总和4倍的去离子水;
(2)按摩尔比为3:1称取NaOH和Na2CO3,加入二者质量总和4.3倍的去离子水;
(3)取相同体积的步骤(1)和(2)溶液,分别装入两个恒压滴液漏斗中,缓慢并流滴加到预先加入去离子水的三口烧瓶中,在滴加过程中搅拌溶液,并维持溶液的pH=9.8-10.2,滴加完毕后在60℃下搅拌6h,之后将溶液转移至晶化釜中,在100℃下晶化过夜,然后减压抽滤,将沉淀洗涤至pH<8.0,在80℃下干燥过夜,得到Zn-Al水滑石,在500 ℃下焙烧3 h即得到复合锌铝氧化物;
(4)称取一定量的KF·2H2O,加入去离子水配成溶液,浸渍步骤(3)得到的复合锌铝氧化物,在60 ℃下浸渍搅拌6 h,在80 ℃的鼓风干燥箱中干燥过夜,在500 ℃下焙烧3-4 h,即得KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,预先加入去离子水的体积为加入的步骤(1)和(2)溶液总体积的四分之一。
3.根据权利要求1所述的一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的晶化釜为带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611012768.6A CN106378163A (zh) | 2016-11-17 | 2016-11-17 | 一种kf改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611012768.6A CN106378163A (zh) | 2016-11-17 | 2016-11-17 | 一种kf改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106378163A true CN106378163A (zh) | 2017-02-08 |
Family
ID=57958712
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611012768.6A Pending CN106378163A (zh) | 2016-11-17 | 2016-11-17 | 一种kf改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106378163A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109173979A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-11 | 东南大学 | 一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法 |
CN116393150A (zh) * | 2023-02-03 | 2023-07-07 | 江苏飞亚化学工业集团股份有限公司 | 一种氟化钾改性水滑石固体碱催化剂的制备方法 |
-
2016
- 2016-11-17 CN CN201611012768.6A patent/CN106378163A/zh active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109173979A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-11 | 东南大学 | 一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法 |
CN116393150A (zh) * | 2023-02-03 | 2023-07-07 | 江苏飞亚化学工业集团股份有限公司 | 一种氟化钾改性水滑石固体碱催化剂的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105503567B (zh) | 连续生产苯甲酸、副产苯甲醛的装置及方法 | |
CN102260174B (zh) | 一种固体酸催化剂应用于2,5-二氯硝基苯的制备 | |
CN1990460B (zh) | 甘氨酸结晶母液的综合处理 | |
CN104151128A (zh) | 异长叶烯的制备方法 | |
CN106378163A (zh) | 一种kf改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法 | |
CN108722443A (zh) | 一种Al2O3改性SO42-/SnO2固体酸催化剂的制备方法及应用 | |
US20220324718A1 (en) | Method for preparing basic copper carbonate | |
CN109675538A (zh) | 一种混晶二氧化钛R3-A2TiO2及其在催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛中的应用 | |
CN102887530B (zh) | 一种氟化钾的生产工艺 | |
CN105293796A (zh) | 一种利用活性白土生产母液联产钠明矾、石膏的方法 | |
CN105384629B (zh) | 一种乳酸异辛酯的节能环保生产工艺 | |
CN109206343A (zh) | 一种己二腈的制备方法 | |
CN103752336B (zh) | 一种用于硝基苯磺化的钒催化剂及其制备方法 | |
CN101301624B (zh) | 用化学沉淀法制备Al2O3-HZSM-5复合固体酸催化剂 | |
CN105348130A (zh) | 一种n、n-二甲基丙基丙烯酰胺的制备方法 | |
CN104262212A (zh) | 连续制备2,6-二壬基萘磺酸的方法 | |
CN103664527A (zh) | 一种清洁制备2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的方法 | |
CN104710308B (zh) | 一种三氟乙酸乙酯的合成方法 | |
CN105536821B (zh) | 甲醇高选择性氧化制二甲氧基甲烷的双效催化剂的制备方法 | |
CN103274921B (zh) | 一种利用黄磷尾气制取甲酸钙的装置及方法 | |
CN104475110B (zh) | 一种用于制备格尔伯特醇的催化剂及其制备方法 | |
CN100491238C (zh) | 液体三氧化硫合成氯磺酸的工艺方法及设备 | |
CN205420234U (zh) | 一种硝基甲烷合成及产物分离装置 | |
CN104447290A (zh) | 一种制备2,4-二氯苯氧乙酸的方法 | |
CN105523565B (zh) | 水蒸气辅助固相转化制备w分子筛的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170208 |