CN109173979A - 一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法。所述负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法为：通过双滴共沉淀法制得钙镁铝水滑石作为载体，将氟化钾与制得的载体在水溶液中浸渍、加热、蒸干，得到的固体粉末经干燥、焙烧、冷却后制得所述的一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂。本发明的优点在于：该制备方法操作简单，对氯化氢气体等酸性气体有着良好的吸附效果，耐高温，吸附量大，且无污染，是一条绿色洁净的合成路线，具有良好的工业化前景。

Description

一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及水滑石吸附剂，具体涉及一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂。
背景技术
烟气中的氯化氢(HCl)气体对锅炉造成很大的危害，不仅造成锅炉***中过热器和再热器的高温腐蚀、尾部受热面的低温腐蚀，还会损坏检测仪表，提高设备的运行和维修成本。HCl排放进入大气后还会破坏臭氧层，造成光化学烟雾和酸雨等环境问题。
利用水滑石层状结构的特点合成的钙镁铝类水滑石表现出了良好的脱除HCl性能，且在实验室条件下可合成这种吸附剂。但是，这种吸附剂通常存在碱性失效快、高温条件下易熔融和结渣、产物在有H2O的存在的高温气氛中不够稳定等缺陷，导致吸附量不够大，吸附效率不高，影响脱氯效果。
发明内容
本发明的目的是，提供一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法，解决垃圾焚烧电厂生产过程中尾气中氯化氢等酸性气体含量高，脱氯效率不高的技术问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
通过如下步骤制备获得一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂：
步骤1)，以可溶镁盐、可溶铝盐、可溶钙盐配制混合盐溶液，混合盐溶液中钙镁铝摩尔比范围为1～3∶1～3∶1；以碳酸钠和氢氧化钠的混合水溶液为碱溶液，在65℃下，采用双滴法分别将混合盐溶液和碱溶液混合，调整滴速，控制PH值范围为10～11，陈化48h，洗涤干燥，得到钙镁铝水滑石；
步骤2)，以步骤1)得到的钙镁铝水滑石为载体，与一定浓度的氟化钾水溶液加入烧杯采用负载法，通过加热板给烧杯加热到100度左右，并且加表面皿盖子在烧杯上，留出一定的出气口，加热8h，拿掉盖子，将烧杯中的浆液进行抽滤，所得白色粉末状固体在150℃恒温箱中干燥10～12h，再置于箱式马弗炉在550℃焙烧5h，冷却后，即制得所述的一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂。
优选地，步骤1)所述可溶钙盐、可溶镁盐、可溶铝盐分别为硝酸钙、硝酸镁、硝酸铝，所述碱溶液为浓度为1mol/L的碳酸钠和1.5mol/L的氢氧化钠的混合水溶液。
作为优选实施例1，步骤1)所述盐溶液中钙镁铝摩尔比为1.5∶1.5∶1，步骤2)所述钙镁铝水滑石与氟化钾按质量比为1∶0.1。
作为优选实施例2，步骤1)所述盐溶液中钙镁铝摩尔比为1.7∶1.7∶1，步骤2)所述钙镁铝水滑石与氟化钾按质量比为1∶0.1。
作为优选实施例3，步骤1)所述盐溶液中钙镁铝摩尔比为2∶2∶1，步骤2)所述钙镁铝水滑石与氟化钾按质量比为1∶0.1。
作为优选实施例4，步骤1)所述盐溶液中钙镁铝摩尔比为2∶2∶1，步骤2)所述钙镁铝水滑石与氟化钾按质量比为1∶0.3。
作为优选实施例5，步骤1)所述盐溶液中钙镁铝摩尔比为2∶2∶1，步骤2)所述钙镁铝水滑石与氟化钾按质量比为1∶0.5。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明制得的一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂，在一定的反应条件下进行脱氯测试，表现出很好的脱氯效果，脱氯效率达到99.9％。同时，选择合适的钙镁铝摩尔比、氟化钾与水滑石的质量比制得的吸附剂，脱氯效率可在一段时间内维持在99％以上。
本发明中引入氟化钾负载在水滑石中，利用其溶于水，水溶液呈碱性，并且熔点高等特性，本发明制备的多孔层状结构钙镁铝水滑石载体材料，在水溶液中浸渍负载KF，进行焙烧制得的负载氟化钾的水滑石固体碱吸附剂，对于吸附氯化氢气体的效率更高，耐高温能更强，制备方法简单，吸附剂回收方便，重复使用性好。
具体实施方式
以下通过具体实施例来详细说明本发明的技术方案。本发明中所用的原料和试剂均市售可得。
具体实施例1：
本实施例1中，盐溶液中钙镁铝摩尔比为1.5∶1.5∶1。
步骤1)，将61.53g的硝酸镁、60.02g的硝酸铝、58.18g的硝酸钙配成盐溶液，将浓度为1mol/L的碳酸钠和1.5mol/L的氢氧化钠的混合水溶液配为碱溶液，在65℃下，采用双滴法分别将盐溶液和碱溶液混合，调整滴速，控制PH值范围为10～11，陈化48h，洗涤干燥，得到钙镁铝水滑石；然后置于120℃恒温箱中干燥24h，干燥后的样品保存备用。
步骤2)，以上述获得的钙镁铝水滑石为载体，与氟化钾按质量比1∶0.1加入烧杯，再加入250ml蒸馏水，烧杯放在加热板上温度设定100℃，盖上表面皿盖子，留出一定的出气口，加热8小时左右，将烧杯中的浆液取出进行抽滤，将剩余所得白色粉末状固体在150℃恒温箱中干燥10～12h，再置于箱式马弗炉在550℃焙烧5h，冷却后制得负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂1。
称取2g上述所述吸附剂1，放入HCl吸附剂固定床性能测试装置，脱除效率达到75.7％，吸附剂失效时间为65min。
具体实施例2：
本实施例2中，盐溶液中钙镁铝摩尔比为1.7∶1.7∶1。
步骤1)，将69.75g硝酸镁、60.02g硝酸铝、65.94g硝酸钙配成盐溶液，将浓度为1mol/L的碳酸钠和1.5mol/L的氢氧化钠的混合水溶液配为碱溶液。在65℃下，采用双滴法将盐溶液和碱溶液混合，调整滴速，控制PH值范围为10～11，陈化48h，洗涤干燥，得到钙镁铝水滑石；然后置于120℃恒温箱中干燥24h，干燥后的样品保存备用。
步骤2)，以上述获得的钙镁铝水滑石为载体，与氟化钾按质量比1∶0.1加入烧杯，再加入250ml蒸馏水，烧杯放在加热板上温度设定100℃，盖上表面皿盖子，加热8小时左右，将烧杯中的浆液取出进行抽滤，将剩余所得白色粉末状固体在150℃恒温箱中干燥10～12h，再置于箱式马弗炉在550℃焙烧5h，冷却后制得负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂2。
称取2g上述所述吸附剂2，放入HCl吸附剂固定床性能测试装置，脱除效率达到84.5％，吸附剂失效时间为98min。
具体实施例3：
本实施例3中，盐溶液中钙镁铝摩尔比为2∶2∶1。
步骤1)，将82.05g硝酸镁、60.02g硝酸铝、77.57g硝酸钙配成盐溶液，将浓度为lmol/L的碳酸钠和1.5mol/L的氢氧化钠的混合水溶液配为碱溶液，在65℃下，采用双滴共沉淀法将盐溶液和碱溶液混合，调整滴速，控制PH值范围为10～11，陈化48h，洗涤干燥，得到钙镁铝水滑石；然后置于150℃烘箱中干燥24h，干燥后的样品保存备用。
步骤2)，以上述获得的钙镁铝水滑石为载体，与氟化钾按质量比1∶0.1加入烧杯，再加入250ml蒸馏水，烧杯放在加热板上温度设定100℃，盖上表面皿盖子，加热8小时左右，将烧杯中的浆液取出进行抽滤，将剩余所得白色粉末状固体在150℃恒温箱中干燥10～12h，再置于箱式马弗炉在550℃焙烧5h，冷却后制得负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂3。
称取2g如上所述吸附剂3，放入HCl吸附剂性能测试装置，脱除效率达到90.1％，吸附剂失效时间为147min。
具体实施例4：
本实施例4中，盐溶液中钙镁铝摩尔比为2∶2∶1。
步骤1)，将82.05g硝酸镁、60.02g硝酸铝、77.57g硝酸钙配成盐溶液，将浓度为1mol/L的碳酸钠和1.5mol/L的氢氧化钠的混合水溶液配为碱溶液，在65℃下，采用双滴共沉淀法分别将盐溶液和碱溶液混合，调整滴速，控制PH值范围为10～11，陈化48h，洗涤干燥，得到钙镁铝水滑石；然后置于150℃烘箱中干燥24h，干燥后的样品保存备用。
步骤2)，以上述获得的钙镁铝水滑石为载体，与氟化钾按质量比1∶0.3加入烧杯，再加入250ml蒸馏水，烧杯放在加热板上温度设定100℃，盖上表面皿盖子，加热8小时左右，将烧杯中的浆液取出进行抽滤，将剩余所得白色粉末状固体在150℃恒温箱中干燥10～12h，再置于箱式马弗炉在550℃焙烧5h，，冷却后制得负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂4。
称取2g如上所述吸附剂4，放入HCl吸附剂性能测试装置，脱除效率达到98.2％，吸附剂失效时间为172min。
具体实施例5：
本实施例5中，盐溶液中钙镁铝摩尔比为2∶2∶1。
步骤1)，将82.05g硝酸镁、60.02g硝酸铝、77.57g硝酸钙配成盐溶液，将浓度为1mol/L的碳酸钠和1.5mol/L的氢氧化钠的混合水溶液配为碱溶液，在65℃下，采用双滴共沉淀法分别将盐溶液和碱溶液混合，调整滴速，控制PH值范围为10～11，陈化48h，洗涤干燥，得到钙镁铝水滑石；然后置于150℃烘箱中干燥24h，干燥后的样品保存备用。
步骤2)，以上述获得的钙镁铝水滑石为载体，与氟化钾按质量比1∶0.5加入烧杯，再加入250ml蒸馏水，烧杯放在加热板上温度设定100℃，盖上表面皿盖子，加热8小时左右，将烧杯中的浆液取出进行抽滤，将剩余所得白色粉末状固体在150℃恒温箱中干燥10～12h，再置于箱式马弗炉在550℃焙烧5h，冷却后制得负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂5。
称取2g如上所述吸附剂5，放入HCl吸附剂性能测试装置，脱除效率达到93.3％，吸附剂失效时间为151min。
通过上述实施例1-5，证明了本专利提出的一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法是可行的。同时发现，按钙镁铝钙摩尔比为2∶2∶1配制水滑石，按氟化钾与水滑石的质量比为0.3∶1条件下制备吸附剂最佳，脱除HCl气体的量和效率上都是最优。

Claims (7)

1.一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)，采用双滴共沉淀法制备钙镁铝水滑石：以可溶镁盐、可溶铝盐、可溶钙盐配制混合盐溶液，混合盐溶液中钙镁铝摩尔比范围为1～3∶1～3∶1；以碳酸钠和氢氧化钠的混合水溶液为碱溶液，在65℃下，采用双滴法分别将盐溶液和碱溶液混合，调整滴速，控制PH值范围为10～11，陈化48h，洗涤干燥，得到钙镁铝水滑石；
步骤2)，采用负载法，以步骤1)得到的钙镁铝水滑石为载体，与一定浓度的氟化钾水溶液加入烧杯中，通过加热板给烧杯加热到100度左右，烧杯上加盖表面皿作为盖子，并留出出气口，加热8h，拿掉盖子，将烧杯中的浆液进行抽滤，制得白色粉末状固体，然后将白色粉末固体在150℃恒温箱中干燥10～12h，再置于箱式马弗炉中焙烧5h，焙烧温度为550℃，焙烧结束后进行冷却，即制得负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂。
2.根据权利要求1所述的负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的可溶钙盐、可溶镁盐、可溶铝盐分别为硝酸钙、硝酸镁、硝酸铝，所述碱溶液为浓度为1mol/L的碳酸钠和1.5mol/L的氢氧化钠的混合水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)所述盐溶液中钙镁铝摩尔比为1.5∶1.5∶1，步骤2)所述钙镁铝水滑石与氟化钾质量比为1∶0.1。
4.根据权利要求1或2所述的负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)所述盐溶液中钙镁铝摩尔比为1.7∶1.7∶1，步骤2)所述钙镁铝水滑石与氟化钾质量比为1∶0.1。
5.根据权利要求1或2所述的负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)所述盐溶液中钙镁铝摩尔比为2∶2∶1，步骤2)所述钙镁铝水滑石与氟化钾质量比为1∶0.1。
6.根据权利要求1或2所述的负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)所述盐溶液中钙镁铝摩尔比为2∶2∶1，步骤2)所述钙镁铝水滑石与氟化钾质量比为1∶0.3。
7.根据权利要求1或2所述的负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)所述盐溶液中钙镁铝摩尔比为2∶2∶1，步骤2)所述钙镁铝水滑石与氟化钾质量比为1∶0.5。
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