CN106366696A - 一种乙烯‑醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法 - Google Patents

一种乙烯‑醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种乙烯‑醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法，能够提高填料的分散性和稳定性，提高填料与乙烯‑醋酸乙烯共聚物树脂的相容性，具体包括以下步骤：(1)将400‑600目的碳酸钙粉末加入水、超分散剂和抗沉淀剂，配制成固含量为60‑80％的浆料；(2)将步骤(1)得到的浆料投入立式搅拌湿法研磨机，在一定的条件下进行湿法研磨；(3)将步骤(2)得到的浆料放入振动筛，得到得到细度为1μm以下颗粒的累积分数高于90％的浆料；(4)将步骤后(3)得到的浆料进行闪蒸干燥，在干燥的过程中加入乙烯‑醋酸乙烯共聚物蜡进行表面包覆处理；(5)分级收集。

Description

一种乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法
【技术领域】
本发明涉及重质碳酸钙深加工领域，尤其涉及一种乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法。
【背景技术】
碳酸钙(Calcium Carbonate)是一种重要的、用途广泛的无机盐。重质碳酸钙(Heavy Calcium Carbonate)又称研磨碳酸钙(Ground Calcium Carbonate，简称GCC，美国称Kotamite)，是用机械方法直接粉碎天然的方解石、大理石、石灰石等而制得。由于它的沉降体积(1.1-1.9mL/g/g)比用化学方法生产的轻质碳酸钙沉降体积(2.4-2.8mL/g)小，因此被称为重质碳酸钙。重质碳酸钙主要应用在橡胶、塑料、造纸、涂料等行业，其使用量已超过由化学法生产的轻质碳酸钙。
重质碳酸钙按其原始平均粒径可分为粗磨碳酸钙(大于3μm)、细磨碳酸钙(1～3μm)、超细碳酸钙(0.5～1μm)。超细重质碳酸钙的生产方法主要有干法和湿法两种，干法生产超细重质碳酸钙细度最高可达到3000目；超过3000目的产品主要都是采用湿法研磨生产超细重质碳酸钙。
在乙烯-醋酸乙烯共聚物(也称为乙烯-乙酸乙烯共聚物,Ethylene VinylAcetate,简称EVA)发泡鞋材领域，传统使用的填料为轻质纳米活性碳酸钙。传统的轻质纳米活性碳酸钙采用化学沉淀方法生产，生产工艺流程复杂，对环境污染较大，化学性质不稳定；在生产过程中，采用硬脂酸作为表面活性剂，但是由于硬脂酸的熔点较低，容易产生黄变，与乙烯-醋酸乙烯共聚物基材的结合性能不好，不能满足现在市场的需求。
【发明内容】
针对现有技术中的上述缺陷，本发明提供一种乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法，能够提高填料的分散性和稳定性，提高填料与乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂的相容性。
本发明的技术方案是：
一种乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将400-600目的碳酸钙粉末加入水、超分散剂和抗沉淀剂，配制成固含量为60-80％的浆料；
(2)将步骤(1)得到的浆料投入立式搅拌湿法研磨机，在一定的条件下进行湿法研磨；
(3)将步骤(2)得到的浆料放入振动筛，得到得到细度为1μm以下颗粒的累积分数高于90％的浆料；
(4)将步骤后(3)得到的浆料进行闪蒸干燥，在干燥的过程中加入乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡进行表面包覆处理；
(5)分级收集。将表面处理好的碳酸钙粉进行分级，收集6000目以上的产品。
该技术方案通过干法研磨和湿法研磨的超细粉体加工工艺，可以将粉体颗粒研磨至6000目，其平均粒径在1-1.5μm，BET比表面积大于20m2/g。粉体颗粒的大小与加工制品的表面光泽度有着极大的关系，粉体颗粒越细，其表面光泽度更高；采用乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡改性的工艺，在闪蒸干燥同时进行表面处理，产品表面的活化度大于98％，粉体材料的表面活化度越高，其疏水性越强，相应的其吸油性也越强，与基材树脂的结合性也越强；采用乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡作为表面包覆剂，与乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂的相容性高，提高了与乙烯-醋酸乙烯共聚物基材的结合性，有效的解决了乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡鞋材料中添加填料之后的抗撕裂性能下降的问题，提高了抗撕裂强度。
进一步的，上述400-600目的碳酸钙粉末由以下步骤制得：将方解石进行清洗、筛选、破碎至1-3cm的碳酸钙颗粒，再进行干法研磨，采用旋风分级***按细度进行分级，收集400-600目的碳酸钙粉末。
进一步的，上述超分散剂为水溶性聚丙烯酸钠盐。
进一步的，上述超分散剂的添加量为方解石质量的5-15‰。
进一步的，上述抗沉淀剂为萘磺酸钠抗沉淀剂。
进一步的，上述抗沉淀剂的添加量占方解石粉重量的1-8‰。
进一步的，上述步骤(2)湿法研磨的转速为2500r/min，研磨温度为80℃，研磨介质为直径2-5mm的氧化锆微珠。
进一步的，上述乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡的添加量为碳酸钙质量的0.5-2％。
本发明具有以下有益的技术效果：本发明采用乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡进行表面包覆处理碳酸钙，其表面包覆率可高达98％；本发明所采用的乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡作为表面包覆剂，与乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂的相容性高，提高了与乙烯-醋酸乙烯共聚物基材的结合性；本发明在制备浆料的过程中添加的超分散剂和抗沉淀剂，有效的提高了 浆料的分散性和悬浮性，为后续湿法研磨产品的稳定性提供了保证；本发明可以实现碳酸钙湿法研磨后的细度达到6000目，提高其比表面积达到20m2/g；本发明所采用的工艺为全密闭式的物理研磨过程，无任何环境污染，环保节能。
【附图说明】
图1是本发明的步骤流程图。
【具体实施方式】
以下结合具体实施例，对本发明做进一步描述。
以下所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明要求的保护范围之内。
实施例一
将工业原矿方解石进行清洗、筛选、破碎至1-3cm的碳酸钙颗粒，通过采用环辊磨进行干法研磨，通过旋风分级***进行分级、收集制得400目粗粉；再与水配制成固含量为75％的浆料，同时添加粉体质量0.8％的水溶性超分散剂聚丙烯酸钠盐和0.1％的抗沉淀剂；然后将浆料投入立式湿法搅拌磨机进行恒温湿法研磨，研磨温度为80℃，研磨介质为氧化锆微珠，得到6000目浆料过振动筛，得到细度为1μm以下颗粒的累积分数高于90％的浆料；将浆料泵入快速闪蒸干燥，同时添加乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡进行表面包覆处理，添加量为碳酸钙质量的0.5％；改性结束后将粉体分级收集，经自动包装机包装制得乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡专用活性碳酸钙。
实施例二
将工业原矿方解石进行清洗、筛选、破碎至1-3cm的碳酸钙颗粒，通过采用环辊磨进行干法研磨，通过旋风分级***进行分级、收集制得500目粗粉；再与水配制成固含量为60％的浆料，同时添加粉体质量1％的水溶性超分散剂聚丙烯酸钠盐和0.3％的抗沉淀剂；然后将浆料投入立式湿法搅拌磨机进行恒温湿法研磨，研磨温度为80℃，研磨介质为氧化锆微珠，得到6000目浆料过振动筛，得到细度为1μm以下颗粒的累积分数高于90％的浆料；将浆料泵入快速闪蒸干燥，同时添加乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡进行表面包覆处理，添加量为碳酸钙质量的0.8％；改性结束后将粉体分级收集，经自动包装机 包装制得乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡专用活性碳酸钙。
实施例三
将工业原矿方解石进行清洗、筛选、破碎至1-3cm的碳酸钙颗粒，通过采用环辊磨进行干法研磨，通过旋风分级***进行分级、收集制得600目粗粉；再与水配制成固含量为80％的浆料，同时添加粉体质量1％的水溶性超分散剂聚丙烯酸钠盐和0.5％的抗沉淀剂；然后将浆料投入立式湿法搅拌磨机进行恒温湿法研磨，研磨温度为80℃，研磨介质为氧化锆微珠，得到6000目浆料过振动筛，得到细度为1μm以下颗粒的累积分数高于90％的浆料；将浆料泵入快速闪蒸干燥，同时添加乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡进行表面包覆处理，添加量为碳酸钙质量的0.5％；改性结束后将粉体分级收集，经自动包装机包装制得乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡专用活性碳酸钙。
实施例四
将工业原矿方解石进行清洗、筛选、破碎至1-3cm的碳酸钙颗粒，通过采用环辊磨进行干法研磨，通过旋风分级***进行分级、收集制得400目粗粉；再与水配制成固含量为75％的浆料，同时添加粉体质量1.5％的水溶性超分散剂聚丙烯酸钠盐和0.8％的抗沉淀剂；然后将浆料投入立式湿法搅拌磨机进行恒温湿法研磨，研磨温度为80℃，研磨介质为氧化锆微珠，得到6000目浆料过振动筛，得到细度为1μm以下颗粒的累积分数高于90％的浆料；将浆料泵入快速闪蒸干燥，同时添加乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡进行表面包覆处理，添加量为碳酸钙质量的1.5％；改性结束后将粉体分级收集，经自动包装机包装制得乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡专用活性碳酸钙。
实施例五
将工业原矿方解石进行清洗、筛选、破碎至1-3cm的碳酸钙颗粒，通过采用环辊磨进行干法研磨，通过旋风分级***进行分级、收集制得400目粗粉；再与水配制成固含量为75％的浆料，同时添加粉体质量1.5％的水溶性超分散剂聚丙烯酸钠盐和1.0％的抗沉淀剂；然后将浆料投入立式湿法搅拌磨机进行恒温湿法研磨，研磨温度为80℃，研磨介质为氧化锆微珠，得到6000目浆料过振动筛，得到细度为1μm以下颗粒的累积分数高于90％的浆料；将浆料泵入快速闪蒸干燥，同时添加乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡进行表面包覆处理，添加量为碳酸钙质量的2％；改性结束后将粉体分级收集，经自动包装机 包装制得乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡专用活性碳酸钙。
以上实施例一到五的产品的检测结果见下表：

Claims (8)

1.一种乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将400-600目的碳酸钙粉末加入水、超分散剂和抗沉淀剂，配制成固含量为60-80％的浆料；
(2)将步骤(1)得到的浆料投入立式搅拌湿法研磨机进行湿法研磨；
(3)将步骤(2)得到的浆料放入振动筛，得到细度为1μm以下颗粒的累积分数高于90％的浆料；
(4)将步骤后(3)得到的浆料进行闪蒸干燥，在干燥的过程中加入乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡进行表面包覆处理；
(5)分级收集。将表面处理好的碳酸钙粉进行分级，收集6000目以上的产品。
2.根据权利要求1所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述400-600目的碳酸钙粉末由以下步骤制得：将方解石进行清洗、筛选、破碎至1-3cm的碳酸钙颗粒，再进行干法研磨，采用旋风分级***按细度进行分级，收集400-600目的碳酸钙粉末。
3.根据权利要求1所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述超分散剂为水溶性聚丙烯酸钠盐。
4.根据权利要求1或3所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述超分散剂的添加量为方解石质量的5-15‰。
5.根据权利要求1所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述抗沉淀剂为萘磺酸钠抗沉淀剂。
6.根据权利要求1或5所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述抗沉淀剂的添加量占方解石粉重量的1-8‰。
7.根据权利要求1所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)湿法研磨的转速为2500r/min，研磨温度为80℃，研磨介质为直径2-5mm的氧化锆微珠。
8.根据权利要求1所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物发泡用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡的添加量为碳酸钙质量的0.5-2％。
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