CN106433220A - 一种改性的超细碳酸钙粉体的制备方法及其产物 - Google Patents

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徐永华
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Abstract

本发明提供了一种改性的超细碳酸钙粉体的制备方法，包括原料混合、配制浆料、湿法研磨、干燥收集、解聚打散、改性处理；所述分散剂至少包含聚丙烯酸铵盐、六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠盐，所述改性剂包含十八烷基胺、聚甲基丙烯酸甲酯、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或几种，超分散剂包含聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯超分散剂和聚烯烃超分散剂一种或几种。本发明能够提高粉体的分散性，提高建筑涂料的干湿遮盖效果，减少钛白粉的添加量。

Description

一种改性的超细碳酸钙粉体的制备方法及其产物
【技术领域】
本发明涉及改性碳酸钙粉体技术领域，尤其涉及建筑涂料专用的改性的超细碳酸钙粉体的制备方法及其产物。
【背景技术】
碳酸钙(Calcium Carbonate)是一种重要的、用途广泛的无机盐。重质碳酸钙(Heavy Calcium Carbonate)又称研磨碳酸钙(Ground Calcium Carbonate，简称GCC，美国称Kotamite)，是用机械方法直接粉碎天然的方解石、大理石、石灰石等而制得。由于它的沉降体积(1.1-1.9mL/g/g)比用化学方法生产的轻质碳酸钙沉降体积(2.4-2.8mL/g)小，因此被称为重质碳酸钙。
重质碳酸钙按其原始平均粒径可分为粗磨碳酸钙(大于3μm)、细磨碳酸钙(1～3μm)、超细碳酸钙(0.5～1μm)。超细重质碳酸钙具有化学纯度高、惰性大、不易化学反应、热稳定性好、在400℃以下不会分解、白度高、吸油率低、折光率低、质软、干燥、不含结晶水、无毒、无味、无臭、价格低廉等优点，广泛应用于油漆、油墨、涂料、塑料、橡胶、造纸、电缆、陶瓷、玻璃、电子、化妆品、医药、食品等领域，作填充剂起到增加产品的提及、降低生产成本的作用。
然而，普通的超细重质碳酸钙粉体本身的表面活性大，极易团聚，分散性差，因此作为填充剂加入到建筑涂料(如乳胶漆)中时，无法充分发挥其空间位阻效应，因而无法有效提高建筑涂料的干湿遮盖效果、减少配方中钛白粉的添加量，严重影响了其自身优异的性能和产品应用效果。
【发明内容】
针对现有技术中的上述缺陷，本发明提供了一种改性的超细碳酸钙粉体的制备方法，能够提高粉体的分散性，提高建筑涂料的干湿遮盖效果，减少钛白粉的添加量。
本发明的技术方案是：
一种改性的超细碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料混合：将方解石和高岭土混合研磨，得到400～600目的复合粉体；
2)配制浆料：将步骤1)得到的复合粉体与分散剂的水溶液配制成固含量为75～85％的浆料，所述分散剂包含聚丙烯酸铵盐、六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠盐中的一种或几种；
3)湿法研磨：将步骤2)得到的浆料进行湿法研磨，得到8000-10000目的浆料；
4)干燥收集：经步骤3)得到的浆料干燥至水分含量低于0.2％，收集干燥粉体；
5)解聚打散：将步骤4)得到的干燥粉体进入解聚打散机，以1500-2500r/min的速度打散，得到解聚粉体；
6)改性处理：将步骤5)得到的解聚粉体进入表面改性机，加入改性剂和超分散剂进行包覆处理，温度为75-85℃，靠粉体与改性剂之间的摩擦，产生包覆，改性时间为20-40min，得到最终产物；所述改性剂包含十八烷基胺、聚甲基丙烯酸甲酯、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或几种；所述超分散剂包含聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯超分散剂和聚烯烃超分散剂中的一种或几种。
具体的，上述步骤1)中的方解石和高岭土的质量比为(50～100)：1。利用高岭土的片状结构，可以使碳酸钙得到更充分的分散，同时由于高岭土本身的折射率较高，因此复合后可提升复合粉体的折射率，但是由于高岭土本身吸油量较高，所以占比不宜过高，综合考虑以上因素，方解石和高岭土的质量比优选为(50～100)：1。
具体的，上述步骤2)中的聚丙烯酸铵盐、六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠盐的质量比为(6～9)：1：(4～7)。在此比例范围内，几种分散剂可达到较好的冷拼效果。
具体的，上述步骤2)中的分散剂的添加量为方解石和高岭土总质量的6～9‰。分散剂添加过多，超过10‰时，将填料应用于建筑涂料中时，漆膜的耐水性会受到影响，添加量过少时，小于5‰时，助磨效果不明显，粉体分散效果不佳。
具体的，上述步骤3)为恒温研磨，温度为40-60℃，研磨速度为250-350r/min，在该参数下研磨效率可达最大化。
具体的，上述步骤6)的改性剂中十八烷基胺、聚甲基丙烯酸甲酯、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的添加量分别为粉体质量的1‰～3‰、1‰～2‰、3‰～9‰和1‰～3‰，刚好可以完全包覆复合粉体，过多或多少都会影响包覆效果。
具体的，上述步骤6)的超分散剂的添加量为粉体质量的2‰～5‰。在该范围内，超分散剂刚好可以完全作用于复合粉体，达到最佳性价比。
具体的，上述步骤6)的超分散剂中的聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯超分散剂和聚烯烃超分散剂的质量比为1：(2～5)：(1～3)：(1～4)。在此范围内，几种超分散剂的冷拼效果最好，可充分发挥各种超分散剂的作用。
一种上述改性的超细碳酸钙粉体的制备方法得到的产物，其特征在于，所述产物的折射率为1.60-1.62，遮盖效果较好，能进一步减少钛白粉的用量。
进一步的，上述产物的平均粒径为0.5-1μm，通过干法研磨和湿法研磨的超细粉体加工工艺，可以将粉体颗粒研磨至10000目，相对于常规研磨具有更小的粒径。
本发明具有以下有益的技术效果：
(1)分散性好：本发明采用复合改性的工艺，在配制浆料中加入分散剂，在解聚打散后加入改性剂和超分散剂，三者复配使用，可以有效的发挥各种助剂的不同作用，取长补短，冷拼助剂，从而达到更好的改性分散效果，如该产品与水按质量比1:1配成浆料后，静置于空气中，可保持一个月成悬浮状乳液，不发生沉淀，未经改性的碳酸钙产品一天之内就会发生沉淀。
(2)表面包覆充分，防沉效果好；本发明采用复合改性的工艺，在解聚打散后进行表面处理，同时采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、十八烷基胺、聚甲基丙烯酸甲酯等多种水性改性剂进行表面包覆改性，改性效果极佳，产品的表面包覆率大于99％，与水性体系相容性好，同时加入了数种超分散剂以提高粉体的分散性，在复合粉体在水可保持成悬浮状乳液一个月，将其应用于建筑涂料中时，可有效提高产品的储存稳定性，产品在水性体系中与水充分混合，形成悬浮乳液，不宜沉降，防沉效果优异。
(3)细度细：本发明通过干法研磨和湿法研磨的超细粉体加工工艺，可以将粉体颗粒研磨至10000目，其平均粒径在0.5-1μm，BET比表面积大于17m2/g。同时产品生产工艺中采用了解聚打散的工艺，有效的解决了颗粒的团聚问题，保持了原生粒子的粒径。粉体粒径越细，其与钛白粉配合使用越能发挥其延展效果，特别是当粉体粒径与钛白粉粒径接近时，可最大程度的通过空间位阻效应延展钛白粉的分布，最大程度上的发挥钛白粉的遮盖效应。
(4)折射率高，延展效果好：本发明采用方解石和一定质量比的高岭土搭配使用，同时在湿法研磨过程和后期改性过程中加入了各种分散剂和超分散剂，制备的产品的折射率提高到1.60-1.62。(普通碳酸钙的折射率为1.58，重晶石为1.62。)该产品应用于建筑涂料中时，干粉遮盖效果好，同时由于各种分散剂和超分散剂的搭配使用，能更好的发挥其延展效果，充分发挥钛白粉的遮盖力，降低生产成本。
【附图说明】
图1是本发明的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
以下结合具体实施例，对本发明做进一步描述。
以下所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进， 亦落入本发明要求的保护范围之内。
实施例一
方解石矿与高岭土以100:1的比例进行破碎，磨成400目的干粉，将其配置成固含量为80％的浆料，加入聚丙烯酸铵盐、六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠盐三种分散剂，分散剂占干粉质量分数的6％，三种分散剂的比例为6:1:7。分散好后的浆料注入3600L立式湿法研磨机中进行湿法研磨，磨成细度在10000目的浆料，闪蒸干燥后经布袋收集，加入打散机中进行解聚打散，使其保持颗粒的原生粒径，然后将其通过螺旋铰刀加入表面改性机中，分别加入一定粉体质量比的固态改性剂、液态改性剂和超分散剂，进行包裹处理，进一步提高其分散效果，避免原生粒径的二次团聚。其中，固态改性剂为1‰十八烷基胺、1‰聚甲基丙烯酸甲酯，液态改性剂为3‰钛酸酯偶联剂、1‰硅烷偶联剂；超分散剂分别为聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分散剂和聚烯烃超分散剂，其添加量占粉体质量的2‰，添加比例为聚酯型超分散剂：聚醚型超分散剂：聚丙烯酸酯型超分散剂：聚烯烃超分散剂＝1:2:1:4。
复合改性后产品过筛后经自动包装机包装成最终成品。通过扫描电镜观察显示，该产品的表面包覆率大于98％。该产品与水按质量比1:1配成浆料后，静置于空气中，可保持一个月成悬浮状乳液，不发生沉淀，而未经改性的碳酸钙产品一天之内就会发生沉淀。
实施例二
方解石矿与高岭土以80:1的比例进行破碎，磨成400目的干粉，将其配置成固含量为80％的浆料，加入聚丙烯酸铵盐、六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠盐三种分散剂，分散剂占干粉质量分数的6％，三种分散剂的比例为9:1:4。分散好后的浆料注入3600L立式湿法研磨机中进行湿法研磨，磨成细度在8000目的浆料，闪蒸干燥后经布袋收集，加入打散机中进行解聚打散，使其保持颗粒的原生粒径，然后将其通过螺旋铰刀加入表面改性机中，分别加入一定粉体质量比的固态改性剂、液态改性剂和超分散剂，进行包裹处理，进一步提高其分散效果，避免原生粒径的二次团聚。其中，固态改性剂为2‰十八烷基胺、1‰聚甲基丙烯酸甲酯，液态改性剂为2‰钛酸酯偶联剂、2‰硅烷偶联剂；超分散剂分别为聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分散剂和聚烯烃超分散剂，其添加量占粉体质量的3‰，添加比例为聚酯型超分散剂：聚醚型超分散剂：聚丙烯酸酯型超分散剂：聚烯烃超分散剂＝1:3:1:2。
复合改性后产品过筛后经自动包装机包装成最终成品。该产品与水按质量比1:1配 成浆料后，静置于空气中，可保持一个月成悬浮状乳液，不发生沉淀，而未经改性的碳酸钙产品一天之内就会发生沉淀。
实施例三
方解石矿与高岭土以50:1的比例进行破碎，磨成400目的干粉，将其配置成固含量为80％的浆料，加入聚丙烯酸铵盐、六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠盐三种分散剂，分散剂占干粉质量分数的6％，三种分散剂的比例为4:1:5。分散好后的浆料注入3600L立式湿法研磨机中进行湿法研磨，磨成细度在9000目的浆料，闪蒸干燥后经布袋收集，加入打散机中进行解聚打散，使其保持颗粒的原生粒径，然后将其通过螺旋铰刀加入表面改性机中，分别加入一定粉体质量比的固态改性剂、液态改性剂和超分散剂，进行包裹处理，进一步提高其分散效果，避免原生粒径的二次团聚。其中，固态改性剂为1‰十八烷基胺、2‰聚甲基丙烯酸甲酯，液态改性剂为1‰钛酸酯偶联剂、3‰硅烷偶联剂；超分散剂分别为聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分散剂和聚烯烃超分散剂，其添加量占粉体质量分数的2‰，添加比例为聚酯型超分散剂：聚醚型超分散剂：聚丙烯酸酯型超分散剂：聚烯烃超分散剂＝1:4:2:3。
复合改性后产品过筛后经自动包装机包装成最终成品。该产品与水按质量比1:1配成浆料后，静置于空气中，可保持一个月成悬浮状乳液，不发生沉淀，而未经改性的碳酸钙产品一天之内就会发生沉淀。
以上实施例中得到的改性的超细碳酸钙粉体的性能如下：

Claims (10)

1.一种改性的超细碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料混合：将方解石和高岭土混合研磨，得到400～600目的复合粉体；
2)配制浆料：将步骤1)得到的复合粉体与分散剂的水溶液配制成固含量为75～85％的浆料，所述分散剂包含聚丙烯酸铵盐、六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠盐中的一种或几种；
3)湿法研磨：将步骤2)得到的浆料进行湿法研磨，得到8000-10000目的浆料；
4)干燥收集：经步骤3)得到的浆料干燥至水分含量低于0.2％，收集干燥粉体；
5)解聚打散：将步骤4)得到的干燥粉体进入解聚打散机，以1500-2500r/min的速度打散，得到解聚粉体；
6)改性处理：将步骤5)得到的解聚粉体进入表面改性机，加入改性剂和超分散剂进行包覆处理，温度为75-85℃，改性时间为20-40min，得到最终产物；所述改性剂包含十八烷基胺、聚甲基丙烯酸甲酯、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或几种；所述超分散剂包含聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯超分散剂和聚烯烃超分散剂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的改性的超细碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的方解石和高岭土的质量比为(50～100)：1。
3.根据权利要求1所述的改性的超细碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的聚丙烯酸铵盐、六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠盐的质量比为(6～9)：1：(4～7)。
4.根据权利要求1或3所述的改性的超细碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的分散剂的添加量为方解石和高岭土总质量的6～9‰。
5.根据权利要求1所述的改性的超细碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3)为恒温研磨，温度为40-60℃，研磨速度为250-350r/min。
6.根据权利要求1所述的改性的超细碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤6)的改性剂中十八烷基胺、聚甲基丙烯酸甲酯、钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的添加量分别为粉体质量的1‰～3‰、1‰～2‰、3‰～9‰和1‰～3‰。
7.根据权利要求1所述的改性的超细碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤6)的超分散剂的添加量为粉体质量的2‰～5‰。
8.根据权利要求1所述的改性的超细碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤6)的超分散剂中的聚酯型超分散剂、聚醚型超分散剂、聚丙烯酸酯超分散剂和聚烯烃超分散剂的质量比为1：(2～5)：(1～3)：(1～4)。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的改性的超细碳酸钙粉体的制备方法得到的产物，其特征在于，所述产物的折射率为1.60-1.62。
10.根据权利要求9所述的产物，其特征在于，所述产物的平均粒径为0.5-1μm。
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