CN104744971A - 湿法超微细改性碳酸钙制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法超微细改性碳酸钙制备工艺，其制备工艺如下：将方解石矿清洗筛选、粗破碎、细破碎、干法研磨、分级；收集600目的细粉用水配浆，固含量为70%~80%；浆料中加入改性剂硬脂酸钠进行改性处理后进入湿法研磨，研磨中加入研磨介质氧化锆微珠和分散剂聚丙烯酸钠，研磨介质与浆料体积比为1:1.5；改性剂添加量为固含量6‰-12‰，将湿法研磨后获得的浆料过振动筛，得到湿法超微细改性碳酸钙浆料收集到浆料筒进行闪蒸烘干，成品收集，包装。本发明采用新的制备工艺，湿法研磨-改性一体技术和闪蒸干燥技术，使得生产效率高、生产成本低，产品具有粒径小、吸油值低、活性高等优点，主要产品质量指标处于国际领先水平。
Description
技术领域
本发明涉及超细碳酸钙纳米粉体制备与加工技术领域，具体涉及一种湿法超微细改性碳酸钙制备工艺。
背景技术
超微细碳酸钙由于粒径小、粒度均匀、表面活性高而具有特殊的应用性能，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨等各行业。
传统超细碳酸钙物理干法碾磨生产细度在3000目以下，很难再细化，满足不了高端产业的使用要求。而通过煅烧法制备的纳米碳酸钙产品过细，吸油值高、刚性不足、成本高。并且干法煅烧工艺煤炭用量大、生产成本高、资源消耗大、燃烧废气污染严重、煤灰等杂质含量较高，产品纯度低，生产的重质碳酸钙只能应用于涂料行业。现有工艺需要采用石灰立窑继续煅烧，生产过程不可以进行连续操作，生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于针对上述缺点和不足，提供一种超微细改性碳酸钙制备工艺，使超微细碳酸钙生产成本低、生产效率高，产品粒径、产品活性、产品吸油值、产品纯度等指标更优以满足更多高端产业使用要求。
本发明是这样实现的，湿法超微细改性碳酸钙制备工艺，其特征在于具体步骤如下：
（1）将方解石矿进行清洗筛选；
（2）将清洗筛选后的方解石进行粗破碎；
（3）将经粗破碎后的方解石进行细破碎；
（4）采用磨机，将经细破碎的方解石进行干法研磨；
（5）对经干法研磨后获得的方解石粉进行分级，收集600目的细粉；
（6）将收集的600目方解石粉用水配浆，其中固含量为70%~80%；
（7）将步骤（6）获得的浆料中加入改性剂硬脂酸钠进行改性处理后进入湿法研磨，研磨中加入研磨介质氧化锆微珠和分散剂聚丙烯酸钠，研磨介质与浆料体积比为1:1.5，改性剂添加量为固含量6‰-12‰，湿法研磨的转速为1200转/分~1800转/分；
（8）将湿法研磨后获得的浆料过振动筛，得到湿法超微细改性碳酸钙浆料；
（9）将湿法超微细改性碳酸钙浆料收集到浆料筒进行闪蒸烘干，通过设备本身干燥过程中热量以及物料相互碰撞产生的物理化学作用，使改性剂牢固的包覆产品表面；
（10）获得湿法超微细改性碳酸钙成品，将湿法超微细改性碳酸钙成品收集，包装。
所述的将步骤（6）获得的浆料中加入改性剂硬脂酸钠进行改性处理后进入湿法研磨，研磨中加入研磨介质氧化锆微珠和分散剂聚丙烯酸钠，研磨介质与浆料体积比为1:1.5，为湿法研磨及改性一体化过程。由干法研磨出来的产品与水混合，经高速搅拌后形成一定固含量的浆料，再进行改性处理，然后经过隔膜泵的作用，将浆料送入水磨机内，在研磨介质及分散剂的作用下进行超微细研磨，研磨出来的熟浆经过脱水处理后，被送入烘干机中，在高温的作用下将水分除去，经打散后，在风力的引导下，将成品粉体带入收集器，以备包装。
所述的闪蒸烘干是热风从干燥机底部的旋流器沿切线方向进入干燥机内，并产生高速回旋的上升气流；待固含量一定的浆料由加料器输送至干燥室内时，在高速回旋气流的冲击作用和底部搅拌器的共同作用下，使物料旋转起来，热空气与物料充分接触，团块状物料被不断破碎、分散、沸腾和干燥。干燥合格的物料随热风进入旋风分离器，分离出大部分产品，残余粉料随风进入布袋除尘器分离收集；颗粒太大或湿度较高的物料被设置在干燥室上部的分级堰板阻拦，而在干燥室内继续得到进一步干燥，直至被气流带出。
相比改进前的工艺，主要的区别是本发明在湿法研磨的过程中加入了改性的步骤，在烘干的过程采用了效率更高的闪蒸烘干，改进后的工艺效果：采用湿法研磨-改性一体技术，闪蒸干燥技术，产品可达到的质量指标：（1）碳酸钙含量≥98% ；（2）粒径D97（μm）≤2.0 ；（3）活化度%≥96% ；（4）比表面积24000-25500平方厘米/克；（5）白度≥96.2% ；（6）吸油值≤26mL/100g；产品质量处于国际领先水平；采用以闪蒸燥机为主的设备进行干燥，通过设备本身干燥过程中热量以及物料相互碰撞产生的物理化学作用，使改性剂牢固的包覆产品表面；取代老式带式干燥，大大提高了干燥效率。
本发明的有益效果在于：本发明采用新的制备工艺，湿法研磨-改性一体技术和闪蒸干燥技术，使得生产效率高、生产成本低，产品具有粒径小、吸油值低、活性高等优点，主要产品质量指标处于国际领先水平。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
图2是改进前的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。如图1、图2所示，图1是本发明的制备工艺流程图，图2是改进前的工艺流程图。
实施例1、湿法超微细改性碳酸钙制备工艺，其特征在于湿法超微细改性碳酸钙的制备工艺具体步骤如下：
（1）将方解石矿进行清洗筛选；
（2）将清洗筛选后的方解石进行粗破碎；
（3）将经粗破碎后的方解石进行细破碎；
（4）采用磨机，将经细破碎的方解石进行干法研磨；
（5）对经干法研磨后获得的方解石粉进行分级，收集600目的细粉；
（6）将收集的600目方解石粉用水配浆，其中固含量为70%；
（7）将步骤（6）获得的浆料中加入固含量6‰改性剂硬脂酸钠进行改性处理后进入湿法研磨，研磨中加入研磨介质氧化锆微珠和分散剂聚丙烯酸钠，研磨介质与浆料体积比为1:1.5，湿法研磨的转速为1200转/分；
（8）将湿法研磨后获得的浆料过振动筛，得到湿法超微细改性碳酸钙浆料；
（9）将湿法超微细改性碳酸钙浆料收集到浆料筒进行闪蒸烘干，通过设备本身干燥过程中热量以及物料相互碰撞产生的物理化学作用，使改性剂牢固的包覆产品表面；
（10）获得湿法超微细改性碳酸钙成品，将湿法超微细改性碳酸钙成品收集，包装。
所述的将步骤（6）获得的浆料中加入固含量6‰改性剂硬脂酸钠进行改性处理后进入湿法研磨，研磨中加入研磨介质氧化锆微珠和分散剂聚丙烯酸钠，研磨介质与浆料体积比为1:1.5，为湿法研磨及改性一体化过程，由干法研磨出来的产品与水混合，经高速搅拌后形成一定固含量的浆料，再进行改性处理，然后经过隔膜泵的作用，将浆料送入水磨机内，在研磨介质及分散剂的作用下进行超微细研磨，研磨出来的熟浆经过脱水处理后，被送入烘干机中，在高温的作用下将水分除去，经打散后，在风力的引导下，将成品粉体带入收集器，以备包装。
所述的闪蒸烘干是热风从干燥机底部的旋流器沿切线方向进入干燥机内，并产生高速回旋的上升气流；待固含量一定的浆料由加料器输送至干燥室内时，在高速回旋气流的冲击作用和底部搅拌器的共同作用下，使物料旋转起来，热空气与物料充分接触，团块状物料被不断破碎、分散、沸腾和干燥。干燥合格的物料随热风进入旋风分离器，分离出大部分产品，残余粉料随风进入布袋除尘器分离收集；颗粒太大或湿度较高的物料被设置在干燥室上部的分级堰板阻拦，而在干燥室内继续得到进一步干燥，直至被气流带出。
相比改进前的工艺，主要的区别是本发明在湿法研磨的过程中加入了改性的步骤，在烘干的过程采用了效率更高的闪蒸烘干，改进后的工艺效果：采用湿法研磨-改性一体技术，闪蒸干燥技术，产品可达到的质量指标：（1）碳酸钙含量≥98% ；（2）粒径D97（μm）≤2.0 ；（3）活化度%≥96% ；（4）比表面积24000-25500平方厘米/克；（5）白度≥96.2% ；（6）吸油值≤26mL/100g；产品质量处于国际领先水平；采用以闪蒸燥机为主的设备进行干燥，通过设备本身干燥过程中热量以及物料相互碰撞产生的物理化学作用，使改性剂牢固的包覆产品表面；取代老式带式干燥，大大提高了干燥效率。
实施例2、湿法超微细改性碳酸钙制备工艺，其特征在于湿法超微细改性碳酸钙的制备工艺具体步骤如下：
（1）将方解石矿进行清洗筛选；
（2）将清洗筛选后的方解石进行粗破碎；
（3）将经粗破碎后的方解石进行细破碎；
（4）采用磨机，将经细破碎的方解石进行干法研磨；
（5）对经干法研磨后获得的方解石粉进行分级，收集600目的细粉；
（6）将收集的600目方解石粉用水配浆，其中固含量为80%；
（7）将步骤（6）获得的浆料加入固含量9‰改性剂硬脂酸钠进行改性处理后进入湿法研磨，研磨中加入研磨介质氧化锆微珠和分散剂聚丙烯酸钠，研磨介质与浆料体积比为1:1.5，湿法研磨的转速为1800转/分；
（8）将湿法研磨后获得的浆料过振动筛，得到湿法超微细改性碳酸钙浆料；
（9）将湿法超微细改性碳酸钙浆料收集到浆料筒进行闪蒸烘干，通过设备本身干燥过程中热量以及物料相互碰撞产生的物理化学作用，使改性剂牢固的包覆产品表面；
（10）获得湿法超微细改性碳酸钙成品，将湿法超微细改性碳酸钙成品收集，包装。
所述的将步骤（6）获得的浆料中加入固含量9‰改性剂硬脂酸钠进行改性处理后进入湿法研磨，研磨中加入研磨介质氧化锆微珠和分散剂聚丙烯酸钠，研磨介质与浆料体积的重量比为1:1.5，为湿法研磨及改性一体化过程，由干法研磨出来的产品与水混合，经高速搅拌后形成一定固含量的浆料，再进行改性处理，然后经过隔膜泵的作用，将浆料送入水磨机内，在研磨介质及分散剂的作用下进行超微细研磨，研磨出来的熟浆经过脱水处理后，被送入烘干机中，在高温的作用下将水分除去，经打散后，在风力的引导下，将成品粉体带入收集器，以备包装。
所述的闪蒸烘干是热风从干燥机底部的旋流器沿切线方向进入干燥机内，并产生高速回旋的上升气流；待固含量一定的浆料由加料器输送至干燥室内时，在高速回旋气流的冲击作用和底部搅拌器的共同作用下，使物料旋转起来，热空气与物料充分接触，团块状物料被不断破碎、分散、沸腾和干燥。干燥合格的物料随热风进入旋风分离器，分离出大部分产品，残余粉料随风进入布袋除尘器分离收集；颗粒太大或湿度较高的物料被设置在干燥室上部的分级堰板阻拦，而在干燥室内继续得到进一步干燥，直至被气流带出。
相比改进前的工艺，主要的区别是本发明在湿法研磨的过程中加入了改性的步骤，在烘干的过程采用了效率更高的闪蒸烘干，改进后的工艺效果：采用湿法研磨-改性一体技术，闪蒸干燥技术，产品可达到的质量指标：（1）碳酸钙含量≥98% ；（2）粒径D97（μm）≤2.0 ；（3）活化度%≥96% ；（4）比表面积24000-25500平方厘米/克；（5）白度≥96.2% ；（6）吸油值≤26mL/100g；产品质量处于国际领先水平；采用以闪蒸燥机为主的设备进行干燥，通过设备本身干燥过程中热量以及物料相互碰撞产生的物理化学作用，使改性剂牢固的包覆产品表面；取代老式带式干燥，大大提高了干燥效率。
实施例3、湿法超微细改性碳酸钙制备工艺，其特征在于湿法超微细改性碳酸钙的制备工艺具体步骤如下：
（1）将方解石矿进行清洗筛选；
（2）将清洗筛选后的方解石进行粗破碎；
（3）将经粗破碎后的方解石进行细破碎；
（4）采用磨机，将经细破碎的方解石进行干法研磨；
（5）对经干法研磨后获得的方解石粉进行分级，收集600目的细粉；
（6）将收集的600目方解石粉用水配浆，其中固含量为75%；
（7）将步骤（6）获得的浆料中加入固含量12‰改性剂硬脂酸钠进行改性处理后进入湿法研磨，研磨中加入研磨介质氧化锆微珠和分散剂聚丙烯酸钠，研磨介质与浆料的体积比为1:1.5，湿法研磨的转速为1500转/分；
（8）将湿法研磨后获得的浆料过振动筛，得到湿法超微细改性碳酸钙浆料；
（9）将湿法超微细改性碳酸钙浆料收集到浆料筒进行闪蒸烘干，通过设备本身干燥过程中热量以及物料相互碰撞产生的物理化学作用，使改性剂牢固的包覆产品表面；
（10）获得湿法超微细改性碳酸钙成品，将湿法超微细改性碳酸钙成品收集，包装。
所述的将步骤（6）获得的浆料中加入固含量12‰改性剂硬脂酸钠进行改性处理后进入湿法研磨，研磨中加入研磨介质为氧化锆微珠，研磨介质与浆料体积比为1:1.5，为湿法研磨及改性一体化过程，由干法研磨出来的产品与水混合，经高速搅拌后形成一定固含量的浆料，再进行改性处理，然后经过隔膜泵的作用，将浆料送入水磨机内，在研磨介质及分散剂的作用下进行超微细研磨，研磨出来的熟浆经过脱水处理后，被送入烘干机中，在高温的作用下将水分除去，经打散后，在风力的引导下，将成品粉体带入收集器，以备包装。
所述的闪蒸烘干是热风从干燥机底部的旋流器沿切线方向进入干燥机内，并产生高速回旋的上升气流；待固含量一定的浆料由加料器输送至干燥室内时，在高速回旋气流的冲击作用和底部搅拌器的共同作用下，使物料旋转起来，热空气与物料充分接触，团块状物料被不断破碎、分散、沸腾和干燥。干燥合格的物料随热风进入旋风分离器，分离出大部分产品，残余粉料随风进入布袋除尘器分离收集；颗粒太大或湿度较高的物料被设置在干燥室上部的分级堰板阻拦，而在干燥室内继续得到进一步干燥，直至被气流带出。
相比改进前的工艺，主要的区别是本发明在湿法研磨的过程中加入了改性的步骤，在烘干的过程采用了效率更高的闪蒸烘干，改进后的工艺效果：采用湿法研磨-改性一体技术，闪蒸干燥技术，产品可达到的质量指标：（1）碳酸钙含量≥98% ；（2）粒径D97（μm）≤2.0 ；（3）活化度%≥96% ；（4）比表面积24000-25500平方厘米/克；（5）白度≥96.2% ；（6）吸油值≤26mL/100g；产品质量处于国际领先水平；采用以闪蒸燥机为主的设备进行干燥，通过设备本身干燥过程中热量以及物料相互碰撞产生的物理化学作用，使改性剂牢固的包覆产品表面；取代老式带式干燥，大大提高了干燥效率。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.湿法超微细改性碳酸钙制备工艺，其特征在于具体步骤如下：
（1）将方解石矿进行清洗筛选；
（2）将清洗筛选后的方解石进行粗破碎；
（3）将经粗破碎后的方解石进行细破碎；
（4）采用磨机，将经细破碎的方解石进行干法研磨；
（5）对经干法研磨后获得的方解石粉进行分级，收集600目的细粉；
（6）将收集的600目方解石粉用水配浆，其中固含量为70%~80%；
（7）将步骤（6）获得的浆料中加入改性剂硬脂酸钠进行改性处理后进入湿法研磨，研磨中加入研磨介质氧化锆微珠和分散剂聚丙烯酸钠，研磨介质与浆料体积比为1:1.5，改性剂添加量为固含量6‰-12‰，湿法研磨的转速为1200转/分~1800转/分；
（8）将湿法研磨后获得的浆料过振动筛，得到湿法超微细改性碳酸钙浆料；
（9）将湿法超微细改性碳酸钙浆料收集到浆料筒进行闪蒸烘干，通过设备本身干燥过程中热量以及物料相互碰撞产生的物理化学作用，使改性剂牢固的包覆产品表面；
（10）获得湿法超微细改性碳酸钙成品，将湿法超微细改性碳酸钙成品收集，包装。
2.根据权利要求1所述的湿法超微细改性碳酸钙制备工艺，其特征在于，所述的将步骤（6）获得的浆料中加入改性剂硬脂酸钠进行改性处理后进入湿法研磨，研磨中加入研磨介质氧化锆微珠和分散剂聚丙烯酸钠，研磨介质与浆料的体积比为1:1.5，改性剂添加量为固含量6‰-12‰，为湿法研磨及改性一体化过程；由干法研磨出来的产品与水混合，经高速搅拌后形成一定固含量的浆料，再进行改性处理，然后经过隔膜泵的作用，将浆料送入水磨机内，在研磨介质及分散剂的作用下进行超微细研磨，研磨出来的熟浆经过脱水处理后，被送入烘干机中，在高温的作用下将水分除去，经打散后，在风力的引导下，将成品粉体带入收集器，以备包装。
3.根据权利要求1所述的湿法超微细改性碳酸钙制备工艺，其特征在于，所述的闪蒸烘干是热风从干燥机底部的旋流器沿切线方向进入干燥机内，并产生高速回旋的上升气流；待固含量一定的浆料由加料器输送至干燥室内时，在高速回旋气流的冲击作用和底部搅拌器的共同作用下，使物料旋转起来，热空气与物料充分接触，团块状物料被不断破碎、分散、沸腾和干燥；干燥合格的物料随热风进入旋风分离器，分离出大部分产品，残余粉料随风进入布袋除尘器分离收集；颗粒太大或湿度较高的物料被设置在干燥室上部的分级堰板阻拦，而在干燥室内继续得到进一步干燥，直至被气流带出。
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