CN106242272B - 一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种掺杂Bi3+的SiO2‑CaO‑MgO系激光玻璃，涉及光纤材料技术领域，该激光玻璃是由基础物和掺杂物制成，基础物包括SiO2、CaO和MgO，掺杂物为含Bi3+的化合物，Bi3+的摩尔数占基础物的总摩尔数的3％‑8％。该激光玻璃是在SiO2‑CaO‑MgO系基质中掺杂Bi3+，在发射波长800nm～1100nm激光的激发下产生近红外发光，而且发光效率高、发光带宽很宽。本发明还提供一种掺杂Bi3+的SiO2‑CaO‑MgO系激光玻璃的制备方法，是对特定原料比的原料加热、倒入模具、成型，再采用特定的工艺条件退火、冷却，该制备方法能充分发挥Bi离子的发光效应，并且生产效率高、成本低。

Description

一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及光纤材料技术领域，具体而言，涉及一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃及其制备方法。
背景技术
诺贝尔物理学奖获得者高锟教授早在1966年就首次提出了低损耗的光导纤维(简称光纤)的概念，后来他制造出世界上第一根光导纤维，使信息高速公路在全球迅猛发展。
基于低损耗光纤通信的窗口波长范围为1200～1600nm，光纤放大器是指运用于光纤通信线路中，实现信号放大的一种新型全光放大器，光纤放大器有Raman光纤放大器和Er、Tm、Pr等多种稀土离子激活的光纤放大器。但是，稀土离子近红外发光源在4f轨道能级之间会发生跃迁，这种跃迁受到外层6s、5d轨道电子的屏蔽而表现出窄的发光带宽，从而使稀土离子掺杂光纤放大器的窗口波长范围窄，例如，常规C波段的波长范围为1530～1565nm，O波段的掺Pr光纤放大器的窗口波长范围为1280～1320nm，S波段的掺Tm光纤放大器 TDFA的窗口波长范围为1420～1520nm。
因此，即使将现有的稀土离子掺杂光纤放大器并联或串联起来，也不能实现整个光通信波段的光放大。如果能够研制出超宽带的光纤放大器，即使用一根光纤、一个泵浦源就能实现整个光通信波段的光放大，这无疑会给光通信领域带来一场新的革命。
2001年日本科学家Fujimoto首次在主族金属Bi离子掺杂玻璃中发现了近红外波段的宽带发光，并提出其应用于宽带光纤放大器的前景。2005年俄罗斯科学家Dianov等在Bi离子掺杂的光纤中首次实现了波长为1150～1300nm的激光输出。随后，其他主族金属离子(s、 p电子构型，包括Bi、Te、Pb、Sn、Sb等)的宽带发光特性逐渐被发现。科学家发现，主族金属离子的s、p价电子处于电子层的最外层，与配位场相互作用强，容易形成类似于过渡金属离子的宽带发光，且其发光波长延伸至近红外区，具有重大应用前景。
但到目前为止，掺杂主族金属Bi离子的发光材料在近红外发光的发光效率、发光带宽都不佳，主要原因是Bi离子的有效掺杂浓度不高，掺杂之后的Bi离子发光量子效率不够理想，故开发新的掺Bi 离子宽带发光材料很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，在发射波长位于800nm～1100nm激光的激发下产生近红外发光，而且发光效率高、发光带宽很宽。
本发明的另一目的在于提供一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃的制备方法，该制备方法能充分发挥Bi离子的发光效应，并且生产效率高、成本低。
本发明的实施例是这样实现的：
一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，其由基础物和掺杂物制成，基础物包括SiO2、CaO和MgO，掺杂物为含Bi3+的化合物， Bi3+的摩尔数占基础物的总摩尔数的3％～8％。
在本发明较佳的实施例中，上述掺杂物包括Bi2O3、BiCl3中的至少一种。
在本发明较佳的实施例中，上述Bi3+的摩尔数占基础物的总摩尔数的4％～7.6％。
在本发明较佳的实施例中，上述SiO2、CaO和MgO的摩尔数比为40～60：40～25：20～15。
一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
取基础物和掺杂物混合得混合物，将混合物加热至呈熔融态的玻璃液；
将玻璃液倒在预热至350℃～400℃的模具中，成型为玻璃；
退火、冷却。
在本发明较佳的实施例中，上述加热的方法为：将混合物以5℃ /min～10℃/min的升温速率升温至1280℃～1340℃，并保温1h～1.5h。
在本发明较佳的实施例中，上述加热是在非氧气体环境中进行，非氧气体的流量为0.5L/min～0.6L/min。
在本发明较佳的实施例中，上述退火的方法为：将装有玻璃的模具置于380℃～420℃下保温1h～2h。
在本发明较佳的实施例中，上述制备方法还包括采用X射线对冷却后的玻璃进行辐照处理的步骤。
在本发明较佳的实施例中，上述X射线的能量为20KeV～40KeV，辐照剂量范围为20KGy～30KGy，剂量率为100Gy/h～200Gy/h。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例的激光玻璃是由基础物和掺杂物制成，基础物包括 SiO2、CaO和MgO，掺杂物为含Bi3+的化合物，Bi3+的摩尔数占基础物的总摩尔数的3％～8％。在SiO2-CaO-MgO系基质中掺杂Bi3+之后，在发射波长位于800nm～1100nm激光的激发下产生近红外发光，而且发光效率高、发光带宽很宽，发光寿命延长。另外，本发明实施例的激光玻璃是对特定原料比的原料加热、倒入模具、成型，再采用特定的工艺条件退火、冷却而形成，该制备方法能充分发挥Bi离子的发光效应，并且生产效率高、成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1提供的激光玻璃在808nm的激光二极管激发下的发射光谱；
图2为本发明实施例1提供的激光玻璃在1240nm处的荧光强度随时间的衰减曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，其由基础物和掺杂物制成，基础物包括SiO2、CaO和MgO，掺杂物为含Bi3+的化合物，Bi3+的摩尔数占基础物的总摩尔数的3％～8％。
本发明实施例选用SiO2、CaO和MgO作为基础物制成 SiO2-CaO-MgO系基质，它是一种特别适合掺杂Bi3+的基质，该基质可以掺杂高浓度的Bi3+，并且不会发生浓度猝灭现象，其中Bi3+的有效掺杂浓度为3mol％～8mol％，而且掺杂之后的Bi3+的发光量子效率达80％以上。因此，本发明实施例的激光玻璃具有较高的Bi离子掺杂浓度，而且发光效率高、发光带宽很宽，其综合性能明显高于其它 Bi离子掺杂玻璃；其在发射波长位于800nm～1100nm激光的激发下产生近红外发光，可应用于近红外通讯，且输出的波长位于光传输损耗较低的工作窗口波长，有着重要的应用前景。
通常情况下，基质中掺杂Bi3+的掺杂化学形式有很多种，只要对激光玻璃的发光性能没有太大负面影响即可，本实施例中，掺杂物包括Bi2O3、BiCl3中的一种或两种，优选包括Bi2O3，这是因为Bi2O3、 BiCl3对激光玻璃发光性能的负面影响较小，氧化态的Bi(Bi2O3)对激光玻璃发光性能几乎无不利影响。
通常情况下，Bi3+在不同的基质中有不同的掺杂浓度范围，本实施例中，Bi3+的摩尔数占基础物的总摩尔数的4％～7.6％，优选为 5％～7％。在此掺杂浓度范围内，激光玻璃的发光性能最好，应用于工业中的性价比较高。
SiO2-CaO-MgO系激光玻璃是以SiO2、CaO和MgO形成的 SiO2-CaO-MgO系基质为基质，SiO2、CaO和MgO的摩尔比需要能发挥Bi3+的光学活性，本实施例中，SiO2、CaO和MgO的摩尔数比为40～60：40～25：20～15，此时，得到的激光玻璃的发射寿命长，在 1240nm处的半衰期为0.58毫秒以上，且发光强度大。
本发明实施例还提供一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
首先，取基础物和掺杂物混合得混合物，将混合物加热至呈熔融态的玻璃液，优选的加热方法为：将混合物以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1280℃～1340℃，并保温1h～1.5h。进一步优选，加热是在流动的非氧气体环境中进行，非氧气体的流量为 0.5L/min～0.6L/min，其中，加热可在高温气氛炉中进行，非氧气体环境多为氮气环境。
其次，将玻璃液倒在预热至350℃～400℃的模具中，成型为玻璃，模具的温度优选预热接近或等于后续的退火温度。
接着，退火、冷却，即得激光玻璃。优选的退火方法为：将装有玻璃的模具置于380℃～420℃下保温1.5h～2h，在380℃～420℃的高温气氛炉中进行退火，能充分消除玻璃内的残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向，使玻璃具有更均匀、稳定的发光性能，以及发光带宽很宽、同时发光效率较高的优异发光性能。
优选的，上述制备方法还需采用X射线对冷却后的玻璃进行辐照处理。X射线的能量为20KeV～40KeV，辐照剂量范围为 20KGy～30KGy，剂量率为100Gy/h～200Gy/h。增设X射线辐照过程能极大提高了激光玻璃发光中心的浓度。
本实施例中，如果采用常用的玻璃品加工方法，即加热、熔融、冷却等工序加工本实施例掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，制得的激光玻璃性能会比较差，这是因为玻璃加工的工艺条件会对玻璃的性能有重要影响。只有采用本发明实施例的制备方法，制得的掺杂 Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃的综合性能才好。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
实施例1提供一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，该激光玻璃的组成为40SiO2-40CaO-20MgO-3Bi2O3，该激光玻璃按照以下过程制得：
采用SiO2、CaO、MgO、Bi2O3作原料(SiO2、CaO、MgO为基础物，Bi2O3为掺杂物)，按SiO2、CaO、MgO和Bi3+的摩尔数比为 40：40：20：6进行配料，具体是称取240g(4mol)的SiO2，224g (4mol)的CaO，80g(2mol)的MgO，和139.8g(0.3mol)的Bi2O3，放入研钵内研磨一段时间，使其充分混合均匀，将研磨均匀的原料倒入刚玉坩埚中，然后将密封的刚玉坩埚放入高温气氛炉中加热，高温气氛炉(氩气气氛下，保护气氩气流量为0.6L/min)以10℃/min升温速率升温至1280℃，在此温度保温1.5h，此时刚玉坩埚内的样品为呈熔融态的玻璃液。
将玻璃液倒入事先在350℃预热20min的模具中，成型为玻璃，将装有玻璃的模具放入380℃的高温气氛炉中保温1.5h进行退火，然后自然冷却至室温，将玻璃样品由模具中取出。
在玻璃样品中切割出2cm×1cm的玻璃块，磨至2mm厚，并将表面抛光，再对该玻璃块进行辐照处理，辐照源采用的X射线能量为20KeV，辐照剂量范围为20KGy，剂量率为100Gy/h，即得本实施例的激光玻璃。
产品检测：将激光玻璃在Triax550荧光光谱仪上测试室温发射光谱，采用发射波长为808nm的激光二极管作为泵浦源照射激光玻璃，测试结果如图1所示：激光玻璃发射光谱的峰值波长位于1240nm 处，半高宽约300nm。
采用Tektronix TDS3052数字示波器记录1240nm荧光强度随时间的衰减曲线，结果如图2所示，通过一阶指数衰减方程拟合实验数据获得1240nm荧光寿命为0.58ms。
实施例2
实施例2提供一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，该激光玻璃的组成为60SiO2-25CaO-15MgO-1.5Bi2O3玻璃，该激光玻璃按照以下过程制得：
按SiO2、CaO、MgO和Bi3+的摩尔数比为60：25：15：3，称取 6mol的SiO2、2.5mol的CaO、1.5mol的MgO、0.15mol的Bi2O3作原料，放入研钵内研磨一段时间，使其充分混合均匀，将研磨均匀后的原料倒入刚玉坩埚中，然后将密封后的刚玉坩埚放入高温气氛炉中加热，高温气氛炉(氮气气氛下，保护气氮气流量为0.5L/min)以5℃ /min升温速率升温至1340℃，在此温度保温1.5h，此时刚玉坩埚内的样品为呈熔融态的玻璃液。
将玻璃液倒入事先在350℃预热20min的模具中，成型为玻璃，将装有玻璃的模具放入400℃的高温气氛炉中保温1.5h进行退火，然后自然冷却至室温，将玻璃样品从模具中取出。
用切割机在玻璃样品中切割出2cm×1cm的玻璃块，再磨至2mm 厚，并将表面抛光，即得本实施例的激光玻璃。
产品检测：采用与实施例1相同的方式对本实施例的激光玻璃进行检测，该激光玻璃的发射光谱的峰值波长位于约1245nm处，半高宽约290nm。
实施例3
实施例3提供一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，该激光玻璃的组成为40SiO2-40CaO-20MgO-1.5Bi2O3，该激光玻璃按照以下过程制得：
按SiO2、CaO、MgO、和Bi3+的摩尔数比为40：40：20：3，称取4mol的SiO2、4mol的CaO、2mol的MgO和0.15mol的Bi2O3作为原料，放入研钵内研磨一段时间使其充分混合均匀，将研磨均匀的原料倒入刚玉坩埚中，然后将密封的刚玉坩埚放入高温气氛炉中加热，高温气氛炉(氮气气氛下，保护气氮气流量为0.6L/min)以10℃ /min升温速率升温至1300℃，在此温度保温1h，此时刚玉坩埚内的样品为呈熔融态的玻璃液。
将玻璃液倒入事先在400℃预热15min的模具中，成型为玻璃，将模具一起放入420℃的高温气氛炉中保温1h进行退火，然后自然冷却至室温，将玻璃样品从模具中取出。
用切割机在玻璃样品中切割出2cm×1cm的玻璃块，磨至2mm 厚，并将表面抛光，即得本实施例的激光玻璃。
产品检测：采用与实施例1相同的检测方法对本实施例的激光玻璃进行检测，该激光玻璃的发射光谱的峰值波长位于约1230nm处，半高宽约300nm。
实施例4
实施例4提供一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，该激光玻璃的组成为60SiO2-20CaO-20MgO-3Bi2O3，该激光玻璃按照以下过程制得：
按SiO2、CaO、MgO和Bi3+的摩尔数比为60：20：20：6，称取 6mol的SiO2、2mol的CaO、2mol的MgO和0.3mol的Bi2O3作原料，放入研钵内研磨一段时间使其充分混合均匀，将研磨均匀的原料倒入刚玉坩埚中，然后将密封的刚玉坩埚放入高温气氛炉中加热，高温气氛炉(氩气气氛下，保护气流量为0.5L/min)以10℃/min升温速率升温至1340℃，在此温度保温1h，此时刚玉坩埚内的样品为呈熔融状态的玻璃液。
将玻璃液倒入事先在400℃预热15min的模具中，成型为玻璃，将装有玻璃的模具放入400℃的高温气氛炉中保温1.5h进行退火，然后自然冷却至室温，将冷却后的玻璃样品从模具中取出。
用切割机在玻璃样品中切割出2cm×1cm的玻璃块，磨至2mm 厚，并将表面抛光，即得本实施例的激光玻璃。
产品检测：采用与实施例1相同的检测方法对本实施例的激光玻璃进行检测，该激光玻璃的发射光谱的峰值波长位于约1235nm处，半高宽约290nm。
实施例5
实施例5提供一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，该激光玻璃的组成为50SiO2-30CaO-20MgO-4Bi2O3，该激光玻璃按照以下过程制得：
按SiO2、CaO、MgO和Bi3+的摩尔数比为50：30：20：8，称取采用5mol的SiO2、3mol的CaO、2mol的MgO、0.4mol的Bi2O3作原料，放入研钵内研磨一段时间，使其充分混合均匀，将研磨均匀的原料倒入刚玉坩埚中，然后将密封的刚玉坩埚放入高温气氛炉中加热，高温气氛炉(氮气气氛下，保护气流量0.5L/min)以10℃/min 升温速率升温至1320℃，在此温度保温1.5h，此时刚玉坩埚内的样品为呈熔融状态的玻璃液。
将玻璃液倒入事先在390℃预热20min的模具中，成型为玻璃，将装有玻璃的模具放入410℃的高温气氛炉中保温2h进行退火，然后自然冷却至室温，即得玻璃样品。
在玻璃样品中切割出2cm×1cm的玻璃块，磨至2mm厚，并将表面抛光，再对该玻璃块进行辐照处理，辐照源采用的X射线能量为40KeV，辐照剂量为30KGy，剂量率为200Gy/h，即得本实施例的激光玻璃。
产品检测：采用与实施例1相同的检测方法对本实施例的激光玻璃进行检测，该激光玻璃发射光谱的峰值波长位于约1245nm处，半高宽约290nm。
实施例6
实施例6提供一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，该激光玻璃的组成为50SiO2-35CaO-15MgO-3Bi2O3，该激光玻璃按照以下过程制得：
按SiO2、CaO、MgO和Bi3+的摩尔数比为50：35：15：6，称取采用5mol的SiO2、3.5mol的CaO、1.5mol的MgO、0.3mol的Bi2O3作原料，放入研钵内研磨一段时间，使其充分混合均匀，将研磨均匀的原料倒入刚玉坩埚中，然后将密封的刚玉坩埚放入高温气氛炉中加热，高温气氛炉(氮气气氛下，保护气流量0.55L/min)以7℃/min 升温速率升温至1310℃，在此温度保温1.5h，此时刚玉坩埚内的样品为呈熔融状态的玻璃液。
将玻璃液倒入事先在370℃预热20min的模具中，成型为玻璃，将装有玻璃的模具放入400℃的高温气氛炉中保温1.5h进行退火，然后自然冷却至室温，即得玻璃样品。
在玻璃样品中切割出2cm×1cm的玻璃块，磨至2mm厚，并将表面抛光，再对该玻璃块进行辐照处理，辐照源采用的X射线能量为30KeV，辐照剂量为25KGy，剂量率为150Gy/h，即得本实施例的激光玻璃。
产品检测：采用与实施例1相同的检测方法对本实施例的激光玻璃进行检测，该激光玻璃发射光谱的峰值波长位于约1250nm处，半高宽约300nm。
实施例7
实施例7提供一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，该激光玻璃的组成为50SiO2-35CaO-15MgO-6BiCl3，该激光玻璃按照以下过程制得：
按SiO2、CaO、MgO和Bi3+的摩尔数比为50：35：15：6，称取采用5mol的SiO2、3.5mol的CaO、1.5mol的MgO、0.6mol的BiCl3作原料，其余制备过程与实施例6的制备过程相同，得到本实施例的激光玻璃。
产品检测：采用与实施例1相同的检测方法对本实施例的激光玻璃进行检测，该激光玻璃发射光谱的峰值波长位于约1240nm处，半高宽约290nm。
实施例8
实施例8提供一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，该激光玻璃的组成为50SiO2-35CaO-15MgO-4BiCl3，该激光玻璃按照以下过程制得：
按SiO2、CaO、MgO和Bi3+的摩尔数比为50：35：15：4，称取采用5mol的SiO2、3.5mol的CaO、1.5mol的MgO、0.4mol的BiCl3作原料，其余制备过程与其制备过程与实施例6的制备过程大致相同，得到本实施例的激光玻璃。
产品检测：采用与实施例1相同的检测方法对本实施例的激光玻璃进行检测，该激光玻璃发射光谱的峰值波长位于约1235nm处，半高宽约280nm。
实施例9
实施例9提供一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，该激光玻璃的组成为50SiO2-35CaO-15MgO-7BiCl3，该激光玻璃按照以下过程制得：
按SiO2、CaO、MgO和Bi3+的摩尔数比为50：35：15：7，称取采用5mol的SiO2、3.5mol的CaO、1.5mol的MgO、0.7mol的BiCl3作原料，其余制备过程与其制备过程与实施例6的制备过程大致相同，得到本实施例的激光玻璃。
产品检测：采用与实施例1相同的检测方法对本实施例的激光玻璃进行检测，该激光玻璃发射光谱的峰值波长位于约1245nm处，半高宽约295nm。
经统计，实施例1至9中的激光玻璃发射光谱的峰值波长位于 1230～1250nm范围，半高宽约280～300nm范围，荧光寿命均为0.5ms 以上。
综上，本发明实施例的掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃在发射波长位于800～1100nm激光的激发下产生近红外发光，而且发光效率高、发光带宽很宽。该掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃的制备方法能充分发挥Bi离子的发光效应，并且生产效率高、成本低。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，其特征在于，其由基础物和掺杂物制成，所述基础物包括SiO2、CaO和MgO，所述SiO2、所述CaO和所述MgO的摩尔数比为40～60：40～25：20～15，所述掺杂物为含Bi3+的化合物，所述Bi3+的摩尔数占所述基础物的总摩尔数的3％～8％。
2.根据权利要求1所述的掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，其特征在于，所述掺杂物包括Bi2O3、BiCl3中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃，其特征在于，所述Bi3+的摩尔数占所述基础物的总摩尔数的4％～7.6％。
4.一种权利要求1所述的掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
取所述基础物和所述掺杂物混合得混合物，将所述混合物加热至呈熔融态的玻璃液；
将所述玻璃液倒在预热至350℃～400℃的模具中，成型为玻璃；
退火、冷却。
5.根据权利要求4所述的掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃的制备方法，其特征在于，所述加热的方法为：将所述混合物以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1280℃～1340℃，并保温1h～1.5h。
6.根据权利要求4或5所述的掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃的制备方法，其特征在于，所述加热是在非氧气体环境中进行，所述非氧气体的流量为0.5L/min～0.6L/min。
7.根据权利要求4所述的掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃的制备方法，其特征在于，所述退火的方法为：将装有所述玻璃的所述模具置于380℃～420℃下保温1h～2h。
8.根据权利要求4所述的掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括采用X射线对冷却后的玻璃进行辐照处理的步骤。
9.根据权利要求8所述的掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃的制备方法，其特征在于，所述X射线的能量为20KeV～40KeV，辐照剂量范围为20KGy～30KGy，剂量率为100Gy/h～200Gy/h。
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