CN112897878B - 一种近红外波段超宽带发射Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种近红外波段超宽带发射Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种近红外波段超宽带发射Bi‑Er‑Tm共掺碲酸盐光纤玻璃及其制备方法，其解决了现有技术较小的放大带宽不能提供充足的光载波通道来承载日益增长的通信容量的技术问题，按照摩尔百分比，该碲酸盐光纤玻璃包括以下原材料：74～75mol％的TeO2，14～15mol％的ZnO，4.5～5mol％的Na2O，4.5～5mol％的WO3，0.5～2mol％的Bi2O3，0.1～0.5mol％的Er2O3，0.4～0.6mol％的Tm2O3，本发明还公开了近红外波段超宽带发射Bi‑Er‑Tm共掺碲酸盐光纤玻璃的制备方法，可广泛应用于光纤通信材料领域。

Description

一种近红外波段超宽带发射Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃及 其制备方法
技术领域
本发明属于光纤通信材料领域，具体涉及一种近红外波段超宽带发射Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃及其制备方法。
背景技术
掺杂稀土离子的近红外波段1200～1700nm范围的发光已经应用在许多光学领域，如激光、医疗诊断、太阳能电池和光纤通信等方面。其中，1.5μm近红外波段为第三通信窗口，位于石英传输光纤的最低损耗区，是波分复用***的主要光信号传输通道。近年来，随着光通信网络的快速发展，波分复用***对传输容量的要求越来越高，其中信息传输通道的数量取决于光纤放大器的有效增益带宽。近年来，为了拓宽光纤放大器的带宽，众学者提出将Nd3+、Pr3+、Yb3+等几种离子共掺来获得不同波段的近红外波段宽带发射。然而，目前得到的近红外波段光谱存在着放大带宽范围小或增益不平坦的现象，较小的放大带宽不能提供充足的光载波通道来承载日益增长的通信容量，不平坦的增益也造成了光信号传输不稳定的现象，限制了掺杂稀土玻璃的应用。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种近红外波段超宽带发射Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种近红外波段超宽带发射Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃，按照摩尔百分比，其包括以下原材料：74～75mol％的TeO2，14～15mol％的ZnO，4.5～5mol％的Na2O，4.5～5mol％的WO3，0.5～2mol％的Bi2O3，0.1～0.5mol％的Er2O3，0.4～0.6mol％的Tm2O3。
优选的，按照摩尔百分比，其包括以下原材料：74mol％的TeO2，14mol％的ZnO，5mol％的Na2O，5mol％的WO3，1mol％的Bi2O3，0.5mol％的Er2O3，0.5mol％的Tm2O3。
优选的，按照摩尔百分比，其包括以下原材料：75mol％的TeO2，14.7mol％的ZnO，4.6mol％的Na2O，4.6mol％的WO3，0.5mol％的Bi2O3，0.1mol％的Er2O3，0.5mol％的Tm2O3。
优选的，Na2O以Na2CO3的形式掺入，即Na2O由等摩尔量的Na2CO3代替。Na2O主要起添加Na+的作用，由于Na2O在空气中稳定性差，所以利用Na2CO3在高温下分解可以产生Na2O的反应，同样可以起到添加Na+的作用。
一种制备上述任一项的近红外波段超宽带发射Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃的方法，其包括如下步骤：
(1)按照摩尔百分比，分别称取各原材料，备用；
(2)将步骤(1)称好的原材料充分混合均匀，加热熔融得到玻璃溶液；
(3)将步骤(2)得到的玻璃溶液淬冷成型，得到玻璃片；
(4)将步骤(3)得到的玻璃片进行退火处理，得到碲酸盐光纤玻璃。
优选的，步骤(2)：将步骤(1)称好的原材料充分研磨并混合均匀，倒入刚玉坩埚中，放置在880～920℃的高温炉中熔融1h，得到玻璃溶液。研磨工具可以为玛瑙研钵；高温炉可以为硅碳棒电炉。
优选的，步骤(3)：从高温炉中取出装有玻璃溶液的刚玉坩埚，在预先加热的石墨模具上淬冷成型，得到玻璃片。
优选的，步骤(4)：将浇注有玻璃溶液的石墨模具放入300℃～320℃的马弗炉中退火，退火结束后，得到碲酸盐光纤玻璃。
优选的，退火过程为：将浇注有玻璃液的石墨模具转移至已升温至300℃～320℃的马弗炉中，先保温2h，然后以8～10℃/h的速率降温至室温。
优选的，步骤(4)：从马弗炉中取出装有碲酸盐光纤玻璃的石墨模具，对碲酸盐光纤玻璃进行双面抛光处理。
优选的，步骤(3)中预先加热的石墨模具温度为300℃；
优选的，原材料的质量百分比纯度为99.99％。
本发明的有益效果：本发明提供了一种近红外波段超宽带发射Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃及其制备方法，制备工艺简单，成本低，物化性能优良，性能稳定，在碲酸盐光纤玻璃中引入Bi+离子、Er3+离子和Tm3+离子，通过三种离子共掺和浓度优化实现了三种离子的能量传递，该Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃在808nm波长的泵浦光激励下，覆盖了光信号传输的O(1260-1360nm)、E(1360-1460nm)、S(1460-1530nm)、C(1530-1565nm)和L(1565-1625nm)五个波段，远大于普通稀土掺杂石英玻璃(FWHM～50nm)和Er/Tm共掺多组分玻璃(FWHM～200nm)的荧光半高宽，极大地提高了波分复用***的通信容量，在光通信***有良好的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1和实施例2的碲酸盐光纤玻璃在808nm波长的泵浦光激励下测量到的在1000～2100nm波长范围内的近红外波段荧光发射光谱；
图2为实施例3和实施例4的碲酸盐光纤玻璃在808nm波长的泵浦光激励下测量到的在1000～2100nm波长范围内的近红外波段荧光发射光谱。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
实施例1
本发明提供一种近红外超宽带发光Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃，其包括如下步骤：
(1)按照摩尔百分比，分别称取各原材料：74mol％的TeO2，14mol％的ZnO，5mol％的Na2CO3，5mol％的WO3，1mol％的Bi2O3，0.5mol％的Er2O3，0.5mol％的Tm2O3，备用；其中，要求各原材料的质量百分比纯度为99.99％。
(2)将步骤(1)称好的原材料充分研磨并混合均匀，倒入刚玉坩埚中，放置在900℃的高温炉中熔融1h，得到玻璃溶液。
(3)从高温炉中取出装有玻璃溶液的刚玉坩埚，在预先加热的石墨模具上淬冷成型，得到玻璃片；其中，预先加热的石墨模具温度为300℃。
(4)将浇注有玻璃溶液的石墨模具放入马弗炉中退火，退火过程为：将浇注有玻璃液的石墨模具转移至已升温至300℃的马弗炉中，先保温2h，然后以10℃/h的速率降温至室温，退火结束后，得到碲酸盐光纤玻璃。
(5)从马弗炉中取出装有碲酸盐光纤玻璃的石墨模具，对碲酸盐光纤玻璃进行双面抛光处理，加工成1.5cm×1.5cm×1.5mm两面抛光的碲酸盐光纤玻璃。
实施例2
本发明提供一种近红外超宽带发光Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃，其包括如下步骤：
(1)按照摩尔百分比，分别称取各原材料：75mol％的TeO2，14.7mol％的ZnO，4.6mol％的Na2CO3，4.6mol％的WO3，0.5mol％的Bi2O3，0.1mol％的Er2O3，0.5mol％的Tm2O3，备用；其中，要求各原材料的质量百分比纯度为99.99％。
(2)将步骤(1)称好的原材料充分研磨并混合均匀，倒入刚玉坩埚中，放置在900℃的高温炉中熔融1h，得到玻璃溶液。
(3)从高温炉中取出装有玻璃溶液的刚玉坩埚，在预先加热的石墨模具上淬冷成型，得到玻璃片；其中，预先加热的石墨模具温度为300℃。
(4)将浇注有玻璃溶液的石墨模具放入马弗炉中退火，退火过程为：将浇注有玻璃液的石墨模具转移至已升温至300℃的马弗炉中，先保温2h，然后以10℃/h的速率降温至室温，退火结束后，得到碲酸盐光纤玻璃。
(5)从马弗炉中取出装有碲酸盐光纤玻璃的石墨模具，对碲酸盐光纤玻璃进行双面抛光处理，加工成1.5cm×1.5cm×1.5mm两面抛光的碲酸盐光纤玻璃。
实施例3
本发明提供一种近红外超宽带发光Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃，其包括如下步骤：
(1)按照摩尔百分比，分别称取各原材料：74mol％的TeO2，15mol％的ZnO，4.5mol％的Na2CO3，4.5mol％的WO3，1.5mol％的Bi2O3，0.1mol％的Er2O3，0.4mol％的Tm2O3，备用；其中，要求各原材料的质量百分比纯度为99.99％。
(2)将步骤(1)称好的原材料充分研磨并混合均匀，倒入刚玉坩埚中，放置在880℃的高温炉中熔融1h，得到玻璃溶液。
(3)从高温炉中取出装有玻璃溶液的刚玉坩埚，在预先加热的石墨模具上淬冷成型，得到玻璃片；其中，预先加热的石墨模具温度为300℃。
(4)将浇注有玻璃溶液的石墨模具放入马弗炉中退火，退火过程为：将浇注有玻璃液的石墨模具转移至已升温至310℃的马弗炉中，先保温2h，然后以8℃/h的速率降温至室温，退火结束后，得到碲酸盐光纤玻璃。
(5)从马弗炉中取出装有碲酸盐光纤玻璃的石墨模具，对碲酸盐光纤玻璃进行双面抛光处理，加工成1.5cm×1.5cm×1.5mm两面抛光的碲酸盐光纤玻璃。
实施例4
本发明提供一种近红外超宽带发光Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃，其包括如下步骤：
(1)按照摩尔百分比，分别称取各原材料：74.2mol％的TeO2，14mol％的ZnO，4.5mol％的Na2CO3，4.5mol％的WO3，2mol％的Bi2O3，0.20mol％的Er2O3，0.6mol％的Tm2O3，备用；其中，要求各原材料的质量百分比纯度为99.99％。
(2)将步骤(1)称好的原材料充分研磨并混合均匀，倒入刚玉坩埚中，放置在920℃的高温炉中熔融1h，得到玻璃溶液。
(3)从高温炉中取出装有玻璃溶液的刚玉坩埚，在预先加热的石墨模具上淬冷成型，得到玻璃片；其中，预先加热的石墨模具温度为300℃。
(4)将浇注有玻璃溶液的石墨模具放入马弗炉中退火，退火过程为：将浇注有玻璃液的石墨模具转移至已升温至320℃的马弗炉中，先保温2h，然后以9℃/h的速率降温至室温，退火结束后，得到碲酸盐光纤玻璃。
(5)从马弗炉中取出装有碲酸盐光纤玻璃的石墨模具，对碲酸盐光纤玻璃进行双面抛光处理，加工成1.5cm×1.5cm×1.5mm两面抛光的碲酸盐光纤玻璃。
分别对上述实施例1～实施例4所制备的碲酸盐光纤玻璃进行性能测试，在808nm波长的泵浦光激励下测试得到近红外波段的荧光发射光谱。
如图1和图2所示，测试实施例1的玻璃得到荧光光谱，其增益光谱范围约为1000～2100nm，光谱有三个发光中心，分别为位于1290nm的Bi+发射峰，1530nm的Er3+离子发射峰，1800nm的Tm3+发射峰，碲酸盐光纤玻璃的荧光半高宽(FWHM)达到了695nm，测试实施例2的碲酸盐光纤玻璃荧光半高宽为690nm，测试实施例3的碲酸盐光纤玻璃荧光半高宽为708nm，测试实施例4的碲酸盐光纤玻璃荧光半高宽为680nm，覆盖了光信号传输的O(1260-1360nm)、E(1360-1460nm)、S(1460-1530nm)、C(1530-1565nm)和L(1565-1625nm)五个波段，远大于普通稀土掺杂石英玻璃(FWHM～50nm)和Er/Tm共掺多组分玻璃(FWHM～200nm)的荧光半高宽，极大地提高了波分复用***的通信容量，在光通信***有良好的应用价值。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种近红外波段超宽带发射Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃，其特征在于，按照摩尔百分比，其包括以下原材料：74～75mol％的TeO2，14～15mol％的ZnO，4.5～5mol％的Na2O，4.5～5mol％的WO3，0.5～2mol％的Bi2O3，0.1～0.5mol％的Er2O3，0.4～0.6mol％的Tm2O3；所述Na2O以Na2CO3的形式掺入。
2.根据权利要求1所述的一种近红外波段超宽带发射Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃，其特征在于，按照摩尔百分比，其包括以下原材料：74mol％的TeO2，14mol％的ZnO，5mol％的Na2O，5mol％的WO3，1mol％的Bi2O3，0.5mol％的Er2O3，0.5mol％的Tm2O3。
3.根据权利要求1所述的一种近红外波段超宽带发射Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃，其特征在于，按照摩尔百分比，其包括以下原材料：75mol％的TeO2，14.7mol％的ZnO，4.6mol％的Na2O，4.6mol％的WO3，0.5mol％的Bi2O3，0.1mol％的Er2O3，0.5mol％的Tm2O3。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述的近红外波段超宽带发射Bi-Er-Tm共掺碲酸盐光纤玻璃的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)按照摩尔百分比，分别称取各原材料，备用；
(2)将步骤(1)称好的原材料充分研磨并混合均匀，倒入刚玉坩埚中，放置在880～920℃的高温炉中熔融1h，得到玻璃溶液；
(3)从高温炉中取出装有玻璃溶液的刚玉坩埚，在预先加热的石墨模具上淬冷成型，得到玻璃片；
(4)将浇注有玻璃溶液的石墨模具放入300℃～320℃的马弗炉中退火，所述退火过程为：将浇注有玻璃液的石墨模具转移至已升温至300℃～320℃的马弗炉中，先保温2h，然后以8～10℃/h的速率降温至室温；退火结束后，从马弗炉中取出装有所述碲酸盐光纤玻璃的石墨模具，对所述碲酸盐光纤玻璃进行双面抛光处理，得到所述碲酸盐光纤玻璃。
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