CN103159404A - 2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制备方法,该玻璃的摩尔百分比组成范围为:40~60mol%SiO2、5~15mol%Al2O3、10~40mol%CaO、0~25mol%SrO或BaO、0~15mol%MgO或ZnO、0~8mol%La2O3和0.3~2mol%R2O3(R为稀土元素Tm、Ho)。使用熔融法制备该种硅酸盐激光玻璃,该玻璃透明、无析晶、热稳定性好,同时由于玻璃中不含有对2μm发光不利的碱金属和硼等元素,该种玻璃在激光二极管泵浦下可以获得很强的2μm荧光,可应用于输出2μm波段激光的中红外激光器。
Description
技术领域
本发明涉及硅酸盐玻璃,特别是一种2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制备方法。
背景技术
近年来,稀土掺杂的2μm输出的固体激光器和光纤激光器因其广泛的应用价值,引起了人们的关注。由于水分子在2μm处有很强的吸收,故2μm激光对生物组织的吸收穿透深度浅,是一种理想的医用工具;另外;2μm激光具有大气消光比低,对人眼安全等优点,可用于激光雷达和大气探测***;再者,2μm激光可以作为3-5μm波段光学参量振荡器和放大器的理想抽运源,决定了它在军事上的应用。因此无论是在军事还是民用,2μm激光器和激光材料的研制都有迫切的需求和广泛的应用价值。
硅酸盐作为玻璃基质具有物化性能稳定,光学性能良好以及对稀土离子溶解度高等优点。稀土掺杂硅酸盐激光玻璃以Si的化合物作为玻璃网络形成体,在玻璃基质中加入碱金属和碱土金属等作为玻璃修饰体,部分玻璃基质中还会加入B2O3和Al2O3等中间体。玻璃修饰体的加入能够提供非桥氧,使得玻璃结构更加开放,有利于稀土离子的掺杂,同时又能改善玻璃的熔制条件。玻璃中间体的加入也能提高稀土离子的掺杂浓度,另外还可以改善玻璃的热稳定性。对于稀土掺杂硅酸盐激光玻璃的2μm输出来说,加入碱金属会使得玻璃的发射截面和发光强度降低。B2O3的引入会使得玻璃中存在化学键的高频振动(如B-O-B的伸缩振动)从而使得玻璃基质的最大声子能量变大,增加了用于2μm发光的稀土离子两能级间的多声子弛豫几率,降低荧光寿命和荧光强度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制备方法,该玻璃具有优良的热稳定性,在800nm波长的激光二极管泵浦下有很强的2μm荧光。
本发明的技术解决方案如下:
一种2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃,其特征在于它的摩尔百分比浓度组成为:
所述的稀土掺杂方式有Tm单掺、Ho单掺和Tm-Ho双掺。
本发明2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃的具体制备过程如下:
1)配料:选定并按照上述的玻璃组成的摩尔百分比,计算出相应各组成的重量百分比,称取原料并混合均匀装入坩埚;上述物质的原料为分析纯,可以是氧化物,也可以是碳酸盐、硝酸盐和氢氧化物等;
2)熔融:将坩埚置于1400~1500℃的熔炉中,熔融0.5~2小时,经均化和澄清后得到玻璃液;在熔融过程中需要同氧气来去除玻璃中的羟基;
3)浇注;将玻璃液浇注到预热的模具当中,得到玻璃的初品;
4)退火;将浇注出来的玻璃放入预热至玻璃态转变温度Tg的马弗炉中保温2小时,然后以10~40℃/h的速度降温至室温,完全冷却后得到玻璃成品。
本发明2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃具有玻璃透明、无析晶、热稳定性好等优点,同时由于玻璃中不含有对2μm发光不利的碱金属和硼等元素,该玻璃在800nm激光二极管泵浦下可以获得很强的2μm荧光,可应用于输出2μm波段激光的中红外激光器当中。
附图说明
图1为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例1#的差热曲线。
图2为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例1#在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱。
图3为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例2#在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱。
图4为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例3#在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明做进一步详细阐述,但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃的8个具体实施例,如表1所示:
表1:具体8个实施例的玻璃配方
实施例1#
组成如表1中1#所示,具体制备过程如下:
选定并按照表1中1#玻璃组成的摩尔百分比,计算相应各组成的重量百分比,分别称取对应的氧化物或者碳酸盐分析纯原料的重量,总重量相当于50g玻璃;将粉末状原料混合均匀后装入坩埚;将坩埚置于1450℃的熔炉中,熔融1小时,经均化和澄清后得到玻璃液;在熔融过程中需要同氧气来去除玻璃中的羟基;将玻璃液浇注到预热的模具当中,得到玻璃的初品;将浇注出来的玻璃放入预热至玻璃态转变温度Tg的马弗炉中保温2小时,然后以10~40℃/h的速度降温至室温,完全冷却后得到玻璃成品。
对该玻璃的测试结果如下:
取退火后的少许样品,用玛瑙研钵磨成细粉末状,进行差热分析测试。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃的差热曲线如图1所示。
把退火后的样品加工成10×20×1毫米的玻璃片并抛光,在800nm波长的激光二极管的泵浦下测试其荧光光谱。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱如图2所示。
实施例2#:
组成如表1中2#所示,具体制备过程如实施例1#。
对该玻璃的测试结果如下:
取退火后的少许样品,用玛瑙研钵磨成粉末状,进行差热分析测试。把退火后的样品加工成10×20×1毫米的玻璃片并抛光,在800nm波长的激光二极管的泵浦下测试其荧光光谱。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱如图3所示。
实施例3#:
组成如表1中2#所示,具体制备过程如实施例1#。
对该玻璃的测试结果如下:
取退火后的少许样品,用玛瑙研钵磨成粉末状,进行差热分析测试。把退火后的样品加工成10×20×1毫米的玻璃片并抛光,在800nm波长的激光二极管的泵浦下测试其荧光光谱。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱如图4所示。
实施例4#:
组成如表1中4#所示,具体制备过程如下:
选定并按照表1中4#玻璃组成的摩尔百分比,计算相应各组成的重量百分比,分别称取对应的氧化物或者碳酸盐分析纯原料的重量,总重量相当于50g玻璃;将粉末状原料混合均匀后装入坩埚;将坩埚置于1500℃的熔炉中,熔融1小时,经均化和澄清后得到玻璃液;在熔融过程中需要同氧气来去除玻璃中的羟基;将玻璃液浇注到预热的模具当中,得到玻璃的初品;将浇注出来的玻璃放入预热至玻璃态转变温度Tg的马弗炉中保温2小时,然后以10~40℃/h的速度降温至室温,完全冷却后得到玻璃成品。
实施例5#到12#:
组成如表1中5#到12#所示,具体制备过程如实施例1#。
对实施例4#到12#作了相应的测试,得到了实施例1#类似的结果。实验表明,本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃具有玻璃透明、无析晶、热稳定性好等优点,在800nm波长的激光二极管泵浦下可以获得很强的2μm荧光,可应用于输出2μm波段激光的中红外激光器当中。
Claims (2)
1.一种2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃,其特征在于该玻璃的摩尔百分比组成为:
所述的稀土掺杂方式有Tm单掺、Ho单掺和Tm-Ho双掺。
2.权利要求1所述2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃的制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
①配料:选定并按照上述的玻璃组成的摩尔百分比,计算出相应各组成的重量百分比,称取原料并混合均匀后装入坩埚;上述物质的原料为分析纯的氧化物、碳酸盐、硝酸盐或氢氧化物;
②熔融:将装有上述原料的坩埚置于1400~1500℃的熔炉中,熔融0.5~2小时,经均化和澄清后得到玻璃液;在熔融过程中需要通氧气,以去除玻璃中的羟基;
③浇注:将玻璃液浇注到预热的模具当中,得到玻璃的初品;
④退火:将浇注出来的玻璃放入预热至玻璃态转变温度Tg的马弗炉中保温2小时,然后以10~40°C/h的速度降温至室温,完全冷却后得到玻璃成品。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104692656A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-06-10 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 2μm石英光纤芯棒玻璃及其制备方法 |
CN105481246A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-04-13 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 稀土与镧铝共掺的石英玻璃及其制备方法 |
CN106242272A (zh) * | 2016-08-08 | 2016-12-21 | 盐城工学院 | 一种掺杂Bi3+的SiO2‑CaO‑MgO系激光玻璃及其制备方法 |
CN107382055A (zh) * | 2017-08-31 | 2017-11-24 | 中国计量大学 | 一种铥离子掺杂1.8μm发光硅酸盐玻璃及其制备工艺 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20110058577A1 (en) * | 2008-05-01 | 2011-03-10 | Shibin Jiang | Thulium and/or holmium doped silicated glasses for two micron lasers |
US20120269210A1 (en) * | 2008-05-01 | 2012-10-25 | Shibin Jiang | Thulium and/or Holmium Doped Germanosilicate Glasses for Two Micron Lasers |
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2013
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20110058577A1 (en) * | 2008-05-01 | 2011-03-10 | Shibin Jiang | Thulium and/or holmium doped silicated glasses for two micron lasers |
US20120269210A1 (en) * | 2008-05-01 | 2012-10-25 | Shibin Jiang | Thulium and/or Holmium Doped Germanosilicate Glasses for Two Micron Lasers |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104692656A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-06-10 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 2μm石英光纤芯棒玻璃及其制备方法 |
CN105481246A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-04-13 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 稀土与镧铝共掺的石英玻璃及其制备方法 |
CN106242272A (zh) * | 2016-08-08 | 2016-12-21 | 盐城工学院 | 一种掺杂Bi3+的SiO2‑CaO‑MgO系激光玻璃及其制备方法 |
CN106242272B (zh) * | 2016-08-08 | 2018-10-30 | 盐城工学院 | 一种掺杂Bi3+的SiO2-CaO-MgO系激光玻璃及其制备方法 |
CN107382055A (zh) * | 2017-08-31 | 2017-11-24 | 中国计量大学 | 一种铥离子掺杂1.8μm发光硅酸盐玻璃及其制备工艺 |
CN107382055B (zh) * | 2017-08-31 | 2019-10-25 | 中国计量大学 | 一种铥离子掺杂1.8μm发光硅酸盐玻璃及其制备工艺 |
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