CN106219616B - 一种二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用水热法在二氧化钼纳米线、纳米片基底上复合钴酸镍纳米片阵列从而获得二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列及其制备方法。具体的步骤是：(1)用化学气相沉积的方法在喷钼碳纸上制备二氧化钼纳米线或二氧化钼纳米片阵列；(2)将上述制备的纳米线、纳米片阵列置于含有硝酸钴、硝酸镍、氟化铵和尿素的混合溶液中，在不同的温度、不同时间、不同浓度前驱体溶液下采用水热反应法进行反应制备复合前驱体；(3)将上述制备的前驱体放置在管式炉中，并在空气中对其退火处理，从而获得二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列。其中钴酸镍纳米片的厚度是10‑20nm。

Description

一种二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列及其制备方法
技术领域
本发明涉一种纳米结构领域，具体涉及一种二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列及其制备方法。
背景技术
在第二十一世纪随着科学技术的进步，我们的现代社会面临着能源和环境相关的问题，如污染，化石燃料的缺乏和全球变暖。为了克服这些并发症，清洁和可再生能源材料，以及他们的设备的迫切要求。幸运的是，使用可再生能源，如太阳能和风能，有效地提高了我们的日常生活中，但可再生能源的分散性质要求具有高性能的储能装置。在这方面，电化学储能***对太阳能和风能的高效存储起着至关重要的作用。目前，电池和超级电容器由于其低成本和高性能成为可以在市场上获得的最有前途和成功的能量存储***。
最近几年，过渡金属氧化物由于其较高的理论比容量而受到了大量的研究。钼的氧化物因其价态易变呈现出多种特殊形貌、结构和性质，在光催化、气体传感、锂离子电池、图像显示、信息存储、可变反射率透镜以及高能效灵巧窗上等方面有着重要的应用。二氧化钼是一个典型的层状过渡族金属氧化物，它具有很高的理论容量(838mAh/g)、低成本、低的电阻率和良好的电化学活性。但是在充放电的过程中体积的变化导致循环寿命不高限制了其发展。三元尖晶石型钴酸镍由于其低成本、高电导率、无毒、环境友好、自然资源丰 富和高的理论容量也吸引了广泛的关注，而且钴酸镍纳米片阵列，片与片之间相互连接形成网络状结构，片与片之间相互支持使结构更稳定，可以帮助材料在循环过程中减缓因体积膨胀而造成的结构损坏，从而提高稳定性。近年来，对于两种表现出改进的电化学性能的材料进行组合形成先进的分级结构已投入了巨大的努力，而且纳米结构材料的发展可以最大限度地提高电极和电解质之间的接触面积，使电子和离子的扩散路径变短，导致高容量和倍率性能。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有技术中的不足之处，提供一种制备方法简单，结构合理，尺寸规则的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列，通过水热反应使钴酸镍纳米片阵列分别生长在二氧化钼纳米线或二氧化钼纳米片的基底上，复合的钴酸镍纳米片的厚度是10-20nm。
优选地，所述的钴酸镍纳米片尺寸规则、分布均匀。
优选地，一种二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的制备方法，具体步骤如下：
(1)将碳纤维纸放入磁控溅射沉积***的真空室，采用直流溅射的方法，通过控制溅射功率和溅射时间，在碳纤维纸的表面获得厚度可控的金属钼薄膜；
(2)称取含钼元素粉末倒入烧舟，并将其铺平；将步骤(1)中 获得的溅射金属钼的碳纤维纸剪切成面积为1cm2-6cm2的薄片，放在准备好的烧舟上；
(3)将步骤(2)的烧舟放在三温区管式炉中，在高纯氩气气氛中进行退火处理，得到生长有二氧化钼纳米线或二氧化钼纳米片的碳纤维纸；
(4)称取硝酸镍、硝酸钴、氟化铵、尿素加入去离子水中配置成溶液，并搅拌30min以上得到混合溶液；
(5)将步骤(4)配置的混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，并将步骤(3)制备的生长有二氧化钼纳米线或二氧化钼纳米片的碳纤维纸为基底放入混合溶液中，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢水热釜中在100-150℃的温度下进行2-5h水热反应；
(6)水热反应结束后，将碳纤维纸取出并用去离子水不断冲洗，然后烘干；
(7)将步骤(6)烘干的碳纤维纸放入管式炉中，在空气中进行退火处理，得到二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列。
优选地，步骤(1)中的溅射功率为40-80W，溅射时间为20-60min。
优选地，每张1cm2-6cm2的薄片添加1-3g的含钼元素粉末。
优选地，步骤(3)所述的退火处理包括升温和保温的过程，所述的升温和保温过程均在纯度为99.999％的高纯氩气气氛中反应，中间不需要改变气路，退火温度为400-800℃，升温速度为5～25℃/min，保温时间为20～90min。
优选地，步骤(4)中硝酸镍的物质的量为0.5-2mmol，硝酸钴 的物质的量为1-4mmol，氟化铵的物质的量为2-10mmol，尿素的物质的量为5-20mmol，所加入的去离子水体积为50-100ml。
优选地，步骤(7)所述的退火处理在空气中进行，退火温度为200-400℃，退火时间为1.8-2.2h。
本发明的有益效果在于：本发明主要利用水热法制备二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列，表面钴酸镍纳米片阵列尺寸小，片厚度超薄，比表面积大，有利于电解液扩散到电极内部，使所有活性材料都能参加电化学充电储能过程，提高材料利用率，而且二氧化钼纳米线状结构有利于电子在电解质与电极之间的传输，提高电导率；而且钴酸镍纳米片阵列中片与片直接相互联接、相互支持，形成网络状，使材料的结构更加稳定。水热反应具有工艺简单，成本较低，安全可靠无污染的特点适合于大规模生产，因此具有较大的商业前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列在不同放大倍数下的扫描电子照片；
图2为实施例2所制备的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列在不同放大倍数下的扫描电子照片；
图3为本发明的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的X射线衍射照片，表明尖晶石型钴酸镍相成功合成；
图4为本发明的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的X射线光电子能谱，表明二氧化钼样品表面成功掺入Ni和Co元素；
图5为本发明的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的高分 辨透射电镜图片，通过Mapping谱图我们能很明显的看到钴酸镍成功的复合到二氧化钼纳米线的表面。
具体实施方式
下面结合附图1-5针对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的制备方法，具体步骤如下：
(1)将购买的碳纤维纸放入磁控溅射沉积***的真空室，以40W的功率溅射30min，得到溅射金属钼的碳纤维纸；
(2)用电子天平称取1.2g含钼元素粉末倒入烧舟，并将其铺平；将步骤(1)中获得的溅射金属钼的碳纤维纸剪切成面积为1cm2-6cm2的薄片，放在准备好的烧舟上；
(3)将步骤(2)的烧舟放在三温区管式炉中，在高纯氩气气氛中以600℃进行退火处理，其中，升温速度为20℃/min，保温时间为60min，得到生长有二氧化钼纳米线阵列的碳纤维纸；
(4)称取1mmol硝酸镍、2mmol硝酸钴、6mmol氟化铵、15mmol尿素加入70ml去离子水中配置成溶液，并搅拌30min以上得到混合溶液；
(5)将步骤(4)配置的混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，并将步骤(3)制备的生长有二氧化钼纳米线的碳纤维纸为基底放入混合溶液中，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢水热釜中在120℃的温度下进行3h水热反应；
(6)水热反应结束后，将碳纤维纸取出并用去离子水不断冲洗，然后烘干；
(7)将步骤(6)烘干的碳纸放入管式炉中，在空气中350℃退火处理2小时，得到二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列。
本实例所制备的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列结构合理，尺寸均匀，钴酸镍纳米片厚度10nm，所制备的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列形貌如图1所示。
实施例2：
一种二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的制备方法，具体步骤如下：
(1)将购买的碳纤维纸放入磁控溅射沉积***的真空室，以40W的功率溅射30min，得到溅射金属钼的碳纤维纸；
(2)用电子天平称取1.2g含钼元素粉末倒入烧舟，并将其铺平；将步骤(1)中获得的溅射金属钼的碳纤维纸剪切成面积为1cm2-6cm2的薄片，放在准备好的烧舟上；
(3)将步骤(2)的烧舟放在三温区管式炉中，在高纯氩气气氛中以500℃进行退火处理，其中，升温速度为20℃/min，保温时间为80min，得到生长有二氧化钼纳米片阵列的碳纤维纸；
(4)称取1mmol硝酸镍、2mmol硝酸钴、6mmol氟化铵、15mmol尿素加入70ml去离子水中配置成溶液，并搅拌30min以上得到混合溶液；
(5)将步骤(4)配置的混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，并将 步骤(3)制备的生长有二氧化钼纳米片的碳纤维纸为基底放入混合溶液中，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢水热釜中在120℃的温度下进行3h水热反应；
(6)水热反应结束后，将碳纤维纸取出并用去离子水不断冲洗，然后烘干；
(7)将步骤(6)烘干的碳纸放入管式炉中，在空气中350℃退火处理2小时，得到二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列。
本实例所制备的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列结构规则，分布均匀，致密度高，比表面积大，钴酸镍纳米片厚度20nm，所制备的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列形貌如图2所示。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列，其特征在于：通过水热反应使钴酸镍纳米片阵列分别生长在二氧化钼纳米线或二氧化钼纳米片的基底上，复合的钴酸镍纳米片的厚度是10-20nm；
二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的制备方法，具体步骤如下：
(1)将碳纤维纸放入磁控溅射沉积***的真空室，采用直流溅射的方法，通过控制溅射功率和溅射时间，在碳纤维纸的表面获得厚度可控的金属钼薄膜；
(2)称取含钼元素粉末倒入烧舟，并将其铺平；将步骤(1)中获得的溅射金属钼的碳纤维纸剪切成面积为1cm2-6cm2的薄片，放在准备好的烧舟上，每张1cm2-6cm2的薄片添加1.2g的含钼元素粉末；
(3)将步骤(2)的烧舟放在三温区管式炉中，在高纯氩气气氛中进行退火处理，得到生长有二氧化钼纳米线或二氧化钼纳米片的碳纤维纸；
(4)称取硝酸镍、硝酸钴、氟化铵、尿素加入去离子水中配置成溶液，并搅拌30min以上得到混合溶液；
(5)将步骤(4)配置的混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，并将步骤(3)制备的生长有二氧化钼纳米线或二氧化钼纳米片的碳纤维纸为基底放入混合溶液中，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢水热釜中在100-150℃的温度下进行2-5h水热反应，硝酸镍的物质的量为1mmol，硝酸钴的物质的量为2mmol，氟化铵的物质的量为6mmol，尿素的物质的量为15mmol，所加入的去离子水体积为70ml；
(6)水热反应结束后，将碳纤维纸取出并用去离子水不断冲洗，然后烘干；
(7)将步骤(6)烘干的碳纤维纸放入管式炉中，在空气中进行退火处理，得到二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列，退火温度为350℃，退火时间为2h。
2.根据权利要求1所述的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列，其特征在于：所述的钴酸镍纳米片尺寸规则、分布均匀。
3.一种二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)将碳纤维纸放入磁控溅射沉积***的真空室，采用直流溅射的方法，通过控制溅射功率和溅射时间，在碳纤维纸的表面获得厚度可控的金属钼薄膜；
(2)称取含钼元素粉末倒入烧舟，并将其铺平；将步骤(1)中获得的溅射金属钼的碳纤维纸剪切成面积为1cm2-6cm2的薄片，放在准备好的烧舟上；
(3)将步骤(2)的烧舟放在三温区管式炉中，在高纯氩气气氛中进行退火处理，得到生长有二氧化钼纳米线或二氧化钼纳米片的碳纤维纸；
(4)称取硝酸镍、硝酸钴、氟化铵、尿素加入去离子水中配置成溶液，并搅拌30min以上得到混合溶液；
(5)将步骤(4)配置的混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，并将步骤(3)制备的生长有二氧化钼纳米线或二氧化钼纳米片的碳纤维纸为基底放入混合溶液中，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢水热釜中在100-150℃的温度下进行2-5h水热反应；
(6)水热反应结束后，将碳纤维纸取出并用去离子水不断冲洗，然后烘干；
(7)将步骤(6)烘干的碳纤维纸放入管式炉中，在空气中进行退火处理，得到二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列。
4.根据权利要求3所述的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的溅射功率为40-80W，溅射时间为20-60min。
5.根据权利要求3所述的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：每张1cm2-6cm2的薄片添加1-3g的含钼元素粉末。
6.根据权利要求3所述的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的退火处理包括升温和保温的过程，所述的升温和保温过程均在纯度为99.999％的高纯氩气气氛中反应，中间不需要改变气路，退火温度为400-800℃，升温速度为5～25℃/min，保温时间为20～90min。
7.根据权利要求3所述的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：步骤(4)中硝酸镍的物质的量为1mmol，硝酸钴的物质的量为2mmol，氟化铵的物质的量为6mmol，尿素的物质的量为15mmol，所加入的去离子水体积为70ml。
8.根据权利要求3所述的二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列的制备方法，其特征在于：步骤(7)所述的退火处理在空气中进行，退火温度为350℃，退火时间为2h。
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