CN106219539A - 一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法 - Google Patents

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林丽萍
叶孙龙
周敦满
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P2006/17—Pore diameter distribution

Abstract

本发明涉及一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法，本发明以蔗糖为原料，将蔗糖与碳酸氢铵按照质量比溶于水中混合，将混合料进行冷冻干燥，再将冷冻干燥后的物料置于高温炉中，在惰性气氛的保护下，迅速升温至预设温度，进行高温碳化，制备得到高比表面积多级孔结构的活性炭。本发明制备得到的活性炭具有较高的比表面积，比表面积达到1950‑2360m2/g；且本发明制备得到的活性炭具有丰富的孔结构，微孔、介孔、大孔共存，其中微孔率为53‑63％、介孔率为27‑32％，大孔率为5‑18％。

Description

一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是具有孔隙结构发达、比表面积大、选择性吸附能力强的碳质吸附材料。在一定的条件下，对液体或气体的某一或某些物质进行吸附脱除、净化、精制或回收，从而实现产品的精制和环境的净化。时至今日，活性炭已经被广泛应用于工业、农业、国防、交通、食品、医药、环境保护等各个领域。目前制备活性炭的原料主要有木炭、木屑、各种果壳、煤炭和石油焦等高含碳物质。目前制备活性炭常用的方法有物理活化法、化学活化法或物理活化与化学活化结合的方法。物理活化法中常用活化气体是水蒸气、二氧化碳以及它们的混合气体，即将炭化后的碳材料与活化气体进行反应以形成孔隙的工艺。化学活化法是将各种含碳原料与化学药品均匀混合或浸渍后，在适合的温度下，经过炭化、活化与回收化学药品等过程制取活性炭的一种方法。所用的化学活化剂一般是氯化锌、磷酸或碱。物理活化与化学活化结合法是指将含碳原料先进行炭化、化学活化后，再进行气体活化进一步扩孔。一般认为活性炭的孔由大孔、中孔和微孔组成，大孔孔径为50～2000nm，中孔为2～50nm，微孔孔径小于2nm。
目前制备的方法得到的活性炭虽然有较大的比表面积，但是主要以微孔为主，孔结构单一。同时，现有技术中制备活性炭一般要先炭化，再用化学活化剂进行高温活化，处理时间长，工艺复杂，且化学活化试剂污染环境。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法。本发明以蔗糖为原料，将蔗糖与碳酸氢铵按照质量比溶于水中混合，将混合料进行冷冻干燥，再将冷冻干燥后的物料置于高温炉中，在惰性气氛的保护下，迅速升温至预设温度，进行高温碳化，制备得到高比表面积多级孔结构的活性炭。本发明制备得到的活性炭具有较高的比表面积，比表面积达到1950-2360m2/g；且本发明制备得到的活性炭具有丰富的孔结构，微孔、介孔、大孔共存，其中微孔率为53-63％、介孔率为27-32％，大孔率为5-18％。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将蔗糖与碳酸氢铵按照质量比5:1-3溶于水中，并混合均匀得到混合料；将混合料冷冻干燥，得到冷冻干燥物料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的冷冻干燥物料置于高温炉中的常温区，在惰性气氛下；将高温炉的加热区加热至700-900℃，再将置于常温区的冷冻干燥物料推送至高温炉的加热区，并在700-900℃下高温碳化0.5-3h；结束后冷却至室温得到高比表面积多级孔结构的活性炭。
本发明提供的一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法的进一步优选方案为：
其中，步骤(1)中蔗糖与碳酸氢铵按照质量比优选为5:2-3；更优选为5:3。
其中，步骤(2)中所述将高温炉的加热区加热至700-900℃，其中升温速率为100-150℃/min；其中，高温碳化的温度优选为800-900℃，高温碳化的时间优选为1.5-2.5h。
其中，本发明中的惰性气氛为氮气、氩气或氮气与氩气的混合气氛。
本发明提出的一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法，与现有技术相比，有益效果为：
(1)本发明制备得到的活性炭具有较高的比表面积，比表面积达到1950-2360m2/g。
(2)本发明制备得到的活性炭孔结构丰富，微孔、介孔、大孔共存，其中微孔率为53-63％、介孔率为27-32％，大孔率为5-18％。
(3)本发明工艺简单，不需要经过碳化、再活化的复杂工艺，直接进行碳化即可；且本发明不需要对产物进行后处理，碳化后的物料可以直接使用。
具体实施方式
实施例1
步骤(1)：将蔗糖与碳酸氢铵按照质量比5:1溶于水中，并混合均匀得到混合料；将混合料冷冻干燥，得到冷冻干燥物料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的冷冻干燥物料置于高温炉中的常温区，在氮气气氛下；将高温炉的加热区加热至700℃，其中升温速率为100℃/min，再将置于常温区的冷冻干燥物料推送至高温炉的加热区，并在700℃下高温碳化3h；结束后冷却至室温得到高比表面积多级孔结构的活性炭。
实施例2
步骤(1)：将蔗糖与碳酸氢铵按照质量比5:2溶于水中，并混合均匀得到混合料；将混合料冷冻干燥，得到冷冻干燥物料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的冷冻干燥物料置于高温炉中的常温区，在氩气气氛下；将高温炉的加热区加热至800℃，其中升温速率为100℃/min；再将置于常温区的冷冻干燥物料推送至高温炉的加热区，并在800℃下高温碳化1.5h；结束后冷却至室温得到高比表面积多级孔结构的活性炭。
实施例3
步骤(1)：将蔗糖与碳酸氢铵按照质量比5:2溶于水中，并混合均匀得到混合料；将混合料冷冻干燥，得到冷冻干燥物料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的冷冻干燥物料置于高温炉中的常温区，在氩气气氛下；将高温炉的加热区加热至850℃，其中升温速率为120℃/min；再将置于常温区的冷冻干燥物料推送至高温炉的加热区，并在850℃下高温碳化2.5h；结束后冷却至室温得到高比表面积多级孔结构的活性炭。
实施例4
步骤(1)：将蔗糖与碳酸氢铵按照质量比5:3溶于水中，并混合均匀得到混合料；将混合料冷冻干燥，得到冷冻干燥物料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的冷冻干燥物料置于高温炉中的常温区，在氮气气氛下；将高温炉的加热区加热至900℃，其中升温速率为150℃/min，再将置于常温区的冷冻干燥物料推送至高温炉的加热区，并在900℃下高温碳化0.5h；结束后冷却至室温得到高比表面积多级孔结构的活性炭。
性能检测：
现将实施例1-实施例4得到的活性炭的性能测定结果呈现在表1中，从表1中看出本发明制备得到的活性炭具有较高的比表面积，比表面积达到1950-2360m2/g；且本发明制备得到的活性炭具有丰富的孔结构，微孔、介孔、大孔共存，其中微孔率为53-63％、介孔率为27-32％，大孔率为5-18％。
表1本发明制备得到的活性炭的性质
样品 比表面积(m2/g) 介孔率(％) 微孔率(％) 大孔率(％)
实施例1 1950 30 53 17
实施例2 2286 32 59 9
实施例3 2360 32 63 5
实施例4 2154 27 55 18
本发明的具体实施方式中未涉及的说明属于本领域公知技术，可参考公知技术加以实施。
本发明经反复试验验证，取得了满意的试用效果。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将蔗糖与碳酸氢铵按照质量比5:1-3溶于水中，并混合均匀得到混合料；将混合料冷冻干燥，得到冷冻干燥物料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的冷冻干燥物料置于高温炉中的常温区，在惰性气氛下；将高温炉的加热区加热至700-900℃，再将置于常温区的冷冻干燥物料推送至高温炉的加热区，并在700-900℃下高温碳化0.5-3h；结束后冷却至室温得到高比表面积多级孔结构的活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中蔗糖与碳酸氢铵的质量比为5:2-3。
3.根据权利要求1或2所述的一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中蔗糖与碳酸氢铵的质量比为为5:3。
4.根据权利要求1所述的一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述将高温炉的加热区加热至700-900℃，其中升温速率为100-150℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中高温碳化的温度为800-900℃，高温碳化的时间为1.5-2.5h。
6.根据权利要求1所述的一种高比表面积多级孔结构活性炭的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气或氮气与氩气的混合气氛。
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