CN105439143A - 一种用于超级电容器的分级多孔活性炭及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于超级电容器的分级多孔活性炭，其特征在于：所述的用于超级电容器的分级多孔活性炭材料，是以乙二胺四乙酸二钠为化学活化剂、有机物为碳源，经高温下化学活化得到，碳源包括蔗糖。一种用于超级电容器的分级多孔活性炭的制备方法，其特征在于：取一定量的碳前驱体在水中搅拌溶解；在碳前驱体的溶液中加入一定量的乙二胺四乙酸二钠，将此混合物一定温度下置于烘箱中干燥；将干燥得到的产物在惰性气氛下高温处理，产物用酸溶液清洗，然后用去离子水洗涤至中性，在烘箱中干燥即可得到活性炭。本发明的优点：表现出更加优异的倍率性能，生产条件温和，步骤简单，能量消耗低的特点。具有优异的电容性能，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料技术领域，特别涉及了一种用于超级电容器的分级多孔活性炭及制备方法。
背景技术
超级电容器又叫电化学电容器，是一种采用双电层原理制作的新型储能元件。超级电容器相对于二次电池具有功率密度高、循环寿命长、充放电速度快等优点，在电动汽车、风力发电、移动设备等领域有着广泛的应用前景。
活性炭具有比表面积高、导电性好、化学稳定性高以及成本低廉等特点，是目前唯一商品化的超级电容器电极材料。目前制备高比表面积活性炭主要采用化学活化的方法，常用的化学活化剂有：氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌等。此外，目前采用以上化学活化剂制备的活性炭以微孔为主，在用作超级电容器电极材料时具有较大的电荷传递电阻，不利于在大电流下使用。
YupengGuo等人采用稻壳做碳源，氢氧化钾做化学活化剂，经过先热解后化学活化的方法制备了高比表面积活性炭。这种活性炭在750℃下活化一小时得到的碳材料比表面积达到1930m2g-1，比电容值为125Fg-1(MaterialsChemistryandPhysics80(2003)704–709)。Rufford等人采用ZnCl2活化咖啡渣的方法制得活性炭的比表面积为1019m2g-1，在硫酸电解液中的比电容值可以达到368Fg-1(ElectrochemistryCommunications10(2008)1594–1597)。而采用甘蔗渣做碳源，在氯化锌两倍于碳源时制备得到的活性炭比表面积达到1373m2g-1，比电容达到300Fg-1(JournalofPowerSources195(2010)912–918)。
以上方法制备的活性炭均需为微孔活性炭，在快速充放电的过程中电荷在电极孔内的传递阻力较大，在大电流下电极电容保持率较低，造成电容器功率性能的下降。
本发明以乙二胺四乙酸二钠为化学活化剂，蔗糖等有机物做碳源，在高温下化学活化可以制备出高介孔比例的分级多孔活性炭。本方法制备的活性炭适合作为超级电容器电极材料使用。
发明内容
本发明的目的在于制备一种高中孔比例的活性炭，具体方法为通过以乙二胺四乙酸二钠为化学活化剂、蔗糖等有机物做碳源，经高温热裂解(炭化)和化学活化，得到高比表面积分级多孔活性炭。该方法制备的活性炭介孔比例高，作为超级电容器电极材料，表现出优异的倍率性能。
本发明提供了一种用于超级电容器的分级多孔活性炭，其特征在于：所述的用于超级电容器的分级多孔活性炭材料，是以乙二胺四乙酸二钠为化学活化剂、有机物为碳源，经高温下化学活化得到，碳源包括蔗糖。
一种用于超级电容器的分级多孔活性炭的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)取一定量的碳前驱体在水中搅拌溶解；
(2)在碳前驱体的溶液中加入一定量的乙二胺四乙酸二钠，将此混合物一定温度下置于烘箱中干燥；
(3)将干燥得到的产物在惰性气氛下高温处理；
(4)产物用酸溶液清洗，然后用去离子水洗涤至中性，在烘箱中干燥即可得到活性炭。
在步骤(1)，碳前驱体包括：蔗糖、葡萄糖、糠醇、酚醛树脂等中的一种或多种。
在步骤(2)中，乙二胺四乙酸二钠与碳前驱体的质量比为20:1到1:20，所述的惰性气氛为氮气或者氩气。
在步骤(2)中在烘箱中干燥温度为10-250℃。
在步骤(3)中处理温度为400-2000℃。
在步骤(4)中在烘箱中干燥温度为10-250℃。
本发明的优点：
本发明制备的活性炭具有较高的比表面积和介孔比例。和传统化学活化制备的活性炭相比，采用本发明方法制备的活性炭表现出更加优异的倍率性能。由于采用有机盐乙二胺四乙酸二钠代替强碱做活化剂，炭化与活化同步进行，本发明所提供的活性炭制备方法具有生产条件温和，步骤简单，能量消耗低的特点。本发明制备的高介孔率活性炭作为超级电容器电极材料，具有优异的电容性能，该电极材料具有制备工艺简单、电容倍率性能高等优点。以该活性炭作活性物质制备的超级电容器电极具有较高的比容量,表现出优异的倍率性能。按活化剂和碳源质量比为4:1制备的活性炭比表面积达到1342m2g-1，在1000mVs-1扫描速率下比电容值达到145Fg-1。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的活性炭的氮气吸脱附等温线；
图2为本发明实施例1制备的活性炭电极的循环伏安曲线；
图3为本发明实施例2制备的活性炭的氮气吸脱附等温线；
图4为本发明实施例2制备的活性炭电极的循环伏安曲线；
图5为本发明实施例3制备的活性炭的氮气吸脱附等温线；
图6为本发明实施例3制备的活性炭电极的循环伏安曲线。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
取1g蔗糖溶解于10g水中，加入1g乙二胺四乙酸二钠混合均匀，将混合物在烘箱中80℃下进行干燥。将干燥后的混合物在氮气气氛下炭化2小时，炭化温度为800℃。得到炭化后产物用盐酸溶液酸洗，然后用去离子水洗涤至中性，在烘箱内60℃下干燥24h，得到活性炭。物理吸附测试表明该活性炭比表面积为802m2g-1，吸脱附等温线如图1所示，说明制备得到的碳材料为分级多孔活性炭。将上述分级多孔活性炭按活性物质:导电剂:粘结剂＝85:10:5的比例进行混合制备成电极片，在6MKOH电解液中进行三电极循环伏安测试，结果如图2所示，在2mVs-1的扫描速率下比电容为188Fg-1。
实施例2
取1g蔗糖溶解于10g水中，加入2g乙二胺四乙酸二钠混合均匀，将混合物在烘箱中80℃下进行干燥。将干燥后的混合物在氮气气氛下炭化2小时，炭化温度为800℃。得到炭化后产物用盐酸溶液酸洗，然后用去离子水洗涤至中性，在烘箱内60℃下干燥24h，得到活性炭。物理吸附测试表明该活性炭比表面积为1192m2g-1，吸脱附等温线如图3所示，说明制备得到的碳材料为分级多孔活性炭。将上述分级多孔活性炭按活性物质:导电剂:粘结剂＝85:10:5的比例进行混合制备成电极片，在6MKOH电解液中进行三电极循环伏安测试，结果如图4所示，在2mVs-1的扫描速率下比电容为197Fg-1。
实施例3
取1g蔗糖溶解于10g水中，加入1g乙二胺四乙酸二钠混合均匀，将混合物80℃在烘箱中干燥。将干燥后的混合物在氮气气氛下炭化2小时，炭化温度为800℃。得到炭化后产物用盐酸溶液酸洗，然后用去离子水洗涤至中性，在烘箱内60℃下干燥24h，得到活性炭。物理吸附测试表明该活性炭比表面积为1342m2g-1，吸脱附等温线如图5所示，说明制备得到的碳材料为分级多孔活性炭。将上述分级多孔活性炭按活性物质:导电剂:粘结剂＝85:10:5的比例进行混合制备成电极片，在6MKOH电解液中进行三电极循环伏安测试，结果如图6所示，在2mVs-1的扫描速率下比电容为221Fg-1，在高达1000mVs-1扫描速率下比电容值达到145Fg-1。
Claims (7)
1.一种用于超级电容器的分级多孔活性炭，其特征在于：所述的用于超级电容器的分级多孔活性炭材料，是以乙二胺四乙酸二钠为化学活化剂、有机物为碳源，经高温下化学活化得到，碳源包括蔗糖。
2.一种权利要求1所述的用于超级电容器的分级多孔活性炭的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)取一定量的碳前驱体在水中搅拌溶解；
(2)在碳前驱体的溶液中加入一定量的乙二胺四乙酸二钠，将此混合物一定温度下置于烘箱中干燥；
(3)将干燥得到的产物在惰性气氛下高温处理；
(4)产物用酸溶液清洗，然后用去离子水洗涤至中性，在烘箱中干燥即可得到活性炭。
3.按照权利要求2所述的用于超级电容器的分级多孔活性炭的制备方法，其特征在于：在步骤(1)，碳前驱体包括：蔗糖、葡萄糖、糠醇、酚醛树脂等中的一种或多种。
4.按照权利要求2所述的用于超级电容器的分级多孔活性炭的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，乙二胺四乙酸二钠与碳前驱体的质量比为20:1到1:20，所述的惰性气氛为氮气或者氩气。
5.按照权利要求2所述的用于超级电容器的分级多孔活性炭的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中在烘箱中干燥温度为10-250℃。
6.按照权利要求2所述的用于超级电容器的分级多孔活性炭的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中处理温度为400-2000℃。
7.按照权利要求2所述的用于超级电容器的分级多孔活性炭的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中在烘箱中干燥温度为10-250℃。
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