CN106219533B - 一种冷等离子体氮掺杂多孔石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冷等离子体氮掺杂多孔石墨烯的制备方法。(1)将1g市售鳞片石墨置于坩埚中，置于体积比为3：1的市售浓硫酸和市售浓硝酸中，30℃～60℃下搅拌氧化处理2～5小时，得氧化石墨；(2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并置于微波炉中以800～1000 W的功率微波处理3 s～8 s，得多孔石墨烯；(3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于N2、NH3或空气气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为1 L/min～5 L/min,以10 W～40 W进行氮掺杂处理10～60分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。本发明低能耗、易操作、环境友好，无需后续清洗干燥过程，得到的产物结构稳定性好，氮掺杂量高。

Description

一种冷等离子体氮掺杂多孔石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种冷等离子体氮掺杂多孔石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新兴的二维碳材料，具有电导率高、比表面积大、化学稳定性好等优点，对石墨烯进行氮掺杂可以调节其电子结构、改变表面性质，引入活性基团等。氮掺杂石墨烯在超级电容器、锂空气电池、锂离子电池以及氧还原催化等方面有广泛应用。（ACSAppl. Mater.Interfaces,2014,6,6361-6368.Energy Environ. Sci., 2012, 5,6928-6932; Nano Lett.,2014,14,1164,1171.）
石墨烯具有平面结构，单层石墨烯容易团聚，这将极大降低石墨烯的比表面积，从而降低其电池容量、催化活性等。而构建三维结构可以有效防止石墨烯的团聚。且其内部具有的多孔结构有利于石墨烯活性表面的保存。(中国发明专利，CN103601181A)
冷炫烨等（中国发明专利，CN104777207A）以泡沫材料为基体，采用CVD法在含氮源条件下沉积氮掺杂石墨烯，经酸刻蚀后得到三维无支撑氮掺杂石墨烯，然而CVD法成本高，产量少；徐春祥等（中国发明专利，CN103496695A）在氧化石墨烯水溶胶中加入六次甲基四胺，在热还原过程中进行氮掺杂，经冷冻干燥得到三维多孔结构氮掺杂石墨烯，但这种结构溶液坍塌，且用化学法还原容易造成环境污染。因此，采用低能耗、易操作、环境友好的氮掺杂多孔石墨烯的制备方法仍有待探索。
发明内容
本发明的目的是提供一种冷等离子体氮掺杂多孔石墨烯的制备方法。
具体步骤为：
(1)将1g市售鳞片石墨置于坩埚中，置于体积比为3：1的市售浓硫酸和市售浓硝酸中，在30℃～60℃下搅拌氧化处理2～5小时，得氧化石墨。
(2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并将其置于微波炉中以800～1000 W的功率微波处理3 s～8 s，得多孔石墨烯。
(3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于N2、NH3或空气气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为1 L/min～5 L/min,以10 W～40 W进行氮掺杂处理10～60分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。
本发明低能耗、易操作、环境友好，无需后续清洗干燥过程，得到的产物结构稳定性好，氮掺杂量高。
附图说明
图1为本发明实施例1多孔石墨烯的SEM图。
图2为本发明实施例1氮掺杂多孔石墨烯的SEM图。
图3为本发明实施例2氮掺杂多孔石墨烯的XPS图。
具体实施方式
实施例1：
(1)将1g市售鳞片石墨置于坩埚中，置于体积比为3：1的市售浓硫酸和市售浓硝酸中，在30 ℃下搅拌氧化处理5小时，得氧化石墨。
(2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并将其置于微波炉中以1000 W的功率微波处理5 s，得多孔石墨烯。
(3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于N2气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为5 L/min,以30 W进行氮掺杂处理60分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。
实施例2：
(1)将1g市售鳞片石墨置于坩埚中，置于体积比为3：1的市售浓硫酸和市售浓硝酸中，在60 ℃下搅拌氧化处理2小时，得氧化石墨。
(2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并将其置于微波炉中以900 W的功率微波处理3 s，得多孔石墨烯。
(3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于NH3气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为2L/min,以20 W进行氮掺杂处理50分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。
实施例3：
(1)将1g市售鳞片石墨置于坩埚中，置于体积比为3：1的市售浓硫酸和市售浓硝酸中，在50 ℃下搅拌氧化处理3小时，得氧化石墨。
(2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并将其置于微波炉中以900 W的功率微波处理5 s，得多孔石墨烯。
(3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于空气气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为3L/min,以40 W进行氮掺杂处理15分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。
实施例4：
(1)将1g市售鳞片石墨置于坩埚中，置于体积比为3：1的市售浓硫酸和市售浓硝酸中，在40 ℃下搅拌氧化处理4小时，得氧化石墨。
(2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并将其置于微波炉中以1000 W的功率微波处理5 s，得多孔石墨烯。
(3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于N2气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为5L/min,以40 W进行氮掺杂处理35分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。
实施例5：
(1)将1g市售鳞片石墨置于坩埚中，置于体积比为3：1的市售浓硫酸和市售浓硝酸中，在60 ℃下搅拌氧化处理2小时，得氧化石墨。
(2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并将其置于微波炉中以800 W的功率微波处理5 s，得多孔石墨烯。
(3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于NH3气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为3L/min,以50 W进行氮掺杂处理35分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。

Claims (1)

1.一种冷等离子体氮掺杂多孔石墨烯的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将1g市售鳞片石墨置于坩埚中，置于体积比为3：1的市售浓硫酸和市售浓硝酸中，在30℃～60℃下搅拌氧化处理2～5小时，得氧化石墨；
(2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并将其置于微波炉中以800～1000 W的功率微波处理3 s～8 s，得多孔石墨烯；
(3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于N2、NH3或空气气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为1 L/min～5 L/min,以10 W～40 W进行氮掺杂处理10～60分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。
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