CN106205788B - 一种化学接枝改性的pet/纳米银线透明导电膜的制备 - Google Patents
一种化学接枝改性的pet/纳米银线透明导电膜的制备 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及柔性透明导电薄膜技术领域，具体公开了一种化学接枝改性的PET/纳米银线透明导电膜的制备，包括：PET基材选用经过双面硬化层处理的光学级镀膜PET，并采用丙酮与乙醇混合溶剂对PET基材进行处理、清洗、干燥备用；将0.1‑10g偶联剂加入到浓度为0.01‑10mg/ml的纳米银线乙醇溶液中，升温至30‑150℃搅拌30‑240min得到纳米银线混合液；将经表面除杂后的PET基材浸入到纳米银线混合液中，反应温度控制在30‑120℃，时间30‑180min，反应结束后，经蒸馏水反复冲洗，再在60‑180℃烤箱烘烤30‑240min，制备得到透明导电薄膜。本发明的PET/纳米银线透明导电薄膜附着力强，耐挠曲性得到提高，同时条件温和，操作简单，对于柔性电子领域具有很高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及柔性透明导电薄膜技术领域，具体涉及一种化学接枝改性的PET/纳米银线透明导电膜的制备。
背景技术
透明导电薄膜是一种既具有导电性，又具有高透光性的薄膜，广泛应用于液晶显示、触控面板和太阳能电池等电子元器件领域。未来移动终端、可穿戴设备、智能家电等产品，对触摸面板有着强劲需求，同时随着触控面板大尺寸化、低价化，以及传统ITO薄膜不能应用于可弯曲面，导电性及透光率等本质问题不易克服等因素，众厂商纷纷开始研究ITO的替代品，包括纳米银线、金属网格、碳纳米管以及石墨烯等材料。从市场反应上来看，应用新材料技术生产的薄膜产品所占的比重在逐年提高。目前，石墨烯仍处于研发阶段，离量产还有很远的距离。碳纳米管工业化量产技术尚未完善，其制成的薄膜产品导电性还不能达到普通ITO薄膜的水平。金属网格技术制作的产品有不可克服的莫瑞干涉问题，应用受到限制。若要降低金属网格中金属的线宽，则需要更改制成工艺，成本会随之增加，而且会有易断线等问题。而纳米银线技术则是最有可能接近量产的新型材料。
纳米银线技术因制程工艺简单，可采用印刷制程快速生产大面积的触控面板，同时具有较小的弯曲半径，且在弯曲时电阻变化率较小，应用在具有柔性曲面显示的设备。现有的柔性曲面设备中用到的衬底材料多为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜，PET大分子链结构规整，结晶度较高，且分子中无强极性基团，故其表面亲和性较差。目前主要采用的方法有表面涂覆法、表面氧化法、等离子体法、高能辐射、紫外光辐射等，但这均影响了PET的本体性能或无法达到长期改性效果。可见，现有技术仍存在较大的缺陷。
发明内容
有鉴于此，有必要针对上述问题，提供一种既可以达到表面改性提高附着力的目的，又不会损坏基材的本体性能的化学接枝改性的PET/纳米银线透明导电膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明的化学接枝改性的PET/纳米银线透明导电膜的制备，包括：PET基材表面除杂、纳米银线混合液制备以及透明导电膜的制备；
所述PET基材表面除杂包括：PET基材选用经过双面硬化层处理的光学级镀膜PET，并采用丙酮与乙醇混合溶剂对PET基材进行处理、清洗、干燥备用；
所述纳米银线混合液制备包括：将0.1-10g偶联剂加入到浓度为0.01-10mg/ml的纳米银线乙醇溶液中，得到的偶联剂-纳米银线乙醇溶液升温至30-150℃搅拌30-240min得到纳米银线混合液；
透明导电膜的制备包括：将经表面除杂后的PET基材浸入到纳米银线混合液中，反应温度控制在30-120℃，时间30-180min，反应结束后，经蒸馏水反复冲洗，再在60-180℃烤箱烘烤30-240min，制备得到透明导电薄膜。
作为优选的，所述偶联剂加入量为0.1-5g，纳米银线乙醇溶液的浓度为0.01-5mg/ml。
作为优选的，所述偶联剂-纳米银线乙醇溶液升温至30-120℃搅拌30-150min。
作为优选的，所述透明导电膜的制备中，反应温度控制在30-100℃，时间30-150min；所述烤箱烘烤温度为60-120℃，时间为30-150min。
作为优选的，所述PET基材厚度为50um、100um、125um，并自带保护膜。
作为优选的，所述无水乙醇与丙酮体积比为1。
作为优选的，所述偶联剂为巯基硅烷偶联剂KH-580或巯基硅烷偶联剂KH-590。
进一步的，所述偶联剂为巯基硅烷偶联剂KH-590。
本发明制备得到的透明导电薄膜厚度为50-600nm，优选为50-300nm。
与现有纳米银线透明导电薄膜技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用纳米银线取代纳米银颗粒作为薄膜导电材料分散于乙醇中，通过银线之间相互接触达到导电目的；
通过硅烷偶联剂一端的巯基与纳米银的配位作用使纳米银线表面化学修饰上偶联剂，同时偶联剂另一端的硅氧烷基与PET表面上的硬化层相结合，以化学键合的形式将纳米银线固定附着于PET表面，使制备的纳米银线透明导电薄膜的附着力得到大幅提高。
本发明的透明导电薄膜附着力强，耐挠曲性得到提高，同时条件温和，操作简单，对于柔性电子领域具有很高的应用价值。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤1)PET基材表面除杂：将带有保护膜的50um光学级双面硬化PET基材用无水乙醇/丙酮体积比为1的混合溶剂清洗后，再用蒸馏水冲洗PET基材表面残留的混合溶剂，80℃真空干燥后得到表面洁净的PET基材；
步骤2)纳米银线混合液的制备：将0.5g硅烷偶联剂KH-590加入到0.08mg/ml的纳米银线乙醇溶液中，得到的偶联剂-纳米银线乙醇溶液经60℃磁力搅拌90min后，制备得到纳米银线混合液；
步骤3)透明导电膜的制备：将步骤1)得到的表面洁净的PET基材浸入到步骤2)制备的纳米银线混合液中，在温度40℃、反应150min后，经蒸馏水反复冲洗PET基材表面未接枝的聚合物，再经烤箱温度100℃下烘烤60min，得到厚度为50nm的PET/纳米银线透明导电薄膜。
实施例2
步骤1)PET基材表面除杂：将带有保护膜的50um光学级双面硬化PET基材用无水乙醇/丙酮体积比为1的混合溶剂清洗后，再用蒸馏水冲洗PET基材表面残留的混合溶剂，80℃真空干燥后得到表面洁净的PET基材；
步骤2)纳米银线混合液的制备：将1g硅烷偶联剂KH-590加入到0.3mg/ml的纳米银线乙醇溶液中，经90℃磁力搅拌60min后，制备得到纳米银线混合液；
步骤3)透明导电膜的制备：将步骤1)得到的表面洁净的PET基材浸入到步骤2)制备的纳米银线混合液中，在温度60℃、反应120min后，经蒸馏水反复冲洗PET基材表面未接枝的聚合物，再经烤箱温度100℃烘烤下60min，得到厚度为50nm的PET/纳米银线透明导电薄膜。
实施例3
步骤1)PET基材表面除杂：将带有保护膜的100um光学级双面硬化PET基材用无水乙醇/丙酮体积比为1的混合溶剂清洗后，再用蒸馏水冲洗PET基材表面残留的混合溶剂，80℃真空干燥后得到表面洁净的PET基材；
步骤2)纳米银线混合液的制备：将0.5g硅烷偶联剂KH-590加入到0.08mg/ml的纳米银线乙醇溶液中，经60℃磁力搅拌90min后，制备得到纳米银线混合液；
步骤3)透明导电膜的制备：将步骤1)得到的表面洁净的PET基材浸入到步骤2)制备的纳米银线混合液中，在温度40℃、反应150min后，经蒸馏水反复冲洗PET基材表面未接枝的聚合物，再经烤箱温度100℃下烘烤60min，得到厚度为50nm的PET/纳米银线透明导电薄膜。
实施例4
步骤1)PET基材表面除杂：将带有保护膜的100um光学级双面硬化PET基材用无水乙醇/丙酮体积比为1的混合溶剂清洗后，再用蒸馏水冲洗PET基材表面残留的混合溶剂，80℃真空干燥后得到表面洁净的PET基材；
步骤2)纳米银线混合液的制备：将1g硅烷偶联剂KH-590加入到0.3mg/ml的纳米银线乙醇溶液中，经90℃磁力搅拌60min后，制备得到纳米银线混合液；
步骤3)透明导电膜的制备：将步骤1)得到的表面洁净的PET基材浸入到步骤2)制备的纳米银线混合液中，在温度60℃、反应120min后，经蒸馏水反复冲洗PET基材表面未接枝的聚合物，再经烤箱温度100℃烘烤下60min，得到厚度为50nm的PET/纳米银线透明导电薄膜。
实施例5
步骤1)PET基材表面除杂：将带有保护膜的125um光学级双面硬化PET基材用无水乙醇/丙酮体积比为1的混合溶剂清洗后，再用蒸馏水冲洗PET基材表面残留的混合溶剂，80℃真空干燥后得到表面洁净的PET基材；
步骤2)纳米银线混合液的制备：将0.5g硅烷偶联剂KH-590加入到0.08mg/ml的纳米银线乙醇溶液中，经60℃磁力搅拌90min后，制备得到纳米银线混合液；
步骤3)透明导电膜的制备：将步骤1)得到的表面洁净的PET基材浸入到步骤2)制备的纳米银线混合液中，在温度40℃、反应150min后，经蒸馏水反复冲洗PET基材表面未接枝的聚合物，再经烤箱温度100℃烘烤下60min，得到厚度为50nm的PET/纳米银线透明导电薄膜。
实施例6
步骤1)PET基材表面除杂：将带有保护膜的125um光学级双面硬化PET基材用无水乙醇/丙酮体积比为1的混合溶剂清洗后，再用蒸馏水冲洗PET基材表面残留的混合溶剂，80℃真空干燥后得到表面洁净的PET基材；
步骤2)纳米银线混合液的制备：将3g硅烷偶联剂KH-590加入到2mg/ml的纳米银线乙醇溶液中，经90℃磁力搅拌60min后，制备得到纳米银线混合液；
步骤3)透明导电膜的制备：将步骤1)得到的表面洁净的PET基材浸入到步骤2)制备的纳米银线混合液中，在温度90℃、反应120min后，经蒸馏水反复冲洗PET基材表面未接枝的聚合物，再经烤箱温度90℃烘烤下100min，得到厚度为50nm的PET/纳米银线透明导电薄膜。
对比实施例1
步骤1)PET基材表面除杂：将带有保护膜的50um光学级双面硬化PET基材用无水乙醇/丙酮体积比为1的混合溶剂清洗后，再用蒸馏水冲洗PET基材表面残留的混合溶剂，80℃真空干燥后得到表面洁净的PET基材；
步骤2)纳米银线透明导电薄膜的制备：直接将步骤1)得到的表面洁净的PET基材浸入到0.3mg/ml的纳米银线乙醇溶液中，60℃浸渍180min，用蒸馏水冲洗后经烤箱温度100℃烘烤60min，得到厚度为40nm的纳米银线透明导电薄膜。
对比实施例2
步骤1)PET基材表面除杂：将带有保护膜的100um光学级双面硬化PET基材用无水乙醇/丙酮体积比为1的混合溶剂清洗后，再用蒸馏水冲洗PET基材表面残留的混合溶剂，80℃真空干燥后得到表面洁净的PET基材；
步骤2)纳米银线透明导电薄膜的制备：直接将步骤1)得到的表面洁净的PET基材浸入到0.3mg/ml的纳米银线乙醇溶液中，60℃浸渍180min，用蒸馏水冲洗后经烤箱温度100℃烘烤60min，得到厚度为40nm的纳米银线透明导电薄膜。
对比实施例3
步骤1)PET基材表面除杂：将带有保护膜的125um光学级双面硬化PET基材用无水乙醇/丙酮体积比为1的混合溶剂清洗后，再用蒸馏水冲洗PET基材表面残留的混合溶剂，80℃真空干燥后得到表面洁净的PET基材；
步骤2)纳米银线透明导电薄膜的制备：直接将步骤1)得到的表面洁净的PET基材浸入到0.3mg/ml的纳米银线乙醇溶液中，60℃浸渍180min，用蒸馏水冲洗后经烤箱温度100℃烘烤60min，得到厚度为40nm的纳米银线透明导电薄膜。
表1中为测定各实施例经化学接枝改性的PET纳米银线透明导电薄膜的各项性能指标：
表1上述各实施例中纳米银线透明导电薄膜的性能
从上表可知，本发明的经化学接枝改性PET纳米银线透明导电薄膜附着力强，耐挠曲性得到提高，同时条件温和，操作简单，对于柔性电子领域具有很高的应用价值。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种化学接枝改性的PET/纳米银线透明导电膜的制备，其特征在于，包括：PET基材表面除杂、纳米银线混合液制备以及透明导电膜的制备；
所述PET基材表面除杂包括：PET基材选用经过双面硬化层处理的光学级镀膜PET，并采用丙酮与无水乙醇混合溶剂对PET基材进行处理、清洗、干燥备用；
所述纳米银线混合液制备包括：将0.1-10g偶联剂加入到浓度为0.01-10mg/ml的纳米银线乙醇溶液中，得到的偶联剂-纳米银线乙醇溶液升温至30-150℃搅拌30-240min得到纳米银线混合液；
透明导电膜的制备包括：将经表面除杂后的PET基材浸入到纳米银线混合液中，反应温度控制在30-120℃，时间30-180min，反应结束后，经蒸馏水反复冲洗，再在60-180℃烤箱烘烤30-240min，制备得到透明导电薄膜；
所述偶联剂为巯基硅烷偶联剂KH-580或巯基硅烷偶联剂KH-590。
2.根据权利要求1所述的化学接枝改性的PET/纳米银线透明导电膜的制备，其特征在于，所述偶联剂加入量为0.1-5g，纳米银线乙醇溶液的浓度为0.01-5mg/ml。
3.根据权利要求1所述的化学接枝改性的PET/纳米银线透明导电膜的制备，其特征在于，所述偶联剂-纳米银线乙醇溶液升温至30-120℃搅拌30-150min。
4.根据权利要求1所述的化学接枝改性的PET/纳米银线透明导电膜的制备，其特征在于，所述透明导电膜的制备中，反应温度控制在30-100℃，时间30-150min；所述烤箱烘烤温度为60-120℃，时间为30-150min。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的化学接枝改性的PET/纳米银线透明导电膜的制备，其特征在于，所述PET基材厚度为50um、100um、125um，并自带保护膜。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的化学接枝改性的PET/纳米银线透明导电膜的制备，其特征在于，所述无水乙醇与丙酮体积比为1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Duan Xidong Inventor after: Li Xiaofeng Inventor after: Mao Zhihao Inventor before: Duan Xiangfeng Inventor before: Duan Xidong Inventor before: Li Xiaofeng Inventor before: Mao Zhihao |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information |