CN107768023A - 基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯复合材料领域，公开了基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜及其制备方法，所述制备方法包括S1.制备氧化石墨烯；S2.二次超声分散：将步骤S1制备得到的氧化石墨烯溶于水中进行二次的超声分散处理，然后得到单层氧化石墨烯水溶液；S3.PET膜处理：首先对PET膜采用物理刻蚀处理，得到表面凹凸不平的PET膜，清洁、干燥以后，再通过电晕方法在PET膜表面镀上亲水性基团，得到处理后的PET膜；S4.旋涂：对步骤S3中处理后的PET膜逐步旋涂聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液、氧化石墨烯水溶液、AgNWs水溶液和氧化石墨烯水溶液，整个过程置于惰性气体氛围中，将制得薄膜干燥后，置于肼蒸汽中还原，反应完用去离子水清洗。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料领域，更具体地，涉及基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜及其制备方法。
背景技术
在平板显示器和触摸屏的制作过程中需要导电又透明的薄膜。目前使用最多的是氧化铟锡(ITO)薄膜，主要是因为该材料的靶材制备和成膜工艺都比较成熟。ITO薄膜虽然有良好的导电性和透明性，但其造价高、柔性差、环境不友好(铟有剧毒)。所以研发能替代ITO的薄膜极为迫切。
石墨烯纳米片由于其优异的机械，光学，热学和电学性能而引起了极大的关注，它们比碳纳米管或AgNWs便宜，具有丰富的材料来源，大大提高了其实际应用的可行性，现有的柔性曲面设备中用到的衬底材料多为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜，PET大分子链结构规整，结晶度较高，且分子中无强极性基团，故其表面亲和性较差。目前使用PET基材作为柔性衬底的石墨烯透明导电膜在经过多次的弯曲形变时，石墨烯导电层出现一定程度的龟裂甚至从PET表面脱落，导致柔性设备功能失效，良率较低，这限制了石墨烯透明导电膜的进一步应用。目前对PET基材表面处理方法主要有表面涂覆法、表面氧化法、等离子体法、高能辐射等，但这均影响了PET的本体性能或无法达到长期改性效果。
目前石墨烯导电薄膜通常采用氧化还原溶液法，因为不需要真空设备，能够显著降低成本，因此各国对该领域都在加紧研究。然而，氧化还原溶液法所得石墨烯为还原氧化石墨烯，其片层并不连续，为多层石墨烯片相互糅合组成的“碳饼”，此外，采用氧化还原溶液法制成的石墨烯膜存在无法充分降低薄膜电阻的问题，该还原氧化石墨烯膜与普通石墨薄膜电阻及透明度类似甚至低于现有ITO薄膜产品。
发明内容
本发明的要解决的技术问题在于针对现有技术ITO薄膜的缺点，引入石墨烯和纳米银，在提高石墨烯附着力的同时，还提高薄膜导电率和透光率，提供基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法。
本发明还提供一种采用上述方法制备得到的基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法，包括以下步骤：
S1.制备氧化石墨烯：采用改进Hummers法制备氧化石墨烯；
S2.二次超声分散：将步骤S1制备得到的氧化石墨烯溶于水中进行二次的超声分散处理，然后得到单层氧化石墨烯水溶液；
S3.PET膜处理：首先对PET膜采用物理刻蚀处理，得到表面凹凸不平的PET膜，清洁、干燥以后，再通过电晕方法在PET膜表面镀上亲水性基团，得到处理后的PET膜；
S4.旋涂：对步骤S3中处理后的PET膜逐步旋涂聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液、氧化石墨烯水溶液、AgNWs水溶液和氧化石墨烯水溶液，整个过程置于惰性气体氛围中，将制得薄膜干燥后，置于肼蒸汽中还原，反应完用去离子水清洗，最终得到基于石墨烯的具有高附着力的复合结构导电膜。
本发明步骤S1中采用改进Hummers法制备得到的氧化石墨烯具备更多官能团，相对较大的表面积，利于后续的复合反应；步骤S2采用二次的超声分散处理得到分散性较好的单层氧化石墨烯水溶液，在涂覆过程中能得到更均匀的膜，避免片层并不连续，为多层石墨烯片相互糅合组成的“碳饼”；步骤S3中通过物理刻蚀处理后，使薄膜表面变得粗糙不平，适当的粗糙度对提高PET表面的粘附力是有效的，配合电晕更进一步地提高附着力；步骤S4中采用旋涂工艺能有效控制膜厚，提高膜的均匀性，采用聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液作为粘结剂，由于其本身含有氧、氮原子，不但可以和PET产生作用，很好的附着在PET表面，而且分子结构中氧活性基团也可以和石墨烯配位，使得这种结构更加坚固，导电部分创造性地采用石墨烯、纳米银、石墨烯三层结构，由于连接和剪切效应，该石墨烯夹层结构可以更紧密的与纳米银接触，有效的降低了电阻，在纳米银含量低的情况下，石墨烯起到连接纳米银的作用，从而显著地降低了AgNWs使用量，减少了成本。
优选地，步骤S2中第一次超声分散的温度为30~50℃、频率为10000~25000 Hz、流速为1.0~4.0m3/h、循环搅拌速度为1000~2000r/min、超声分散时间为0.5~2.0h；第二次超声分散的温度为30~50℃、频率为18000~25000 Hz、流速为2.0~5.0m3/h、循环搅拌速度为1000~2000r/min、超声分散时间为2~5h。
优选地，步骤S2中所述氧化石墨烯水溶液浓度为0.1～0.5g/L。
优选地， 步骤S3中所述电晕方法是采用电晕机，放电功率为0.3 ～1.5 KVA，转速100～500r/min。
优选地，步骤S4中所述聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液浓度为0.2～1.0g/L，溶剂为THF。
优选地，所述AgNWs水溶液浓度为3.0～15g/L。
优选地，步骤S4中所述旋涂速度为100～200rpm，时间为10s。
优选地，步骤S4中所述薄膜干燥温度为70～100℃，时间为5～10min。
优选地，步骤S4中所述肼蒸汽还原温度100℃，还原时间24h。
本发明还提供一种采用上述方法制备得到的基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜，应用于太阳能电池、平板显示器或触摸屏领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用改进Hummers法、通过二次的超声分散处理，得到了多官能团、较大表面积、分散性较好的单层氧化石墨烯溶液，采用该溶液作为原料，有利于后续与纳米银的复合以及涂覆的均匀性，通过对PET刻蚀处理以及粘结剂的使用，极大地提高了PET膜的附着力，在石墨烯夹层架构中引入纳米银，有效的降低了电阻，在纳米银含量低的情况下，石墨烯起到连接纳米银的作用，从而显著地降低了AgNWs使用量，减少了成本，还提高了薄膜本身的机械性能，通过石墨烯夹层结构的保护可以有效防止纳米银线的脱落，固定导电网络，使得透导电薄膜的导电性能更加稳定。
本发明制备工艺简单，通过二次超声分散处理，得到分散均匀的单层氧化石墨烯水溶液，涂覆更均匀，解决了现有技术氧化还原法制备得石墨烯膜片层不连续、重叠，从而影响导电和透光率的问题。
本发明制备得到的石墨烯/纳米银线透明导电膜电学性能和光学性能优秀，相比传统的ITO薄膜产品，方阻为22.9欧/平方，透光率为87％。可见，该透明导电薄膜的导电性能优良，透光性良好。此外，对该透明导电薄膜做弯曲试验500次后，其方阻为26.2欧/平方，做弯曲试验1000次后，其方阻变化为30.8欧/平方，表明该透明导电薄膜附着力较强。
附图说明
图1 第一超声设备结构示意图。
图2 第二超声设备结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。以下实施例仅为示意性实施例，并不构成对本发明的不当限定，本发明可以由发明内容限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特别说明，本发明采用的试剂、化合物和设备为本技术领域常规试剂、化合物和设备。
实施例1
本实施例提供基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法，包括以下步骤：
S1.制备氧化石墨烯：采用改进Hummers法制备氧化石墨烯；
S2.二次超声分散：将步骤S1制备得到的氧化石墨烯溶于水中进行二次超声分散，然后得到0.1g/L氧化石墨烯水溶液；
S3.PET膜处理：首先对PET膜采用物理刻蚀处理，得到表面凹凸不平的PET膜，清洁、干燥以后，再通过电晕方法在PET膜表面镀上亲水性基团，具体采用电晕机，放电功率为0.3～1.5 KVA，转速100～500r/min，得到处理后的PET膜；
S4.旋涂：在步骤S3中处理后的PET膜滴入0.2g/L聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液（溶剂为THF），然后旋涂，旋涂速度为100～200rpm，时间为10s，在40～60℃下干燥5～10min，使用上述方法依次涂覆0.1g/L氧化石墨烯水溶液、3.0g/L的AgNWs水溶液和0.1g/L氧化石墨烯水溶液，整个过程置于惰性气体氛围中，将制得的薄膜干燥，干燥温度为70～100℃，时间为5～10min，然后置于100℃肼蒸汽中还原24h，还原所有氧化石墨烯薄膜，反应完用去离子水清洗，最终得到基于石墨烯的具有高附着力的复合结构导电膜；
其中，步骤S2中第一次超声分散的温度为30~50℃、频率为10000~25000 Hz、流速为1.0~4.0m3/h、循环搅拌速度为1000~2000 r/min、超声分散时间为0.5~2.0 h；
第二次超声分散的温度为30~50℃、频率为18000~25000 Hz、流速为2.0~5.0 m3/h、循环搅拌速度为1000~2000 r/min、超声分散时间为2~5h；
步骤S4中惰性气体为氮气、氩气、氦气的一种或多种；
AgNWs水溶液采用两步多元醇还原法合成，具体过程如下：将0.3M PVP和0.2M NaCl在反应容器中混合并在160℃加热。将1MAgNO 3加入到混合物中，然后5分钟后，使用蠕动泵缓慢加入1M AgNO3；当溶液的颜色变成薄雾时，将残留的AgNO 3溶液立即加入到容器中。30分钟后，通过离心将所制备的AgNWs用去离子水洗涤三次。
如图1～2所示，本实施例还提供一种二次超声分散设备，包括第一超声设备和第二超声设备，第一超声设备包括第一混料池1和多个第一超声反应釜组成的第一循环***，第一超声反应釜包括超声装置3和反应釜4，第一混料池1上设有投料口101，上端通过管道2与第一超声反应釜连接，下端分别通过管道6连接第一超声反应釜、管道7与第一卸料口8连接，管道6上设有离心泵61和流量计62，多个第一超声反应釜呈高度差排列连接，其中水平位置最低的第一超声反应釜与管道7之间通过管道9连接；
第二超声设备包括第二混料池10和多个第二超声反应釜组成的第二循环***，第二超声反应釜与第一超声反应釜结构相同，第二混料池的上端通过管道11与第二超声反应釜连接，下端与管道12连接；管道12上设有与第一卸料口8连接的进料口13、离心泵14、流量计15和第二卸料口16，第二超声反应釜水平位置依次连接，并设有排气阀，并且通过管道17与管道12连接，其中第一超声设备和第二超声设备还包括多个设置在管道上的球阀18。
本实施例超声分散设备通过超声装置3来控制频率和温度，离心泵来控制流速，第一、第二混料池中的搅拌器来控制搅拌速度，然后通过控制球阀来实现分步骤进行。
本实施例步骤S1中采用改进Hummers法制备得到的氧化石墨烯具备更多官能团，相对较大的表面积，利于后续的复合反应；步骤S2采用二次的超声分散处理得到分散性较好的单层氧化石墨烯水溶液，在涂覆过程中能得到更均匀的膜，避免片层并不连续，为多层石墨烯片相互糅合组成的“碳饼”；步骤S3中通过物理刻蚀处理后，使薄膜表面变得粗糙不平，适当的粗糙度对提高PET表面的粘附力是有效的，配合电晕更进一步地提高附着力；步骤S4中采用旋涂工艺能有效控制膜厚，提高膜的均匀性，采用聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液作为粘结剂，由于其本身含有氧、氮原子，不但可以和PET产生作用，很好的附着在PET表面，而且分子结构中氧活性基团也可以和石墨烯配位，使得这种结构更加坚固，导电部分创造性地采用石墨烯、纳米银、石墨烯三层结构，由于连接和剪切效应，该石墨烯夹层结构可以更紧密的与纳米银接触，有效的降低了电阻，在纳米银含量低的情况下，石墨烯起到连接纳米银的作用，从而显著地降低了AgNWs使用量，减少了成本。
使用四探针测试仪和紫外分光光度计测试薄膜的导电性和透光率。本实施例得到的透明导电薄膜的方阻为23.2欧/平方，透光率为85％。可见，该透明导电薄膜的导电性能优良，透光性良好。对该透明导电薄膜做弯曲试验500次后，其方阻为26.7欧/平方，做弯曲试验1000次后，其方阻变化为31.8欧/平方。
实施例2
本实施例提供基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法，包括以下步骤：
S1.制备氧化石墨烯：采用改进Hummers法制备氧化石墨烯；
S2.二次超声分散：将步骤S1制备得到的氧化石墨烯溶于水中进行二次超声分散，然后得到0.5g/L氧化石墨烯水溶液；
S3.PET膜处理：首先对PET膜采用物理刻蚀处理，得到表面凹凸不平的PET膜，清洁、干燥以后，再通过电晕方法在PET膜表面镀上亲水性基团，具体采用电晕机，放电功率为0.3～1.5 KVA，转速100～500r/min，得到处理后的PET膜；
S4.旋涂：在步骤S3中处理后的PET膜滴入1.0g/L聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液（溶剂为THF），然后旋涂，旋涂速度为100～200rpm，时间为10s，然后在40～60℃下干燥5～10min，使用上述方法依次涂覆0.5g/L氧化石墨烯水溶液、15g/L的AgNWs水溶液和0.5g/L氧化石墨烯水溶液，整个过程置于惰性气体氛围中，将制得的薄膜干燥，干燥温度为70～100℃，时间为5～10min，然后置于100℃肼蒸汽中还原24h，还原所有氧化石墨烯薄膜，反应完用去离子水清洗，最终得到基于石墨烯的具有高附着力的复合结构导电膜；
其中，步骤S2中第一次超声分散的温度为30~50℃、频率为10000~25000 Hz、流速为1.0~4.0m3/h、循环搅拌速度为1000~2000 r/min、超声分散时间为0.5~2.0 h；
第二次超声分散的温度为30~50℃、频率为18000~25000 Hz、流速为2.0~5.0 m3/h、循环搅拌速度为1000~2000 r/min、超声分散时间为2~5h；
步骤S4中惰性气体为氮气、氩气、氦气的一种或多种。
使用四探针测试仪和紫外分光光度计测试薄膜的导电性和透光率。本实施例得到的透明导电薄膜的方阻为22.9欧/平方，透光率为87％。可见，该透明导电薄膜的导电性能优良，透光性良好。对该透明导电薄膜做弯曲试验500次后，其方阻为26.2欧/平方，做弯曲试验1000次后，其方阻变化为30.8欧/平方。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤S3中不采用物理刻蚀处理，得到表面光滑的PET膜。
使用四探针测试仪和紫外分光光度计测试薄膜的导电性和透光率。本实施例得到的透明导电薄膜的方阻为23.5欧/平方，透光率为84％。对该透明导电薄膜做弯曲试验500次后，其方阻为31.6欧/平方，做弯曲试验1000次后，其方阻变化为37.5欧/平方，主要原因是通过对PET薄膜的表面处理，可以改善附着性能。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤S4中不用聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液，依次旋涂氧化石墨烯、AgNWs水溶液和氧化石墨烯。
使用四探针测试仪和紫外分光光度计测试薄膜的导电性和透光率。本实施例得到的透明导电薄膜的方阻为23.3欧/平方，透光率为84％。对该透明导电薄膜做弯曲试验500次后，其方阻为35.7欧/平方，本对比例在做弯曲试验500次后导电涂层很容易与PET材料分开，不具备使用性能。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤S4中旋涂过程是依次旋涂聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液、氧化石墨烯和AgNWs水溶液。
使用四探针测试仪和紫外分光光度计测试薄膜的导电性和透光率。本实施例得到的透明导电薄膜的方阻为29.7欧/平方，透光率为84％。
Claims (10)
1.基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备氧化石墨烯：采用改进Hummers法制备氧化石墨烯；
S2.二次超声分散：将步骤S1制备得到的氧化石墨烯溶于水中进行二次的超声分散处理，然后得到单层氧化石墨烯水溶液；
S3.PET膜处理：首先对PET膜采用物理刻蚀处理，得到表面凹凸不平的PET膜，清洁、干燥以后，再通过电晕方法在PET膜表面镀上亲水性基团，得到处理后的PET膜；
S4.旋涂：对步骤S3中处理后的PET膜逐步旋涂聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液、氧化石墨烯水溶液、AgNWs水溶液和氧化石墨烯水溶液，整个过程置于惰性气体氛围中，将制得薄膜干燥后，置于肼蒸汽中还原，反应完用去离子水清洗，最终得到基于石墨烯的具有高附着力的复合结构导电膜。
2.根据权利要求1所述基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法，其特征在于，步骤S2中第一次超声分散的温度为30～50℃、频率为10000～25000Hz、流速为1.0～4.0m3/h、循环搅拌速度为1000～2000r/min、超声分散时间为0.5～2.0h；第二次超声分散的温度为30～50℃、频率为18000～25000Hz、流速为2.0～5.0m3/h、循环搅拌速度为1000～2000r/min、超声分散时间为2～5h。
3.根据权利要求1所述基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法，其特征在于，步骤S2中所述氧化石墨烯水溶液浓度为0.1～0.5g/L。
4.根据权利要求1所述基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法，其特征在于，步骤S3中所述电晕方法是采用电晕机，放电功率为0.3～1.5KVA，转速100～500r/min。
5.根据权利要求1所述基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法，其特征在于，步骤S4中所述聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液浓度为0.2～1.0g/L，溶剂为THF。
6.根据权利要求1所述基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法，其特征在于，所述AgNWs水溶液浓度为3.0～15g/L。
7.根据权利要求1所述基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法，其特征在于，步骤S4中所述旋涂速度为100～200rpm，时间为10s。
8.根据权利要求1所述基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法，其特征在于，步骤S4中所述薄膜干燥温度为70～100℃，时间为5～10min。
9.根据权利要求1所述基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法，其特征在于，步骤S4中所述肼蒸汽还原温度100℃，还原时间24h。
10.基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜，其特征在于，由权利要求1～9任意一项所述基于石墨烯具有高附着力的复合结构导电膜制备方法制备得到。
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